CN102381702A - 一种利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法，它是将金刚石精料置于工业微波炉中，在氧化性气氛中进行氧化焙烧，焙烧温度为300～650℃，焙烧时间为20min～120min，利用微波氧化焙烧去除金刚石表面及游离的残余石墨和无定形碳，达到提纯金刚石精料的目的。本发明根据微波选择性加热、整体性加热和加快化学反应速度的特点，利用石墨、无定形碳和金刚石在微波场下的吸波能力的差异，在金刚石氧化温度之下，将金刚石中残余石墨迅速氧化，同时又不破坏金刚石的分子结构。因此，本方法具有环保、工序简单、效率高、降低成本等诸多优点。

Description

一种利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法

技术领域

本发明属于人工合成金刚石后处理技术领域，特别涉及一种利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法。

背景技术

人造金刚石作为一种超硬材料，它具有高硬度、耐磨性好、耐腐蚀、导热率高、透光性好等特点，被广泛应用于工业、科技、国防、医疗卫生等领域。经过高温高压合成的金刚石需要经过提纯和分级才能应用于不同领域，且提纯成本占金刚石成本的大部分。目前国内外人造金刚石生产工艺，其后续过程主要采用化学方法处理，其工艺方法为：金刚石人工合成棒→机械破碎→电解去除金属触媒→水洗→球磨→摇床重力分选去除石墨→酸处理去除残留金属触媒→酸处理去除残留石墨→碱处理去除残留叶腊石→清洗烘干→分级选型。

将分级选型后人工合成金刚石破碎至微米级及亚微米级的金刚石微粉主要用于切削、磨削及抛光领域。由于人工合成金刚石在长大过程中存在包覆的金属触媒和石墨，破碎后的金刚石微粉中仍然含有少量的触媒和石墨，也需要进行提纯。提纯工艺也主要采用化学法处理，主要工序为：破碎后的金刚石微粉→酸处理去除残留金属触媒→酸处理残留石墨→清洗烘干。

中国专利申请公开号CN 100396605C(人造金刚石合成料提纯工艺)采用氯酸钾、盐酸和重铬酸钾的混合物处理摇床后的精料去除石墨和金属触媒。日本专利申请公开号JP 2004-238256(Process for Refining Diamond Particle, And High Purity Diamond Particle) 采用浓硝酸和浓硫酸的混合酸加热至一定温度去除金刚石表面石墨。这些方法均是利用金刚石与石墨、无定形碳的氧化速度不同，单独使用或混合使用硫酸，盐酸，高氯酸，或其他化合物，必要时添加无机氧化剂（高锰酸钾和重铬酸钾等），氧化石墨或无定形碳来达到提存的目的，缺点是在去除石墨过程中产生大量的有毒气体和酸液，工作环境恶劣，治污成本高。 

中国专利授权公告号 CN 1151893C(人造金刚石无污染气相氧化分离提纯方法)采用基于气相氧化分离原理发明一种特殊热解工艺来实现金刚石与石墨、催化剂合金的初分离。此专利主要将气相氧化分离原理用于金刚石与石墨、催化剂合金的初分离，缺点是为了防止金刚石氧化采用了水蒸气及惰性气氛保护，成本较高，另外石墨氧化速度慢，效率低。李小东（安徽化工，2006,143（5）：18-19页）基于金刚石与石墨在空气中起始氧化温度不同，选择合适的温度将石墨氧化来实现金刚石与石墨、催化剂合金的初分离，缺点是石墨氧化速度慢，效率低，在气相氧化过程中添加了特殊助剂，容易产生二次污染，另外，金刚石容易产生热腐蚀。上述方法无法去除金刚石微粉中残余的石墨和无定型碳，因为石墨在空气中的开始氧化温度为520℃，而金刚石微粉的氧化温度为比石墨的氧化温度低。

 

发明内容

本发明要解决的技术问题是，针对现有金刚石提纯技术中处在的不足，提供一种利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法，以达到减少有害气体的排放和环境污染，改善工作环境，减低治污和生产成本的目的。

本发明的技术解决方案是将金刚石精料置于工业微波炉中，在氧化性气氛中进行氧化焙烧，焙烧温度为300～650℃，焙烧时间为20min～120min，利用微波氧化焙烧去除金刚石表面及游离的残余石墨和无定形碳，达到提纯金刚石精料的目的。

所述的金刚石精料为去除金属触媒之后的金刚石合成料或金刚石微粉。

所述氧化性气氛为空气或氧气，或它们与惰性气体的混合气。

去除金属触媒之后的金刚石合成料或金刚石微粉中含有少量的石墨和无定形碳，金刚石合成料在空气中的氧化温度为680℃，石墨或无定型碳在空气中的开始氧化温度为520℃，选择介于两者之间的温度采用常规加热方式去除金刚石表面及游离的残余石墨和无定形碳的方法，需要长时间热传导达到热平衡，同时金刚石表面及游离的残余石墨和无定形碳氧化时间长，容易造成对金刚石的热腐蚀，影响金刚石的品级。金刚石微粉的氧化温度低于石墨或无定型碳的氧化温度，常规加热方式不适用于去除金刚石微粉表面和游离的残余石墨和无定形碳。

微波具有选择性加热的特点，利用石墨和无定形碳在微波场下比金刚石更为吸收微波的特征，迅速加热金刚石表面及游离的残余石墨和无定形碳，形成“热点”迅速氧化，而金刚石由于吸收微波能力不强，温度不高，形成“冷中心”从而避免了金刚石被氧化，另外，微波具有整体性加热和加快反应速度的特点，使金刚石精料在整个氧化过程基本处于非热平衡状态，金刚石表面和游离的残余石墨和无定形碳形成的“热点”与金刚石的“冷中心”之间并无充分的热传导，这也有利于防止金刚石的氧化。因此，本发明就是根据微波选择性加热、整体性加热和加快化学反应速度的特点，利用石墨、无定形碳和金刚石在微波场下的吸波能力的差异，在金刚石氧化温度之下，将金刚石中残余石墨迅速氧化，同时又不破坏金刚石的分子结构。与传统利用氧化性酸氧化金刚石料中的石墨相比，减少了金刚石提纯环节的酸洗次数和耗酸量，减少有害气体的排放和环境污染，改善工作环境，减低治污和生产成本。与传统气相氧化法相比，效率更高，工序简单，不会对金刚石产生热腐蚀，尤其是可以用于去除金刚石微粉中残留的石墨和无定形碳。

下面结合实施例对本发明方法作进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

将200g去除金属触媒之后的40/45目金刚石合成料，放入工业间歇性微波烧结炉中，通入空气，氧化温度为650度，氧化时间为60min，采用红外线测温仪测温。处理后的物料经过煮碱，烘干，镜检，金刚石中没有发现杂质，颜色晶亮。

实施例2：

将100g100/140目金刚石微粉，放入工业间歇性微波烧结炉中，氧气气氛，温度为400度，氧化时间为20min，采用红外线测温仪测温。处理后的物料经过煮碱，烘干，镜检，金刚石中没有发现杂质，颜色晶亮。

实施例3：

将200kg230/270目金刚石微粉，分装在匣钵中，进入工业连续式微波推板炉，氮气与空气的混合气氛，温度为300度，氧化时间为120min，采用热电偶测温。处理后的物料经过煮碱，烘干，镜检，金刚石中没有发现杂质，颜色晶亮。

实施例4：

将500kg去除金属触媒之后的40/45目的金刚石料，分装在匣钵中，进入工业连续式微波推板炉，氩气和空气的混合气氛，温度为650度，氧化时间为120min，采用热电偶测温。处理后的物料经过煮碱，烘干，镜检，金刚石中没有发现杂质，颜色晶亮。

实施例5：

将400kg去除金属触媒之后的40/45目的金刚石料，分装在匣钵中，进入工业连续式微波推板炉，氮气和氧气的混合气氛，温度为600度，氧化时间为120min，采用热电偶测温。处理后的物料经过煮碱，烘干，镜检，金刚石中没有发现杂质，颜色晶亮。

实施例6：

将150g100/140目金刚石微粉，放入工业间歇性微波烧结炉中，氩气和氧气的混合气氛，温度为300度，氧化时间为20min，采用红外线测温仪测温。处理后的物料经过煮碱，烘干，镜检，金刚石中没有发现杂质，颜色晶亮。

Claims (3)

1.利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法，其特征是将金刚石精料置于工业微波炉中，在氧化性气氛中进行氧化焙烧，焙烧温度为300～650℃，焙烧时间为20min～120min，利用微波氧化焙烧去除金刚石表面及游离的残余石墨和无定形碳。

2.利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法，其特征是所述的金刚石精料为去除金属触媒之后的金刚石合成料或金刚石微粉。

3.或2所述的利用微波氧化焙烧提纯金刚石精料的方法，其特征是所述氧化性气氛为空气或氧气，或它们与惰性气体的混合气。