CN115253908B - 一种人工制备生物钻石的方法 - Google Patents

Abstract

一种人工制备生物钻石的方法，包括以下步骤：S1：从含碳的生物样本中提取生物碳粉；S2：将生物碳粉制成生物碳源；S3：合成生物钻石。其中，将生物钻石的培育合成分成培育生长阶段、促进生长阶段、正常生长阶段和降速生长阶段。本发明能够通过低温低氧和高温绝氧的方法去除杂质，获得高纯度的生物碳粉，并改变了现有生物碳源的制备方法，不但保障了供给，还降低了制造成本。此外，本发明根据生物碳粉的特点，创造出一套适合生物钻石培育合成的工艺，本培育合成工艺将生物钻石的培育合成过程分成四个阶段，并根据每一阶段的特点设定不同的加热温度和输出功率，这为生物钻石的培育生长提供了有利的环境，因此大幅提高了生物钻石合成的成功率。

Description

一种人工制备生物钻石的方法

技术领域

本发明涉及钻石生产领域，尤其是涉及一种将毛发等含碳的生物样本作为碳源，人工合成制备生物钻石的方法。

背景技术

钻石恒久远的特性深入人心。目前，生物钻石以特定人的毛发、指甲等含碳的生物样本作为碳源，赋予钻石以特殊的纪念意义。生物钻石可以作为纪念品，纪念生命中重要的人或事。

在现有的钻石培育合成中，碳源作为成熟的标准化产品，都是在市场上采购的。碳源一般呈块状或柱状，主要由石墨粉和金刚石微粉等微量添加粉料经压制和多次烧结而成，工艺过程复杂、成本较高。在培育合成钻石前，还要对碳源进行切片加工，形成固定的尺寸后才能够使用。生物钻石是以提取的生物碳粉作为碳源，因此生物碳源具有定制的特点。由于定制的批次多，但每批次定制的数量却很少，因此多数厂家不愿接受定制，或是给出的定制费用奇高，这就为生物钻石的生产和经营带来了困难。

此外，尤为重要的是，由于生物碳源属于无定形碳，其与石墨粉具有不同的分子结构，属于同素异形体。采用现有的培育合成工艺后，经常不能生长出生物钻石，致使生物碳源成为废块，给委托人带来不可挽回的损失。据了解，目前国内还没有一个成熟且稳定的工艺技术，能够保证生物碳源在合成过程中高成功率地生长出生物钻石。

发明内容

为了克服背景技术中的不足，本发明公开了一种人工制备生物钻石的方法，其目的在于：

1、对生物碳源的生产工艺进行改进，实现自制生产，解决生物碳源的供给问题和采购成本过高的问题；

2、针对生物碳源的分子结构和特点，创造出一套制备的方法，保证生物碳源在合成过程中能够高成功率地生长出生物钻石。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种人工制备生物钻石的方法，包括以下步骤：

S1：从含碳的生物样本中提取生物碳粉；

S2：将生物碳粉制成生物碳源；

首先在生物碳粉内加入乙二醇，对生物碳粉进行粘合造粒，然后放在压片机中以5-20吨的压力保压1-3分钟成型，最后在惰性气体的保护下，在微波隧道窑中烧制15-24小时得到生物碳源；

S3：合成生物钻石；

使用六面顶压机对生物碳源进行加压和升温，其过程分为四个阶段：

S31：培育生长阶段：温度为1170-1235℃，压强为83-88MPa，保压保温1-5小时；

S32：促进生长阶段：温度为1300-1365℃，压强为83-88MPa，保压保温8-10小时；

S33：正常生长阶段：温度为1300-1350℃，压强为83-88MPa，保压保温3-12天；

S34：降速生长阶段：温度为1150-1180℃，压强为83-88MPa，保压保温3-5小时。

进一步地改进技术方案，步骤S1包括以下分步骤：

S11：将生物样本放入坩埚中，以230-400℃对生物样本加热1-5小时，低温萃取生物样本中的碳素；

S12：对碳素进行酸洗、过滤和烘干，并在氮气的保护下，对碳素进行高温提纯，得到生物碳粉。

进一步地改进技术方案，高温提纯的温度为800-1200℃。

进一步地改进技术方案，在对碳素进行酸洗前，使用研磨钵或球磨机对碳素进行研磨。

进一步地改进技术方案，在步骤S2中，当生物碳粉重量达不到合成培育钻石所需的重量时，在生物碳粉内加入人造石墨粉末，直至达到合成培育钻石所需的重量。

进一步地改进技术方案，人造石墨粉末的加入量为合成培育钻石所需重量的1-99%。

进一步地改进技术方案，在步骤S3中，以叶腊石、白云石作为保温传压密封材料，以铁钴钛触媒作为催化剂，以石墨加热管作为高温加热源。

进一步地改进技术方案，在步骤S31中，观测六面顶压机的电阻线、锤头电压线、一次电流线、二次电流线的数值是否与成功合成生物钻石时的数值相重合；如果重合，则继续进行；如果不重合，则停止合成。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1、本发明改变了现有的生物碳粉提取方法，通过在空气中或低氧的环境下低温加热生物样本，使生物样本中的氢、氮、硫、磷等元素首先被去除，然后在绝氧的环境下，采用高温提纯的方式去除掉氧元素，最终可以得到非常纯净的生物碳粉。

2、本发明改变了现有生物碳源的制备方法，相比现有的制备方法，本制备方法更简单、效果更好。尤其是本制备方法适于定制生产，而且不需要添加促进钻石生长的添加粉料，不但保障了供给，还降低了制造成本。

3、本发明根据生物碳粉的特点，创造出一套适合生物钻石培育合成的工艺，本培育合成工艺将生物钻石的培育合成过程分成四个阶段，并根据每一阶段的特点设定不同的加热温度和输出功率，这为生物钻石的培育生长提供了有利的环境，大幅提高生物钻石合成的成功率。

附图说明

图1示出的是生物钻石合成设备的结构图。

图2示出的是生物钻石培育合成中，各阶段的温度和压力示意图。

图中：1、叶腊石；2、白云石；3、石墨加热管；4、铁钴钛触媒；5、晶种；6、生物碳源；7、全稳氧化锆；8、工业盐管。

具体实施方式

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。

实施例1：

一种人工制备生物钻石的方法，在本实施例中，从委托人提供的头发中提取碳素，并将碳素制备成生物钻石；

本制备方法包括以下步骤：

S1：从头发中提取生物碳粉；

首先，将头发进行称重和清洗，然后将头发放入坩埚中，加盖后以230℃低温对坩埚加热5小时，萃取头发中的碳素；

实践证明，使用加盖的坩埚，在低氧的环境下对头发进行低温加热，头发并不会燃烧成灰分。头发的主要成分都是角质蛋白，角质蛋白由碳、氢、氧、氮、硫、磷等元素组成。头发在空气中或低氧的环境下经低温加热后，氢、氮、硫、磷等元素相比碳元素，更容易氧化挥发，因而更有利于去除氢、氮、硫、磷等元素，得到较为纯净的碳素；

申请号为CN201010565778.9的专利公开了一种生物体钻石原料碳的提取工艺方法，该提取工艺方法是在通有惰性气体保护的高温炉中，在850-950℃下加热10-15分钟进行碳化处理，得到固体碳。这种工艺不仅对高温炉提出了更高的要求，而且惰性气体的消耗量大、成本高。尤为重要的是，这种绝氧的高温加热并不是碳化工艺，而是裂解工艺。这种会裂解工艺将角质蛋白裂解为具有粘性的小分子有机物，并不能有效去除氢、氮、硫、磷等元素；

S12：对碳素进行酸洗、过滤和烘干，并在氮气的保护下，对碳素进行绝氧高温提纯，得到生物碳粉；

在对碳素进行酸洗前，可以使用研磨钵手工研磨，也可以通过研磨机对碳素进行研磨。研磨能够降低碳素的粒度，得到更细的生物碳粉。酸洗的作用是去除头发中的钙、铁、锌、硒等金属元素。具体的，将碳素放置在玻璃杯中，加入稀盐酸对铁、锌、硒等金属元素进行充分反应后，得到黑色粉状沉淀。对黑色粉状沉淀进行3-5次清洗和沉淀，得到黑色糊状液体，然后在烘箱中对黑色糊状液体进行烘干，得到生物碳粉；

在本实施例中，高温提纯的温度为800℃。在绝氧的环境下，对生物碳粉进行高温提纯，其目的是去除头发中的氧元素，使氧与碳发生反应。由于头发中氧元素的含量较少，因此氧化消耗不了太多的生物碳粉。而且此时生物碳粉中不含氢、氮、硫、磷等元素，而仅剩下的碳元素不可能裂解成小分子有机物；

在实施中需要注意的是，高温电箱内氮气的气压要大于0.1个大气压，并且高温电箱内不得开启鼓风机，防止生物碳粉因为空气流动发生散落；

S2：将生物碳粉制成生物碳源；

首先在生物碳粉内加入乙二醇，对生物碳粉进行粘合造粒，然后放在压片机中以5吨的压力保压3分钟成型，最后在氮气的保护下，在微波隧道窑中烧制24小时得到生物碳源；

乙二醇的作用是对生物碳粉进行粘合，使生物碳粉成为粒状。压片机的作用是生物碳粉成为块状，并消除内部气隙。微波隧道窑的加热原理是通过微波使分子产生振动，从内部加热生物碳源，使生物碳源内的乙二醇挥发掉，得到纯净的生物碳源。相比现有的多次烧结工艺，采用微波隧道窑烧制的工艺更简单、效果更好；

值得注意的是，现有碳源主要由石墨粉和金刚石微粉等微量添加粉料组成，金刚石微粉等微量添加粉料的作用是为了培育钻石的生长环境，而本生物碳源不需要添加粉料；

还需要说明的是，由于各种原因，部分委托人所提供的毛发、指甲等含碳生物样本是有限的、多样的，有的生物样本含碳量高，有的生物样本含碳量低，因此提取的生物碳粉的重量是不确定的，有可能达不到合成培育钻石所需的重量。此时就需要向生物碳粉内加入人造石墨粉末，以达到合成培育钻石所需的重量。根据生物碳粉的提取量，人造石墨粉末的加入量可以是合成培育钻石所需重量的1-99%；

S3：合成生物钻石；

图1示出的是生物钻石合成设备的结构图。在本实施例中，以石墨加热管3作为高温加热源，以叶腊石1、白云石2作为保温传压密封材料，以铁钴钛触媒4作为催化剂，还包括全稳氧化锆7、工业盐管8等部件。六面顶压机的设定功率为7千瓦，最大输出压强为90Mpa。注：在钻石合成行业内，通常以六面顶压机的设定功率代表六面顶压机输出功和输出热能的总和，输出功以作用在碳源上的压强（压力）体现，输出热能以温度的形式体现；

在合成时，首先使用六面顶压机对生物碳源6进行加压和升温，使催化剂与生物碳源接触并熔合。图2示出的是生物钻石培育合成中，各阶段的温度和压力示意图。在生物钻石的培育合成过程中，六面顶压机对生物钻石施加的压强（图2中虚线所示）基本保持不变，但是六面顶压机的输出功率和加热温度（图2中实线所示）是随四个阶段而变化的。具体的，该四个阶段为：

S31：培育生长阶段：使定六面顶压机的输出功率为其设定功率的90%，设定功率的90%对应的加热温度为1170℃。六面顶压机锤头输出的压强为83MPa，保压保温1小时。培育生长阶段的目的是为晶种提供良好的“发芽”环境；

在此阶段需要通过显示屏观测六面顶压机的电阻线、锤头电压线、一次电流线、二次电流线的数值，查看该数值是否与成功合成生物钻石时的数值相重合。如果重合，则说明一切正常，继续进行保压和保温；如果不重合，则说明培育生长失败，生物碳源不再可能培育成为生物钻石，需要重新更换生物碳源；

S32：促进生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1365℃，压强为83MPa，保压保温10小时。促进生长阶段的目的是促进生物碳源生长结晶在晶种5上，加速晶种5的生长；

S33：正常生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1350℃，压强为83MPa，保压保温8天。正常生长阶段的目的是，保证生物钻石生长所需要的温度梯度差和碳素浓度梯度，增强生物钻石生长体系的稳定性，有助于提高生物钻石的晶体颜色和内部洁净度；

S34：降速生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1180℃，压强为83MPa，保压保温5小时。降速生长阶段的目的是，生物钻石降速生长，生物钻石周围的金属触媒会自行排出表面杂质，直至不生长，有助于提高生物钻石表面的洁净度；

现有钻石的培育合成过程中，温度和压力一般是恒定的、不变的。本发明将生物钻石的培育合成过程分成四个阶段，并根据每一阶段的特点设定不同的加热温度和输出功率，这样能够为生物钻石的培育生长提供相适应的环境和条件，大幅提高生物钻石合成的成功率；

最后降温降压，得到合成物。然后破碎合成物外部的材料后得到含有生物钻石的合成芯柱，再通过提酸洗去除包裹在生物钻石表面的金属催化剂，最终得到生物钻石。

实施例2：

与实施例1不同的是，在本实施例中，从委托人提供的指甲中提取碳素，并将碳素制备成生物钻石。本制备方法包括以下步骤：

S1：从指甲中提取生物碳粉；

将指甲放入在坩埚中，加盖后以400℃低温对坩埚加热1小时，萃取指甲中的碳素。碳素经酸洗、过滤和烘干后，再进行1200℃绝氧高温提纯，得到生物碳粉；

S2：将生物碳粉制成生物碳源；

首先在生物碳粉内加入乙二醇，对生物碳粉进行粘合造粒，然后放在压片机中以20吨的压力保压1分钟成型，最后在氮气的保护下，在微波隧道窑中烧制15小时得到生物碳源；

S3：合成生物钻石；

生物钻石的培育合成分为四个阶段：

S31：培育生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1235℃，压强为85MPa，保压保温5小时；

S32：促进生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1365℃，压强为85MPa，保压保温8小时；

S33：正常生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1340℃，压强为85MPa，保压保温12天；

S34：降速生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1150℃，压强为85MPa，保压保温3小时；

最后降温降压，得到合成物。然后破碎合成物外部的材料后得到含有生物钻石的合成芯柱，再通过提酸洗去除包裹在生物钻石表面的金属催化剂，最终得到生物钻石。

实施例3：

与实施例1不同的是，在本实施例中，从委托人提供的指甲及毛发中提取碳素，并将碳素制备成生物钻石。本制备方法包括以下步骤：

S1：从指甲及毛发中提取生物碳粉；

将指甲及毛发放在坩埚中，加盖后以300℃低温对坩埚加热2小时，萃取指甲中的碳素。碳素经酸洗、过滤和烘干后，再进行950℃绝氧高温提纯，得到生物碳粉；

S2：将生物碳粉制成生物碳源；

首先在生物碳粉内加入乙二醇，对生物碳粉进行粘合造粒，然后放在压片机中以12吨的压力保压2分钟成型，最后在氮气的保护下，在微波隧道窑中烧制20小时得到生物碳源；

S3：合成生物钻石；

生物钻石的培育合成分为四个阶段：

S31：培育生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1200℃，压强为88MPa，保压保温3小时；

S32：促进生长阶段：使定六面顶压机的加热温度为1330℃，压强为88MPa，保压保温9小时；

S33：正常生长阶段：使定六面顶压机的输出功率为其设定功率，加热温度为1300℃，压强为88MPa，保压保温3天；

S34：降速生长阶段：使定六面顶压机的输出功率为其设定功率的90%，加热温度为1160℃，压强为88MPa，保压保温4小时；

最后降温降压，得到合成物。然后破碎合成物外部的材料后得到含有生物钻石的合成芯柱，再通过提酸洗去除包裹在生物钻石表面的金属催化剂，最终得到生物钻石。

未详述部分为现有技术。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种人工制备生物钻石的方法，其特征是：包括以下步骤：

S1：在空气中或低氧的环境下从含碳的生物样本中提取生物碳粉；

S11：将生物样本放入坩埚中，以230-400℃对生物样本加热1-5小时，低温萃取生物样本中的碳素；

S12：对碳素进行酸洗、过滤和烘干，并在氮气的保护下，对碳素进行高温提纯，得到生物碳粉；高温提纯的温度为800-1200℃；

S2：将生物碳粉制成生物碳源；

首先在生物碳粉内加入乙二醇，对生物碳粉进行粘合造粒，然后放在压片机中以5-20吨的压力保压1-3分钟成型，最后在惰性气体的保护下，在微波隧道窑中烧制15-24小时得到生物碳源；

S3：合成生物钻石；

使用六面顶压机对生物碳源进行加压和加热，其过程分为四个阶段：

S31：培育生长阶段：温度为1170-1235℃，压强为83-88MPa，保压保温1-5小时；

S32：促进生长阶段：温度为1300-1365℃，压强为83-88MPa，保压保温8-10小时；

S33：正常生长阶段：温度为1300-1350℃，压强为83-88MPa，保压保温3-12天；

S34：降速生长阶段：温度为1150-1180℃，压强为83-88MPa，保压保温3-5小时。

2.如权利要求1所述的一种人工制备生物钻石的方法，其特征是：在对碳素进行酸洗前，使用研磨钵或球磨机对碳素进行研磨。

3.如权利要求1所述的一种人工制备生物钻石的方法，其特征是：在步骤S2中，当生物碳粉重量达不到合成培育钻石所需的重量时，在生物碳粉内加入人造石墨粉末，直至达到合成培育钻石所需的重量。

4.如权利要求3所述的一种人工制备生物钻石的方法，其特征是：人造石墨粉末的加入量为合成培育钻石所需重量的1-99%。

5.如权利要求1所述的一种人工制备生物钻石的方法，其特征是：在步骤S3中，以叶腊石、白云石作为保温传压密封材料，以铁钴钛触媒作为催化剂，以石墨加热管作为高温加热源。

6.如权利要求1所述的一种人工制备生物钻石的方法，其特征是：在步骤S31中，观测六面顶压机的电阻线、锤头电压线、一次电流线、二次电流线的数值是否与成功合成生物钻石时的数值相重合；如果重合，则继续进行；如果不重合，则停止合成。