CN1073969C - 一种高纯二硫化镍粉末的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成高纯二硫化镍粉末的方法，用高纯单质镍粉和硫磺粉为原料，在真空密封条件下，二步加热合成得到产物。用此方法合成的二硫化镍粉末纯度高(≥99%)，粒度细(-0.074mm)，并可批量合成，用本方法还可合成高纯二硫化铁、高纯二硫化钴粉末。
Description
本发明涉及一种用单质粉末为原料，经二步高温合成而得到高纯、细粒二硫化镍粉末的方法。
高纯二硫化镍粉末可以用作锂/二硫化铁热电池的电极添加剂，改善其电学性能，近年来引起人们的广泛注意。以往文献报道的合成方法主要有：(1)用镍粉和硫磺粉为原料，在高压装置中，于6.5×105Kpa,800～1200℃的条件下加热1～2小时合成，这个条件极为苛刻，很难实现。(2)将硫酸镍在硫化氢气流中加热到227℃合成。这种方法合成的产物结晶性差，且硫化氢气体易污染环境。
本发明的目的就是为了克服上述方法的缺点，提供一种既安全又简便的人工合成高纯二硫化镍的方法。
本发明的目的是通过以下方案实现的。
高纯二硫化镍粉末的合成方法，其特征在于：
第一步，用高纯单质镍粉和硫磺粉按硫磺粉的用量为理论量的1.01～2.0倍的比列混匀，放入石英玻璃管中，在0.001～0.1Pa的真空条件下密封，然后置于马弗炉内，在200～700℃范围内保持72～144小时，冷却至室温，得到粗品；
第二步，将粗品研磨、过筛0.074mm后，重新放入石英玻璃内，于0.001～0.1Pa的真空条件下密封，置于马弗炉内，在200～700℃范围内保持72～144小时，冷却至室温，即得到高纯二硫化镍粉末。
本发明的方法与文献报道的其它方法相比，具有以下特点：合成温度低，安全性好，易于操作，是一种比较理想的批量合成高纯二硫化镍粉末的方法。
下面结合实例对本发明的方法作进一步的说明。
实例1将高纯镍粉(≥99.5％)3.3克与光谱纯的硫磺粉7.2克(使硫磺粉过量2倍)装入石英玻璃管中，抽真空至0.001Pa，在此条件下密封，然后将石英玻璃管放入马弗炉中，升温到600℃，恒温72小时，冷却至室温，取出物料研磨，过筛0.074mm(200目)，取筛下物料装入另一石英玻璃管中，于0.001Pa的真空条件下密封，再次放入马弗炉中升温至600℃，恒温72小时，即得到二硫化镍粉末6.6克，纯度大于99％。
实例2按照与实例1同样的物料和步骤，加入镍粉176.13克和211.6克硫磺粉(过量1.1倍)，在0.1Pa的真空条件下密封在石英玻璃管中，然后加热升温至500℃，恒温72小时，冷却、研磨、过筛后，在同样的真空条件下再密封在石英管中，升温至500℃，恒温144小时，得到二硫化镍粉末382克，纯度大于99％。
实例3按照与实例1同样的物料和步骤，加入镍粉200克和232克硫磺粉(过量1.06倍)，在0.001Pa的真空条件下密封在石英玻璃管中，然后加热升温到600℃，恒温96小时，冷却、研磨、过筛0.074mm后，筛下物在同样的真空条件下再密封在石英管中，升温600℃，恒温72小时，得到二硫化镍粉末413克，纯度大于99％。
Claims (3)
1、一种高纯二硫化镍粉末的合成方法，其发明特征在于：
(1)、第一步，用高纯单质镍粉和硫横粉按硫磺粉的用量为理论量的1.01～2.0倍的比列混匀，放入石英玻璃管内，在0.001～0.1Pa的真空条件下密封，然后置于马弗炉内，在200℃～700℃范围内保持72～144小时，冷却至室温，得到粗品；
(2)、第二步，将粗品研磨、过筛0.074mm后，重新放入石英玻璃管内，于0.001～0.1Pa的真空条件下密封，置于马弗炉内，在200℃～700℃范围内保持72～144小时，冷却至室温，即得到高纯二硫化镍粉末产品；
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第一步合成中，硫磺粉的用量为理论量的1.06倍，温度范围为500～600℃；
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第二步合成中，温度范围为500～600℃。
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