CN105463568A - 一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法。本发明属于晶体生长领域，具体涉及一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法。本发明是为了解决现有掺钬氟化钇钡晶体难以生长的问题。一、晶体生长原料的制备；二、晶体的生长；三、退火；四、后处理。本发明采用缓冷法和坩埚下降法结合的方式制备掺钬的氟化钇钡晶体，能有效避免晶体生长过程中由于温度梯度过大造成的晶体开裂问题，可得到大尺寸、高质量的完整晶体；并且该方法不需要籽晶，设备简单，整个生长过程在高真空条件下进行，解决了氟化钇钡熔体流动性能差造成晶体生长困难、晶体中包裹气泡等不利因素。

Description

一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法
技术领域
本发明属于晶体生长领域，具体涉及一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法。
背景技术
掺钬的氟化钇钡(Ho:BYF)作为一种新型红外波段激光晶体材料，能够实现2μm近红外激光输出，可用于军用飞机的干扰系统。美英等国陆、海、空军开发了用于红外制导导弹的对抗系统(ATIRCM)，成功装备在车载、舰载和机载上；还可用于环境中10-9量级含量的甲醛、一氧化碳等有害气体的检测；在医疗领域，可对生物组织进行精确的切除手术而不损伤周边组织，同时还可以减少麻醉剂用量等。
目前国内生长掺杂稀土离子BYF晶体依然存在诸多问题，如原料提纯技术落后，多晶原料含氧高，在原料熔化和生长过程中，容易与F、Ho、Y元素反应生成氟氧化物杂质，形成漂浮物，粘附晶体，容易引起晶体开裂，影响晶体的质量；传统的晶体生长的CZ法，需要籽晶。同时生长炉温场的结构设计与选材，炉体真空度等技术瓶颈，容易引入氧元素和其它杂质。
发明内容
本发明是为了解决现有掺钬氟化钇钡晶体难以生长的问题，而提供一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法。
本发明的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法按以下步骤进行：
一、晶体生长原料的制备：将氟化钇、氟化钡和氟化钬混合均匀后置于真空干燥炉内，在温度为150～250℃的条件下烘干11h～13h，得到烘干后的混合料，将烘干后的混合料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，并将坩埚下降晶体生长炉内抽真空至真空度为10-2Pa，随后将炉温升至温度为900～1000℃，保温9h～11h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化，再以5mm/h的速度下降坩埚，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后自然冷却至室温，得到结晶体，粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料；所述的氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；所述的氟化钬的摩尔百分数为烘干后的混合料的1％～5％；
二、晶体的生长：将步骤一得到的Ho:BYF晶体生长原料和氟化铅混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，其中所述的坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与坩埚直径比例为4:1，固液界面处温度梯度为3℃/cm，抽真空至炉内真空度为10-3Pa，将炉温升至温度为T+20℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温9h～11h，然后采用缓冷法自发成核生成籽晶，所述的缓冷法降温速率为1℃/h，降温20℃，降温结束即完成成核过程，成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1mm/h～2mm/h，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后以20℃/h的速度冷却至室温，得到Ho:BYF晶体；所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.4％～0.6％；
三、退火：将步骤二得到的Ho:BYF晶体放置在封闭容器内，然后加入氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物，氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物的加入量为将步骤二得到的Ho:BYF晶体完全覆盖，抽真空至真空度为10-2Pa，然后升温到T-110℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温22h～24h，再以15℃/h～25℃/h的速率降温至室温，得到退火后Ho:BYF晶体；所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：(0.8～1.2)；所述的氟化钇钡混合粉末中氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；
四、后处理：将步骤三得到的退火后Ho:BYF晶体依次经过定向、切割、研磨和抛光，得到掺钬氟化钇钡晶体。
本发明有益效果：
本发明采用缓冷法和坩埚下降法结合的方式制备掺钬氟化钇钡晶体，可以有效避免晶体生长过程中由于温度梯度过大造成的晶体开裂的问题，可得到大尺寸、高质量的完整晶体。并且该方法不需要籽晶，设备简单，整个生长过程在高真空条件下进行，解决了氟化钇钡熔体流动性能差造成晶体生长困难、晶体中包裹气泡等不利因素。掺钬氟化钇钡晶体是一种优良的中红外激光晶体材料，具有良好的稳定性，并且声子能量低，同时氟化钇钡晶体中可以掺杂较高浓度的钬离子，具有巨大的科研潜力和应用前景。
附图说明
图1为标准卡片的XRD图；
图2为试验一得到的掺钬氟化钇钡晶体的XRD图；
图3为试验二得到的掺钬氟化钇钡晶体的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法按以下步骤进行：
一、晶体生长原料的制备：将氟化钇、氟化钡和氟化钬混合均匀后置于真空干燥炉内，在温度为150～250℃的条件下烘干11h～13h，得到烘干后的混合料，将烘干后的混合料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，并将坩埚下降晶体生长炉内抽真空至真空度为10-2Pa，随后将炉温升至温度为900～1000℃，保温9h～11h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化，再以5mm/h的速度下降坩埚，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后自然冷却至室温，得到结晶体，粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料；所述的氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；所述的氟化钬的摩尔百分数为烘干后的混合料的1％～5％；
二、晶体的生长：将步骤一得到的Ho:BYF晶体生长原料和氟化铅混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，其中所述的坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与坩埚直径比例为4:1，固液界面处温度梯度为3℃/cm，抽真空至炉内真空度为10-3Pa，将炉温升至温度为T+20℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温9h～11h，然后采用缓冷法自发成核生成籽晶，所述的缓冷法降温速率为1℃/h，降温20℃，降温结束即完成成核过程，成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1mm/h～2mm/h，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后以20℃/h的速度冷却至室温，得到Ho:BYF晶体；所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.4％～0.6％；
三、退火：将步骤二得到的Ho:BYF晶体放置在封闭容器内，然后加入氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物，氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物的加入量为将步骤二得到的Ho:BYF晶体完全覆盖，抽真空至真空度为10-2Pa，然后升温到T-110℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温22h～24h，再以15℃/h～25℃/h的速率降温至室温，得到退火后Ho:BYF晶体；所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：(0.8～1.2)；所述的氟化钇钡混合粉末中氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；
四、后处理：将步骤三得到的退火后Ho:BYF晶体依次经过定向、切割、研磨和抛光，得到掺钬氟化钇钡晶体。
本实施方式步骤一中得到结晶体后，先切除结晶体顶部杂质多的部分，再将余下的部分粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料。
本实施方式采用缓冷法和坩埚下降法结合的方式制备掺钬氟化钇钡晶体，可以有效避免晶体生长过程中由于温度梯度过大造成的晶体开裂的问题，可得到大尺寸、高质量的完整晶体。并且该方法不需要籽晶，设备简单，整个生长过程在高真空条件下进行，解决了氟化钇钡熔体流动性能差造成晶体生长困难、晶体中包裹气泡等不利因素。掺钬氟化钇钡晶体是一种优良的中红外激光晶体材料，具有良好的稳定性，并且声子能量低，同时氟化钇钡晶体中可以掺杂较高浓度的钬离子，具有巨大的科研潜力和应用前景。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的氟化钬的摩尔百分数为烘干后的混合料的3％。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中在温度为200℃的条件下烘干12h。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中然后将炉温升至温度为960℃，保温10h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化。其它步骤与参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.5％。其它步骤与参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1.5mm/h。其它步骤与参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：1。其它步骤与参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中以20℃/h的速率降温至室温。其它步骤与参数与具体实施方式一至七之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一、本试验的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、晶体生长原料的制备：将摩尔百分数为66％的氟化钇、摩尔百分数为33％的氟化钡和摩尔百分数为1％的氟化钬混合均匀后置于真空干燥炉内，在温度为200℃的条件下烘干12h，得到烘干后的混合料，将烘干后的混合料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，并将坩埚下降晶体生长炉内抽真空至真空度为10-2Pa，随后将炉温升至温度为960℃，保温10h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化，再以5mm/h的速度下降坩埚，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后自然冷却至室温，得到结晶体，粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料；
二、晶体的生长：将步骤一得到的Ho:BYF晶体生长原料和氟化铅混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，其中所述的坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与坩埚直径比例为4:1，固液界面处温度梯度为3℃/cm，抽真空至炉内真空度为10-3Pa，将炉温升至温度为980℃，保温10h，然后采用缓冷法自发成核生成籽晶，所述的缓冷法降温速率为1℃/h，降温20℃，降温结束即完成成核过程，成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1.5mm/h，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后以20℃/h的速度冷却至室温，得到Ho:BYF晶体；所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.5％；
三、退火：将步骤二得到的Ho:BYF晶体放置在封闭容器内，然后加入氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物，氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物的加入量为将步骤二得到的Ho:BYF晶体完全覆盖，抽真空至真空度为10-2Pa，然后升温到850℃，保温24h，再以20℃/h的速率降温至室温，得到退火后Ho:BYF晶体；所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：1；所述的氟化钇钡混合粉末中氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；
四、后处理：将步骤三得到的退火后Ho:BYF晶体依次经过定向、切割、研磨和抛光，得到掺钬氟化钇钡晶体。
本试验中所述的坩埚下降晶体生长炉为200型坩埚下降晶体生长炉。
(一)对本试验得到的掺钬氟化钇钡晶体进行XRD检测，得到如图2所示的试验一得到的掺钬氟化钇钡晶体的XRD图。
试验二、本试验的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、晶体生长原料的制备：将摩尔百分数为64.67％的氟化钇、摩尔百分数为32.33％的氟化钡和摩尔百分数为3％的氟化钬混合均匀后置于真空干燥炉内，在温度为200℃的条件下烘干12h，得到烘干后的混合料，将烘干后的混合料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，并将坩埚下降晶体生长炉内抽真空至真空度为10-2Pa，随后将炉温升至温度为960℃，保温10h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化，再以5mm/h的速度下降坩埚，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后自然冷却至室温，得到结晶体，粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料；
二、晶体的生长：将步骤一得到的Ho:BYF晶体生长原料和氟化铅混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，其中所述的坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与坩埚直径比例为4:1，固液界面处温度梯度为3℃/cm，抽真空至炉内真空度为10-3Pa，将炉温升至温度为980℃，保温10h，然后采用缓冷法自发成核生成籽晶，所述的缓冷法降温速率为1℃/h，降温20℃，降温结束即完成成核过程，成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1.5mm/h，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后以20℃/h的速度冷却至室温，得到Ho:BYF晶体；所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.4％～0.6％；
三、退火：将步骤二得到的Ho:BYF晶体放置在封闭容器内，然后加入氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物，氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物的加入量为将步骤二得到的Ho:BYF晶体完全覆盖，抽真空至真空度为10-2Pa，然后升温到850℃，保温24h，再以20℃/h的速率降温至室温，得到退火后Ho:BYF晶体；所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：1；所述的氟化钇钡混合粉末中氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；
四、后处理：将步骤三得到的退火后Ho:BYF晶体依次经过定向、切割、研磨和抛光，得到掺钬氟化钇钡晶体。
本试验中所述的坩埚下降晶体生长炉为200型坩埚下降晶体生长炉。
(一)对本试验得到的掺钬氟化钇钡晶体进行XRD检测，得到如图3所示的试验二得到的掺钬氟化钇钡晶体的XRD图。
试验三、本试验的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、晶体生长原料的制备：将摩尔百分数为63.34％的氟化钇、摩尔百分数为31.66％的氟化钡和摩尔百分数为5％的氟化钬混合均匀后置于真空干燥炉内，在温度为200℃的条件下烘干12h，得到烘干后的混合料，将烘干后的混合料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，并将坩埚下降晶体生长炉内抽真空至真空度为10-2Pa，随后将炉温升至温度为960℃，保温10h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化，再以5mm/h的速度下降坩埚，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后自然冷却至室温，得到结晶体，粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料；
二、晶体的生长：将步骤一得到的Ho:BYF晶体生长原料和氟化铅混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，其中所述的坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与坩埚直径比例为4:1，固液界面处温度梯度为3℃/cm，抽真空至炉内真空度为10-3Pa，将炉温升至温度为980℃，保温10h，然后采用缓冷法自发成核生成籽晶，所述的缓冷法降温速率为1℃/h，降温20℃，降温结束即完成成核过程，成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1.5mm/h，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后以20℃/h的速度冷却至室温，得到Ho:BYF晶体；所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.4％～0.6％；
三、退火：将步骤二得到的Ho:BYF晶体放置在封闭容器内，然后加入氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物，氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物的加入量为将步骤二得到的Ho:BYF晶体完全覆盖，抽真空至真空度为10-2Pa，然后升温到850℃，保温24h，再以20℃/h的速率降温至室温，得到退火后Ho:BYF晶体；所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：1；所述的氟化钇钡混合粉末中氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；
四、后处理：将步骤三得到的退火后Ho:BYF晶体依次经过定向、切割、研磨和抛光，得到掺钬氟化钇钡晶体。

Claims (8)

1.一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、晶体生长原料的制备：将氟化钇、氟化钡和氟化钬混合均匀后置于真空干燥炉内，在温度为150～250℃的条件下烘干11h～13h，得到烘干后的混合料，将烘干后的混合料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，并将坩埚下降晶体生长炉内抽真空至真空度为10-2Pa，随后将炉温升至温度为900～1000℃，保温9h～11h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化，再以5mm/h的速度下降坩埚，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后自然冷却至室温，得到结晶体，粉碎后得到Ho:BYF晶体生长原料；所述的氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；所述的氟化钬的摩尔百分数为烘干后的混合料的1％～5％；
二、晶体的生长：将步骤一得到的Ho:BYF晶体生长原料和氟化铅混合均匀，得到混合物料，将混合物料装入石墨坩埚内，然后将石墨坩埚置于坩埚下降晶体生长炉内，其中所述的坩埚下降晶体生长炉中加热器直径与坩埚直径比例为4:1，固液界面处温度梯度为3℃/cm，抽真空至炉内真空度为10-3Pa，将炉温升至温度为T+20℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温9h～11h，然后采用缓冷法自发成核生成籽晶，所述的缓冷法降温速率为1℃/h，降温20℃，降温结束即完成成核过程，成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1mm/h～2mm/h，下降高度为100mm，下降坩埚过程结束后以20℃/h的速度冷却至室温，得到Ho:BYF晶体；所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.4％～0.6％；
三、退火：将步骤二得到的Ho:BYF晶体放置在封闭容器内，然后加入氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物，氟化钇钡混合粉末和PbF2组成的混合物的加入量为将步骤二得到的Ho:BYF晶体完全覆盖，抽真空至真空度为10-2Pa，然后升温到T-110℃，其中T为Ho:BYF晶体的熔点温度，保温22h～24h，再以15℃/h～25℃/h的速率降温至室温，得到退火后Ho:BYF晶体；所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：(0.8～1.2)；所述的氟化钇钡混合粉末中氟化钇与氟化钡的摩尔比为2:1；
四、后处理：将步骤三得到的退火后Ho:BYF晶体依次经过定向、切割、研磨和抛光，得到掺钬氟化钇钡晶体。
2.根据权利要求1所述的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氟化钬的摩尔百分数为烘干后的混合料的3％。
3.根据权利要求1所述的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为200℃的条件下烘干12h。
4.根据权利要求1所述的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于步骤一中将炉温升至温度为960℃，保温10h，继续升高20℃并保温至使原料完全熔化。
5.根据权利要求1所述的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于步骤二中所述的氟化铅的质量分数为混合物料的0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于步骤二中成核过程结束后匀速下降坩埚，下降速率为1.5mm/h。
7.根据权利要求1所述的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的氟化钇钡混合粉末与PbF2的质量比为100：1。
8.根据权利要求1所述的一种掺钬氟化钇钡晶体的制备方法，其特征在于步骤三中以20℃/h的速率降温至室温。
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