CN114525584A - 一种用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于激光材料领域，公开了一种用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，首先将YF3和BaF2按照摩尔量称量，并与掺杂的稀土氟化物混合均匀，接着，将混合料进行高温烘料，将生长料装满坩埚，让其自发结晶，从而得到籽晶；最后，基于得到的籽晶进行种晶工作。本发明在激光通讯、信号传输、医疗和军事领域中可发挥重要作用；Yb3+离子因其可将980nm激光源吸收并传递给Ho3+离子而作为敏化离子，且可显著增强Ho3+离子对应2.0μm激光输出，最终采用坩埚下降法生长出了Yb，Ho:BaYF5激光晶体并进行相关性能表征。
Description
技术领域
本发明属于激光材料制备技术领域，涉及一种用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法。
背景技术
激光因具有高能量、高单色性等优点广泛应用于国防、医疗和工业等领域。固体激光器主要由促进光子震荡的谐振腔、激光工作介质和提供激发光的泵浦源所组成，其中激光器中的工作介质主要作用是吸收泵浦源能量，然后发生辐射跃迁，转化对应的波长输出光。可作为工作介质主要有陶瓷、玻璃和晶体等，随着不同的材料，应用的波段不同，因此工作介质材料的研发成为研究的热点，需要设计出性能优异且质量佳的激光晶体。
在0.8～1000μm的红外波段中，1～3μm与3～5μm是重要的大气窗口波段，对于分子识别和成像具有重要意义，在激光通讯、信号传输、医疗和军事领域中可发挥重要作用。
选择发光效率较高、声子噪声低和在红外波段输出的激光晶体是本发明主要考虑的三个方面，目前采用的基质材料主要有氟化物(LaF3)、氧化物和磷酸盐等，但都不能同时满足以上三个方面要求，因此设计并生长出用于红外波段且优异的激光晶体迫在眉睫。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是：克服现有技术的缺陷，提供一种用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法。
本方案中，将BaYF5作为基质，因为其具有发光效率高、声子噪声很低和透过波段宽的上转换基质材料，Ho3+离子作为激活离子，因为其可在红外波段获得多个波长的输出，Yb3+离子作为敏化离子，因为其可将980nm泵浦光传递给Ho3+离子。
Ho:BaYF5激光晶体生长方法的过程为：
首先将YF3和BaF2按照设定摩尔量称量，并与掺杂的稀土氟化物混合均匀，接着，将混合料进行高温烘料，将生长料装满坩埚，让其自发结晶，从而得到籽晶。然后，得到的籽晶进行种晶工作，将BaYF5籽晶部分重熔以暴露新的生长界面，开始晶体生长，晶体生长条件为：先升温至1000～1100℃，保温3h，随后将坩埚升至合适位置，以0.3mm/h的降温速率诱发籽晶处引晶，待生长界面变大后，将下拉速度调整为0.2mm/h，等径生长后，以1～4℃的速率降温至600℃，最后，生长出来的晶体进行退火，将其放入真空电阻炉升温至600℃以上，恒温36h，随后降温取出。
采用以上设计方案和坩埚下降法进行生长，成功获得了Yb,Ho:BaYF5激光晶体，该材料可用于红外波段固体激光器的工作介质。
(三)有益效果
上述技术方案所提供的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)BaYF5作为基质材料，对泵浦能量吸收截面大、机械性能优异、热性能稳定和可长时间在高温条件下工作，稀土离子Ho3+具有丰富的能级，通过辐射跃迁可获得红外波段的激光输出，Yb3+离子在红外波段(980nm)表现出良好的吸收特性，并且能够将能量转移给Ho3 +离子。
(2)本发明的Yb,Ho:BaYF5激光晶体是有序结构晶体，可以进行较高浓度稀土离子掺杂，并可以提供稳定的晶体场环境。
(3)本发明的Yb,Ho:BaYF5激光晶体采用坩埚下降法进行生长，可以有效避免提拉法生长的缺陷、光学均匀性优异且晶体开裂少。
附图说明
图1表示980nm激光泵浦下Yb,Ho:BaYF5激光晶体的上转换发光基质；
图2表示Yb,Ho:BaYF5激光晶体的波前强度图；
图3表示Yb,Ho:BaYF5激光晶体在1064nm处的透过率光谱图；
图4表示Yb,Ho:BaYF5激光晶体实物图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明将BaYF5作为基质，因为其具有发光效率高、声子噪声很低和透过波段宽的上转换基质材料，Ho3+离子作为激活离子，因为其可在红外波段获得多个波长的输出，Yb3+离子作为敏化离子，因为其可将980nm泵浦光传递给Ho3+离子，基于此，本发明设计出一种用于红外激光领域的Yb,Ho:BaYF5激光晶体生长方法。
原料准备：YbF3(99.99％)，HoF3(99.99％)，YF3(99.99％)，BaF2(99.9％)，其中YF3和BaF2按照设定的摩尔量称量，并与掺杂的稀土氟化物混合均匀。
具体实施例1-3的原料数据表如下表所示：
表1各实施例原料组分
BaYF5晶体因具有发光效率较高、声子噪声低而作为上转换基质材料；Ho3+离子因其可在红外波段获得多个波长的输出而作为激活离子，其中5I7→5I8跃迁可产生2.1μm波段激光输出，5I6→578跃迁可产生2.9μm激光输出，5I5→5I6跃迁可产生3.9μm激光输出，在激光通讯、信号传输、医疗和军事领域中可发挥重要作用；Yb3+离子因其可将980nm激光源吸收并传递给Ho3+离子而作为敏化离子，且可显著增强Ho3+离子对应2.0μm激光输出，最终采用坩埚下降法生长出了Yb，Ho:BaYF5激光晶体并进行相关性能表征.
实施例1
1)按照以上具体实施方式所述的原料以及摩尔比例进行称量并混合均匀；
2)将混合好的料倒入坩埚中，然后放入真空电阻炉中，进行高温烘料处理，处理过程中真空度不低于1×10-3，温控程序为：用60min从50℃升温至200℃，然后，保温20min；用180min从200℃升温至550℃，然后，保温60min；用60min从500℃升温至600℃，然后，保温60min；用120min从600℃升温至800℃，然后，保温60min，最终程序降温；
3)混合料装满坩埚，采用混合气焊接封口以密封坩埚，将坩埚置于炉管中，以生长晶体的流程自发结晶，从而得到小尺寸的单晶用作籽晶；
4)将得到的籽晶进行种晶工作，将BaYF5籽晶部分重熔以暴露新的生长界面，然后开始晶体生长，晶体生长条件为：先升温至1000～1100℃，保温3h，随后将坩埚升至合适位置，以0.3mm/h的降温速率诱发籽晶处引晶，待生长界面变大后，将下拉速度调整为0.2mm/h，等径生长后，以1～4℃的速率降温至600℃；
5)最后将晶体进行退火处理，将其放入真空电阻炉升温至600℃以上，恒温36h，随后降温取出。
经过切割和抛光最终获得Yb,Ho:BaYF5激光晶体，并用于相关性能测试。
实施例2
1)按照以上具体实施方式所述的原料以及摩尔比例进行称量并混合均匀；
2)将混合好的料倒入坩埚中，然后放入真空电阻炉中，进行高温烘料处理，处理过程中真空度不低于1×10-3，温控程序为：用30min从50℃升温至200℃，然后，保温10min。用90min从200℃升温至550℃，然后，保温30min。用30min从500℃升温至600℃，然后，保温30min。用60min从600℃升温至800℃，然后，保温30min。最终程序降温；
3)混合料装满坩埚，采用混合气焊接封口以密封坩埚，将坩埚置于炉管中，以生长晶体的流程自发结晶，从而得到小尺寸的单晶用作籽晶；
4)将得到的籽晶进行种晶工作，将BaYF5籽晶部分重熔以暴露新的生长界面，然后开始晶体生长，晶体生长条件为：先升温至1050℃，保温4h，随后将坩埚升至合适位置，以0.5mm/h的降温速率诱发籽晶处引晶，待生长界面变大后，将下拉速度调整为0.3mm/h，等径生长后，以1～4℃的速率降温至600℃；
5)最后将晶体进行退火处理，将其放入真空电阻炉升温至600℃以上，恒温72h，随后降温取出。
经过切割和抛光最终获得Yb,Ho:BaYF5激光晶体，并用于相关性能测试。
实施例3
1)按照以上具体实施方式所述的原料以及摩尔比例进行称量并混合均匀；
2)将混合好的料倒入坩埚中，然后放入真空电阻炉中，进行高温烘料处理，处理过程中真空度不低于1×10-3，温控程序为：用80min从50℃升温至200℃，然后，保温25min。用240min从200℃升温至550℃，然后，保温80min，用80min从500℃升温至600℃，然后，保温80min，用150min从600℃升温至800℃，然后，保温80min，最终程序降温；
3)混合料装满坩埚，采用混合气焊接封口以密封坩埚，将坩埚置于炉管中，以生长晶体的流程自发结晶，从而得到小尺寸的单晶用作籽晶；
4)将得到的籽晶进行种晶工作，将BaYF5籽晶部分重熔以暴露新的生长界面，然后开始晶体生长，晶体生长条件为：先升温至1100℃，保温3h，随后将坩埚升至合适位置，以0.2mm/h的降温速率诱发籽晶处引晶，待生长界面变大后，将下拉速度调整为0.1mm/h，等径生长后，以1～4℃的速率降温至600℃；
5)最后将晶体进行退火处理，将其放入真空电阻炉升温至600℃以上，恒温48h，随后降温取出。
经过切割和抛光最终获得Yb,Ho:BaYF5激光晶体，并用于相关性能测试。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，首先将YF3和BaF2按照设定的摩尔量称量，并与掺杂的稀土氟化物混合均匀，接着，将混合料进行高温烘料，然后装满坩埚，让其自发结晶，从而得到籽晶；最后，基于得到的籽晶进行种晶工作。
2.如权利要求1所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，所述掺杂的稀土氟化物包括YbF3和HoF3。
3.如权利要求2所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，所述混合料的组分的摩尔百分比为：xYb，yHo:BaYF5，其中2≤x≤20，1≤y≤2。
4.如权利要求3所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，所述混合料放入真空电阻炉进行高温烘料，真空度要求不低于1×10-3，温度达到800℃。
5.如权利要求4所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，高温烘料后的所述混合料装满坩埚，采用混合气焊接封口以密封坩埚，将坩埚置于炉管中，以生长晶体的流程自发结晶，得到小尺寸的单晶用作籽晶。
6.如权利要求5所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，将BaYF5籽晶部分重熔以暴露新的生长界面，然后开始晶体生长，生长出来的晶体放入真空电阻炉升温至600℃以上，恒温36h，随后降温取出。
7.如权利要求6所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，高温烘料采用多段温度升温，先升至200℃保温20min，然后升至550℃保温2h，最后升至800℃。
8.如权利要求7所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，晶体生长条件为：先升温至1000～1100℃，保温3h，随后移动坩埚，以0.3mm/h的降温速率诱发籽晶处引晶，待生长界面变大后，将下拉速度调整为0.2mm/h，等径生长后，以1～4℃的速率降温至600℃。
9.如权利要求8所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法，其特征在于，所述混合料中，YF3、BaF2、YbF3、HoF3的摩尔百分比为44:50:5:1，或者39:50:10:1，或者38:50:10:2。
10.一种基于权利要求1-9中任一项所述的用于红外激光领域的Ho:BaYF5激光晶体生长方法在激光材料制备技术领域中的应用。
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