CN104030284A - 一种基于毛发的金刚石制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明所提供的一种基于毛发的金刚石制作方法，方法包括：将毛发置于真空环境下，并通入惰性气体，对毛发进行加热，得到碳化后的毛发；对所述碳化后的毛发先后使用浓硫酸、氢氟酸及王水进行酸化处理，得到碳；对所述碳进行高温加热处理，得到石墨碳；将所述石墨碳放置于一预先设置的组合块中，并在外延生长工艺条件下生长一段时间，得到金刚石。本发明以人体或动物毛发为原料，并通过严谨合理的外延生长工艺实现了人造金刚石的制作，扩大金刚石制作原料的选择范围。此外，制作的金刚石从原料选取上可以做到私人定制，通过私人定制制作的金刚石具有收藏价值，为用户提供了方便。

Description

一种基于毛发的金刚石制作方法

技术领域

本发明涉及超硬材料领域，尤其涉及的是一种基于毛发的金刚石制作方法。

背景技术

金刚石俗称“金刚钻”，也就是常说的钻石的原身，它是一种由碳元素组成的矿物，是碳元素的同素异形体。金刚石是自然界中天然存在的最坚硬的物质。

金刚石除了是世界上最硬的物质外，其它物理性能也非常特殊，例如金刚石导热性非常好、大约是铜的四倍；其透光率也非常高，10.6微米二氧化碳激光波段以及X-射线波段等透射金刚石时，几乎不会被金刚石吸收；同时，金刚石不导电。基于金刚石的上述物理特性，其用途十分广泛，除了可以用作超硬工具外，也可用于各种功能材料。

目前，人造金刚石的制作方法包括用甘蔗酒精作原料合成金刚石，氧-乙炔火焰法合成金刚石，低温还原CO₂合成金刚石等。其中，用甘蔗酒精作原料合成金刚石的方法是在农作物甘蔗和工业酒精中提取碳元素来合成金刚石，氧-乙炔火焰法是在乙炔中提取碳元素来合成金刚石，低温还原CO₂法是在CO₂中提取碳元素来合成金刚石，但是目前并没有实现过利用毛发制作金刚石。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种基于毛发的钻石制作方法，应用于金刚石的制作，从而解决了现有技术中无法利用毛发制作金刚石的问题。

本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：

一种基于毛发的金刚石制作方法，其中，包括步骤：

A、将毛发置于真空环境下，并通入惰性气体，对毛发进行加热，得到碳化后的毛发；

B、对所述碳化后的毛发先后使用浓硫酸、氢氟酸及王水进行酸化处理，得到碳；

C、对所述碳进行高温加热处理，得到石墨碳；

D、将所述石墨碳放置于一预先设置的组合块中，并在外延生长工艺条件下生长一段时间，得到金刚石。

所述基于毛发的金刚石制作方法，其中，所述步骤A中具体包括：

A1、先将毛发放入抽至真空的环境中，并通入氮气至微正压；

A2、在800-900度的温度下加热30-60分钟，得到碳化后的毛发。

所述基于毛发的金刚石制作方法，其中，所述步骤B中具体包括：

B1、将所述碳化后的毛发加入到浓硫酸中，并以浓硫酸质量百分比计，加入2%-5%的浓硝酸，在80-90度的温度下加热3.5-4.5小时，得到第一阶段的酸化碳；

B2、将所述第一阶段的酸化碳加入到氢氟酸中，并在90-110度的温度下加热5-15分钟，得到第二阶段的酸化碳；

B3、将所述第二阶段的酸化碳加入到王水中浸泡5-7小时，之后用蒸馏水冲洗并烘干，得到碳。

所述基于毛发的金刚石制作方法，其中，所述步骤C中具体包括：

C1、先将所述碳放入抽至真空的环境中，并通入氮气至微正压；

C2、在2800-3000度的温度下加热10-30分钟，得到石墨碳。

所述基于毛发的金刚石制作方法，其中，所述步骤Ｄ中的所述组合块包括：

用于放置所述石墨碳的空腔；

对称设置在所述空腔上下两端的、用于隔热的隔热层；

设置所述隔热层外侧的用于绝缘的白云石片；

设置在所述白云石片外侧的用于加热的碳片；

设置在所述碳片外侧的用于通电加热的堵头；

依次设置在所述堵头上的用于隔热并阻止杂质进入的白云石，及用于传压隔热的叶腊石，所述叶腊石设置在所述白云石外侧；

套装在所述隔热层上的用于绝缘的白云石管；

套装在所述白云石管上的用于加热的碳管；

对称设置在所述碳管左右两端的、用于传压、密封和隔热的传压介质层。

所述基于毛发的金刚石制作方法，其中，所述步骤Ｄ中外延生长工艺中压强变化为：0-2分钟压强急剧上升至5000兆帕斯卡，2-120分钟保持在5000兆帕斯卡不变、且在第120分钟急剧上升至5500兆帕斯卡，120-43200分钟保持在5000兆帕斯卡不变，43200-43210分钟急剧下降至0帕斯卡，43210分钟之后保持在0帕斯卡不变。

本发明所提供的一种基于毛发的金刚石制作方法，方法包括：将毛发置于真空环境下，并通入惰性气体，对毛发进行加热，得到碳化后的毛发；

对所述碳化后的毛发先后使用浓硫酸、氢氟酸及王水进行酸化处理，得到碳；对所述碳进行高温加热处理，得到石墨碳；将所述石墨碳放置于一预先设置的组合块中，并在外延生长工艺条件下生长一段时间，得到金刚石。本发明中以人体或动物毛发为原料，并通过严谨合理的外延生长工艺实现了人造金刚石的制作，扩大金刚石制作原料的选择范围。此外，制作的金刚石从原料选取上可以做到私人定制，通过私人定制制作的金刚石具有收藏价值，为用户提供了方便。

附图说明

图1是本发明实施例的基于毛发的金刚石制作方法流程图。

图2是本发明实施例的毛发提纯的具体流程图。

图3是本发明实施例的酸化处理净化的具体流程图。

图4是本发明实施例的碳石墨化的具体流程图。

图5是本发明实施例中组合块的结构剖面图。

图6a是本发明实施例中外延生长工艺中压强的曲线图。

图6b是本发明实施例中外延生长工艺中功率、电阻及二次电流的曲线图。

具体实施方式

本发明所提供的基于毛发的金刚石制作方法，为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所提供的基于毛发的金刚石制作方法，主要包括以下步骤：

毛发提纯→碳化→酸化处理净化→高温石墨化→制作晶种→种植晶种→外延生长。

本发明方法是主要是采用毛发作为碳的提取原料，并通过外延生长工艺种植晶种得到金刚石，采用上述方法不仅原料来源广泛、独特，而且通过合理严谨的外延生长工艺实现了金刚石生成的特制意义。

以下参照附图对本发明作进一步详细的描述。

如图1所示，本发明实施例的基于毛发的金刚石制作方法，主要包括以下步骤：

步骤S100、将毛发置于真空环境下，并通入惰性气体，对毛发进行加热，得到碳化后的毛发。

显然，人体或动物的毛发中除碳元素外，主要含氢氧钙磷四种元素，在制作金刚石前除去这四种物质是最主要的工作。

本步骤S100中，主要是在真空及惰性气体的环境下对毛发进行加热，除去毛发中的氢元素和氧元素，得到第一阶段的提纯产物，即碳化后的毛发。

进一步地实施例，参考图2，步骤S100毛发提纯的步骤具体包括：

步骤S101、先将毛发放入抽至真空的环境中，并通入氮气至微正压。

具体的，可将毛发放置在炭化炉中，将炭化炉中抽至10^-1帕斯卡的真空环境，然后再通入氮气至微正压；其中微正压为高于1标准大气压200-400帕斯卡的压强。

步骤S102、在800-900度的温度下加热30-60分钟，得到碳化后的毛发。

具体的，将炭化炉中的温度逐步升温至800-900度，并保温30-60分钟。其中，保温30分钟为最佳的保温时间。

步骤S200、对所述碳化后的毛发先后使用浓硫酸、氢氟酸及王水进行酸化处理，得到碳。

本步骤中，通过多种酸对碳化后的毛发进行处理，用于除去其中的钙元素和磷元素，剩余的物质中仅包含碳元素。其中，剩余的碳是无定型碳。

进一步地实施例，参考图3，步骤S200中酸化处理净化的步骤具体包括：

步骤S201、将所述碳化后的毛发加入到浓硫酸中，并以浓硫酸质量百分比计，加入2%-5%的浓硝酸，在80-90度的温度下加热3.5-4.5小时，得到第一阶段的酸化碳。

具体的，将所述碳化后的毛发加入到浓度为98%的浓硫酸中，并以浓硫酸质量百分比计，加入2%-5%的浓度为60%的浓硝酸，之后将混合溶液加热至80-90度，并保持80-90度的温度3.5-4.5个小时，使得反应充分进行，得到第一阶段的酸化碳。其中，保持温度4小时为最佳时间。

步骤S202、将所述第一阶段的酸化碳加入到氢氟酸中，并在90-110度的温度下加热5-15分钟，得到第二阶段的酸化碳。

具体的，将所述第一阶段的酸化碳加入到工业用氢氟酸中，并将其加热至沸点，并保持5-15分钟，得到第二阶段的酸化碳。其中，保持温度10分钟为最佳时间。

步骤S203、将所述第二阶段的酸化碳加入到王水中浸泡5-7小时，之后用蒸馏水冲洗并烘干，得到碳。

具体的，王水中浓盐酸和浓硝酸的体积比为3:1。将所述第二阶段的酸化碳加入到王水中在常温下浸泡5-7小时，之后取出未溶于王水的物质，并用蒸馏水冲洗及烘干，得到无定型碳。其中，浸泡6小时为最佳浸泡时间。

通过步骤S100及S200实现了碳元素的提取，为金刚石的制取提供了纯净的碳原料。

步骤S300、对所述碳进行高温加热处理，得到石墨碳；

由于无定型碳无法直接用于制取金刚石，需先将其转化为石墨碳才能进行金刚石的制取，故在步骤S300中将所述无定型碳在高温高压条件下转化为石墨碳。

进一步地实施例，参考图4，步骤S300碳石墨化的步骤具体包括：

步骤S301、先将所述碳放入抽至真空的环境中，并通入氮气至微正压。

具体的，可所述碳放置在石墨化炉中，将石墨化炉中抽至10^-1帕斯卡的真空环境，然后再通入氮气至微正压。

步骤S302、在2800-3000度的温度下加热10-30分钟，得到石墨碳。

具体的，将石墨化炉中的温度逐步升温至2800-3000度，并保温10-30分钟。其中，保温20分钟为最佳的保温时间。

步骤S400、将所述石墨碳放置于一预先设置的组合块中，并在外延生长工艺条件下生长一段时间，得到金刚石。

本发明的实施例中，将所述石墨碳放置在一预先设置的组合块中，并放置在六面顶压机中，在六面顶压机中提供的外延生产环境中生长成金刚石。其中，在六面顶压机中的生长时间可自主控制，而且生长时间越长，得到的金刚石体积越大。

具体的，请参见图5，为本发明实施例中组合块的结构剖面图，所述组合块包括：

用于放置所述石墨碳的空腔510；

对称设置在所述空腔上下两端的、用于隔热的隔热层520；

设置所述隔热层520外侧的用于绝缘的白云石片530；

设置在所述白云石片530外侧的用于加热的碳片540；

设置在所述碳片540外侧的用于通电加热的堵头550；

依次设置在所述堵头550上的用于隔热并阻止杂质进入的白云石560，及用于传压隔热的叶腊石570，所述叶腊石570设置在所述白云石560外侧；

套装在所述隔热层520上的用于绝缘的白云石管580；

套装在所述白云石管580上的用于加热的碳管590；

对称设置在所述碳管590左右两端的、用于传压、密封和隔热的传压介质层595。

将所述石墨碳放置在所述空腔510，并将所述组合块放置在六面顶压机中，在在外延生长工艺条件下生长一段时间，得到金刚石。

在步骤S400中，请参见图6a，为本发明实施例中外延生长工艺中压强的曲线图，其中外延生长工艺中压强变化为：0-2分钟压强急剧上升至5000兆帕斯卡，2-120分钟保持在5000兆帕斯卡不变、且在第120分钟急剧上升至5500兆帕斯卡，120-43200分钟保持在5000兆帕斯卡不变，43200-43210分钟急剧下降至0帕斯卡，43210分钟之后保持在0帕斯卡不变。

请参见图6b，为本发明实施例中外延生长工艺中功率、电阻及二次电流的曲线图，图中L为电阻的曲线，M为二次电流的曲线，N为功率的曲线；其中外延生长工艺中功率变化为：0-2分钟保持在0瓦，第2分钟急剧上升，2-43200分钟功率值保持不变，43200-43205分钟急剧下降至0瓦，43205分钟之后保持在0瓦不变；其中外延生长工艺中电阻变化为：30-43200分钟电阻值缓慢上升；其中外延生长工艺中二次电流变化为：0-2分钟保持在0安，第2-10分钟急剧上升，10-100分钟电流值缓慢下降，100-43200分钟缓慢上升。

可见，本发明提供了一种基于毛发的金刚石制取方法，能够用毛发作为碳的提取原料，并通过外延生长工艺种植石墨的晶体得到金刚石。。

以下通过两个具体的应用实施例，对本发明做进一步详细说明。

实施例一：

101、取420克人体毛发加热至900度在氮气气氛中微正压下保温1小时，获取57克C钙磷混合物；

102、该混合物用硫酸氢氟酸加王水分步如步骤S201-S203所述步骤处理净化获得46克纯碳；

103、用高温石墨化炉氮气气氛中微正压下加热2800度石墨化20分钟得到41.5克纯度达到4N的石墨；

104、将石墨加入20%镍锰钴合金混合压制成片状，加入0.2毫米晶种10粒，放入组装结构图所示的构件中；

105、之后用六面顶压机采用外延工艺曲线所示升温升压工艺生长30小时，获得10粒大小0.3克拉的黄色钻石。

实施例二：

201、取600克人体毛发加热至900度，在氮气气氛中微正压下保温0.5小时，获取86克C钙磷混合物；

202、该混合物用硫酸氢氟酸加王水如如步骤S201-S203所述步骤分步处理净化获得79克纯碳；

203、用Φ200×300型高温石墨化炉氮气气氛中微正压下3000度石墨化20分钟得到71克纯度达到4N的石墨；

204、将部分石墨加入20%纯钴合金粉末压制成片状，植入0.5毫米晶种4粒，放入组装结构图所示的构件中；

205、用六面顶压机采用外延工艺曲线所示升温升压工艺生长44小时，获得4粒大小0.43克拉的金黄色钻石。

从实施例一和实施例二中可以看出，所述石墨碳放置在六面顶压机中生长的时间越长，则得到的金刚石颗粒越大。

由上可见，本发明通过毛发提纯→碳化→酸化处理净化→高温石墨化→制作晶种→种植晶种→外延生长等几个流程来制取金刚石。本发明方法是主要是采用毛发作为碳的提取原料，并通过外延生长工艺得到金刚石，采用上述方法不仅原料来源广泛、独特，而且通过合理严谨的外延生长工艺实现了人造金刚石的制作，而且制作的金刚石具有收藏价值。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于毛发的金刚石制作方法，其特征在于，包括步骤：

A、将毛发置于真空环境下，并通入惰性气体，对毛发进行加热，得到碳化后的毛发；

B、对所述碳化后的毛发先后使用浓硫酸、氢氟酸及王水进行酸化处理，得到碳；

C、对所述碳进行高温加热处理，得到石墨碳；

D、将所述石墨碳放置于一预先设置的组合块中，并在外延生长工艺条件下生长一段时间，得到金刚石。

2.根据权利要求1所述基于毛发的金刚石制作方法，其特征在于，所述步骤A中具体包括：

A1、先将毛发放入抽至真空的环境中，并通入氮气至微正压；

A2、在800-900度的温度下加热30-60分钟，得到碳化后的毛发。

3.根据权利要求1所述基于毛发的金刚石制作方法，其特征在于，所述步骤B中具体包括：

B1、将所述碳化后的毛发加入到浓硫酸中，并以浓硫酸质量百分比计，加入2%-5%的浓硝酸，在80-90度的温度下加热3.5-4.5小时，得到第一阶段的酸化碳；

B2、将所述第一阶段的酸化碳加入到氢氟酸中，并在90-110度的温度下加热5-15分钟，得到第二阶段的酸化碳；

B3、将所述第二阶段的酸化碳加入到王水中浸泡5-7小时，之后用蒸馏水冲洗并烘干，得到碳。

4.根据权利要求1所述基于毛发的金刚石制作方法，其特征在于，所述步骤C中具体包括：

C1、先将所述碳放入抽至真空的环境中，并通入氮气至微正压；

C2、在2800-3000度的温度下加热10-30分钟，得到石墨碳。

5.根据权利要求1所述基于毛发的金刚石制作方法，其特征在于，所述步骤Ｄ中的所述组合块包括：

用于放置所述石墨碳的空腔；

对称设置在所述空腔上下两端的、用于隔热的隔热层；

设置所述隔热层外侧的用于绝缘的白云石片；

设置在所述白云石片外侧的用于加热的碳片；

设置在所述碳片外侧的用于通电加热的堵头；

依次设置在所述堵头上的用于隔热并阻止杂质进入的白云石，及用于传压隔热的叶腊石，所述叶腊石设置在所述白云石外侧；

套装在所述隔热层上的用于绝缘的白云石管；

套装在所述白云石管上的用于加热的碳管；

对称设置在所述碳管左右两端的、用于传压、密封和隔热的传压介质层。

6.根据权利要求1所述基于毛发的金刚石制作方法，其特征在于，所述步骤Ｄ中外延生长工艺中压强变化为：0-2分钟压强急剧上升至5000兆帕斯卡，2-120分钟保持在5000兆帕斯卡不变、且在第120分钟急剧上升至5500兆帕斯卡，120-43200分钟保持在5000兆帕斯卡不变，43200-43210分钟急剧下降至0帕斯卡，43210分钟之后保持在0帕斯卡不变。