CN102757036A - 多孔石墨烯的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种多孔石墨烯的制备方法，通过以碳酸铵为还原剂，与氧化石墨烯进行煅烧反应，得到多孔石墨烯。上述多孔石墨烯的制备方法工艺简单，成本较低，易于实现大规模生产；碳酸铵在煅烧过程中能完全分解成气体，从而最终产物无杂质残余，纯度高。

Description

多孔石墨烯的制备方法
【技术领域】
本发明涉及纳米碳材料领域，尤其涉及一种多孔石墨烯的制备方法。
【背景技术】
英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨具有大的比表面积、优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。尤其是其高导电性质、大的比表面性质和其单分子层二维纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。传统的制备石墨烯的方法有多种，如：(1)微机械剥离法，这种方法只能产生数量极为有限的石墨烯片，只能作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法，这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)化学气相沉积法(CVD)，此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂；(4)溶剂剥离法，此方法缺点是产率很低，限制其商业应用。
三维网状结构的多孔石墨烯材料由于其具有更大的比表面积被广泛应用在锂离子电池和超级电容器的电极材料领域，但传统的多孔石墨烯的制备方法工艺复杂、成本较高，限制了其进一步应用。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种制备工艺简单、成本较低的多孔石墨烯的制备方法。
一种多孔石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨；
步骤二：将所述氧化石墨溶于溶剂中超声分散，制备浓度为0.1～2mg/mL的氧化石墨烯溶液；
步骤三：向所述氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为10～50％的碳酸铵溶液，搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液；氧化石墨烯溶液与碳酸铵溶液的体积比为8～12∶1；
步骤四：将所述氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物；
步骤五：将所述固体混合物在无氧环境中进行煅烧处理，得到所述多孔石墨烯。
优选的，步骤一中，所述石墨原料为纯度大于等于99.5％的天然鳞片石墨。
优选的，步骤一中，对所述石墨原料进行氧化处理包括如下步骤：将所述石墨原料、过硫酸钾和五氧化二磷加入至80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得到混合样品；
将所述混合样品加入至0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入去离子水，15分钟后，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
优选的，步骤二中，所述溶剂为水，超声分散时间为1小时。
优选的，步骤二中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。
优选的，步骤三中，所述碳酸铵溶液的质量浓度为40％。
优选的，步骤五中，所述煅烧处理包括如下步骤：将所述固体混合物置于马弗炉中，在无氧条件下，先以1～5℃/分钟的温度缓慢升温至200℃，保温1～5小时后，迅速升温到550～1000℃，保温1～10小时。
优选的，所述无氧环境为惰性气体、氢气及氮气中的至少一种气体环境。
上述多孔石墨烯的制备方法工艺简单，成本较低，易于实现大规模生产；碳酸铵在煅烧过程中能完全分解成气体，从而最终产物无杂质残余，纯度高。
【附图说明】
图1为一实施方式的多孔石墨烯的制备方法流程图；
图2为实施例1制得的多孔石墨烯材料作为电极材料应用于超级电容器中的恒流充放电曲线图。
【具体实施方式】
下面主要结合附图及具体实施例对多孔石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的多孔石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨。
上述石墨原料可以为各种形态石墨粉，如鳞片石墨、结晶状石墨等。本实施方式优选纯度不低于99.5％的天然鳞片石墨。
其中，对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨可以采用如下方法：将石墨原料、过硫酸钾和五氧化二磷加入至80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得到混合样品；
将混合样品加入至0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入去离子水，15分钟后，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
步骤S120：将氧化石墨溶于溶剂中超声分散制备浓度为0.1～2mg/mL的氧化石墨烯溶液。
具体是将步骤S110中制备的氧化石墨加入到水中进行超声分散1小时，形成单片层分散均匀的氧化石墨烯溶液，使氧化石墨烯的浓度为0.1～2mg/mL。本实施方式优选氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL。
步骤130：向氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为10～50％的碳酸铵溶液，搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液。
本实施例优选碳酸铵溶液的浓度为40％。
步骤S140：将氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物。
步骤S150：将固体混合物在无氧环境中进行煅烧处理，得到多孔石墨烯。
在氧化石墨烯和碳酸铵的混合物中，碳酸铵在高温下分解为二氧化碳和氨气，碳酸铵分解后留下的空间形成了三维孔结构。
具体是将固体混合物置于马弗炉中，在无氧条件下，先以1～5℃/分钟的温度缓慢升温至200℃，保温1～5小时后，迅速升温到550～1000℃，保温1～10小时。
其中，无氧环境为惰性气体、氢气及氮气中的至少一种气体环境。
本实施方式制得的多孔石墨烯呈三维网状结构，孔径为20～500μm。
上述多孔石墨烯的制备方法工艺简单，成本较低，易于实现大规模生产；碳酸铵在煅烧过程中能完全分解成气体，从而最终产物无杂质残余，纯度高。
以下为具体实施例部分：
实施例1
石墨原料→氧化石墨→氧化石墨烯溶液→氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液→氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物→多孔石墨烯：
(1)石墨原料：50目纯度为99.5％的天然鳞片石墨。
(2)氧化石墨：将20g石墨原料、10g过硫酸钾和10g五氧化二磷加入80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得混合样品；
将干燥后的混合样品加入至0℃、230mL的浓硫酸中，再加入60g高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入920mL去离子水；
15分钟后，再向体系中加入2.8L去离子水，直至混合物颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用5L浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，在60℃真空干燥48小时即得到氧化石墨，其中，上述2.8L去离子水中含有50mL浓度为30％的双氧水。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为1mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液：向步骤(3)得到的氧化石墨烯溶液中加入质量浓度40％的碳酸铵溶液，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与碳酸铵溶液的体积比为8∶1。
(5)氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物：将步骤(4)所得的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物。
(6)石墨烯多孔材料：将步骤(5)所得的固体混合物置于氢气氛围的马弗炉中煅烧，先以3℃/分钟的温度缓慢升到200℃，保温2小时，再迅速升温到800℃，保温8小时，得到多孔石墨烯。
为了测试本实施例制得的多孔石墨烯的电容性能，将多孔石墨烯制作成电容器电极，进行充放电测试。如下所示，
将多孔石墨烯辊压成片状，并用打孔器打成直径为15mm的圆形电极，准确称重；
在手套箱中将该电极、隔膜及电解液按照超级电容器制作工艺组装成超级电容器，其中隔膜为celgard2000(美国纳德公司产品)，电解液为1mol/L的Et4NBF4/PC溶液。
超级电容器恒流充放电曲线图，如图2所示，横轴：时间(time)，单位秒(S)；纵轴：电压(Voltage)，单位伏(V)；其中，测试电压范围为0～2.5伏，测试电流为1A/g；设备为武汉蓝电CT-2001A8点蓝电池测试系统，手套箱为德国布劳恩手套箱。从图2中可以看出，本实施例的多孔石墨烯充放电性能稳定。
实施例2
步骤(1)、步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为0.1mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液：向步骤(3)得到的氧化石墨烯溶液中加入质量浓度10％的碳酸铵溶液，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与碳酸铵溶液的体积比为12∶1。
(5)氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物：将步骤(4)所得的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物。
(6)石墨烯多孔材料：将步骤(5)所得的固体混合物置于氮气氛围的马弗炉中煅烧，先以1℃/分钟的温度缓慢升到200℃，保温1小时，再迅速升温到550℃，保温1小时，得到多孔石墨烯。
实施例3
步骤(1)、步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为2mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液：向步骤(3)得到的氧化石墨烯溶液中加入质量浓度50％的碳酸铵溶液，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与碳酸铵溶液的体积比为10∶1。
(5)氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物：将步骤(4)所得的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物。
(6)石墨烯多孔材料：将步骤(5)所得的固体混合物置于氩气氛围的马弗炉中煅烧，先以5℃/分钟的温度缓慢升到200℃，保温5小时，再迅速升温到1000℃，保温10小时，得到多孔石墨烯。
实施例4
步骤(1)、步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为1.2mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液：向步骤(3)得到的氧化石墨烯溶液中加入质量浓度30％的碳酸铵溶液，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与碳酸铵溶液的体积比为10∶1。
(5)氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物：将步骤(4)所得的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物。
(6)石墨烯多孔材料：将步骤(5)所得的固体混合物置于氢气与氮气混合气体氛围的马弗炉中煅烧，先以3℃/分钟的温度缓慢升到200℃，保温3小时，再迅速升温到900℃，保温8小时，得到多孔石墨烯。
实施例5
步骤(1)、步骤(2)同实施例1。
(3)氧化石墨烯溶液：将步骤(2)中制备的氧化石墨加入到水中超声分散1小时，形成浓度为1mg/mL的单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液。
(4)氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液：向步骤(3)得到的氧化石墨烯溶液中加入质量浓度40％的碳酸铵溶液，搅拌10分钟，使两者混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与碳酸铵溶液的体积比为9∶1。
(5)氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物：将步骤(4)所得的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物。
(6)石墨烯多孔材料：将步骤(5)所得的固体混合物置于氢气与氩气混合气体氛围的马弗炉中煅烧，先以5℃/分钟的温度缓慢升到200℃，保温2小时，再迅速升温到600℃，保温6小时，得到多孔石墨烯。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：对石墨原料进行氧化处理制备氧化石墨；
步骤二：将所述氧化石墨溶于溶剂中超声分散，制备浓度为0.1～2mg/mL的氧化石墨烯溶液；
步骤三：向所述氧化石墨烯溶液中加入质量浓度为10～50％的碳酸铵溶液，搅拌混合均匀，得到氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液，其中，氧化石墨烯溶液与碳酸铵溶液的体积比为8～12∶1；
步骤四：将所述氧化石墨烯与碳酸铵的混合溶液蒸发溶剂，得到氧化石墨烯与碳酸铵的固体混合物；
步骤五：将所述固体混合物在无氧环境中进行煅烧处理，得到所述多孔石墨烯。
2.如权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述石墨原料为纯度大于等于99.5％的天然鳞片石墨。
3.如权利要求1或2所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤一中，对所述石墨原料进行氧化处理包括如下步骤：将所述石墨原料、过硫酸钾和五氧化二磷加入至80℃的浓硫酸中，搅拌均匀，冷却6小时以上，抽滤，洗涤至中性，干燥，得到混合样品；
将所述混合样品加入至0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，体系的温度保持在20℃以下，然后在35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入去离子水，15分钟后，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
4.如权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂为水，超声分散时间为1小时。
5.如权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。
6.如权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述碳酸铵溶液的质量浓度为40％。
7.如权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述煅烧处理包括如下步骤：将所述固体混合物置于马弗炉中，在无氧条件下，先以1～5℃/分钟的温度缓慢升温至200℃，保温1～5小时后，迅速升温到550～1000℃，保温1～10小时。
8.如权利要求1或7所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述无氧环境为惰性气体、氢气及氮气中的至少一种气体环境。
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