CN116425521B - 一种堇青石的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种堇青石的生产工艺，包括以下步骤：粉碎：通过球磨机将高岭石、菱镁矿和石英分别磨制成粉；除杂：将高岭石和石英的粉末置入搅拌容器中，向容器内除杂剂以清除高岭石和石英的杂质；清洗：向搅拌容器内通入大量清水清洗，而后将菱镁矿粉末加入搅拌容器内，再次加入清水清洗后过滤；干燥：滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，加入煅烧炉内进行煅烧；堇青石的各项材料可进行统一的破碎除杂，通过单套设备即可实现制备工艺，有效减少设备成本及操作步骤，提升生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及堇青石工艺技术领域，具体涉及一种堇青石的生产工艺。
背景技术
堇青石粉的用途较广，由于堇青石具有较低的热膨胀系数，是优良的高温抗热震材料，尤其是耐火材料行业应用广泛用量较大；堇青石的合成方法有多种，如高岭土-滑石-氧化铝”体系、“煤研石(高岭石)-菱镁矿-滑石”体系和“累托石-滑石-氧化铝”体系等；在堇青石的合成过程中，往往需要对堇青石的各项原料进行分开处理并进行精炼除杂，此过程则需分开运作，并利用多台设备进行加工，无法统一调配处理除杂的生产工艺，整体生产效率并不高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种堇青石的生产工艺，以高岭石、菱镁矿和石英作为主原料，包括以下步骤：
①粉碎：通过球磨机将高岭石、菱镁矿和石英分别磨制成粉；
②除杂：将高岭石和石英的粉末置入搅拌容器中，向容器内除杂剂以清除高岭石和石英的杂质；
③清洗：向搅拌容器内通入大量清水清洗，而后将菱镁矿粉末加入搅拌容器内，再次加入清水清洗后过滤；
④干燥：滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，加入煅烧炉内进行煅烧。
进一步的，除杂剂为盐酸和氢氧化钠，添加顺序如下：首先向容器中添加盐酸，一段时间后向容器内添加氢氧化钠，添加氢氧化钠的摩尔数高于添加盐酸的摩尔数。
进一步的，在干燥步骤中，依次进行三次煅烧，一次煅烧时温度控制在600℃-700℃，一次煅烧后浇入少量清水。
进一步的，二次煅烧时温度控制在800℃-900℃，并加入清水和含氯氧化物。
进一步的，三次煅烧时温度控制在1350℃-1450℃之间。
进一步的，一次煅烧的时间为1h-2h，二次煅烧的时间为1h-2h，三次煅烧的时间为8h-10h。
进一步的，三次煅烧完成后，温度控制在1250-1300℃保温。
进一步的，高岭石、菱镁矿和石英的混合料中，高岭石的质量占比为30％-40％，菱镁矿的质量占比为40％-45％，石英的质量占比为20％-25％。
进一步的，在干燥步骤中，滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，将滤料置入压机进行冲压成型，而后再加入煅烧炉内进行煅烧。
本发明有益效果如下：
通过加入除杂剂对菱镁矿粉末、高岭石和石英进行除杂，高岭石中常见的杂质为不溶化合物，为使得其与铁杂质分离，加入盐酸后其可与盐酸反应，H正离子可置换出三价铁离子，进而反应得到可溶性铁化合物，实现对高岭石的除杂。在加入盐酸反应后加入氢氧化钠，硅酸钠与盐酸反应生成的H2SiO3可与氢氧化钠进行反应，以实现对石英的除杂。煅烧工序中，一次煅烧对菱镁矿进行煅烧除杂，加入少量清水可使得氧化镁水化；二次煅烧对石英和菱镁矿进行进一步除杂，在此过程中加入清水和含氯氧化物，受热和受冷会使得其应力集中使得石英在应力作用下碎化，含氯氧化物即可实现对石英的除杂；三次煅烧保持高温，将各项物质煅烧成型，实现堇青石的制备；堇青石的各项材料可进行统一的破碎除杂，通过单套设备即可实现制备工艺，有效减少设备成本及操作步骤，提升生产效率。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相正对地重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一种堇青石的生产工艺，以高岭石、菱镁矿和石英作为主原料，包括以下步骤：
①粉碎：通过球磨机将高岭石、菱镁矿和石英分别磨制成粉；
②除杂：将高岭石和石英的粉末置入搅拌容器中，向容器内除杂剂以清除高岭石和石英的杂质；
③清洗：向搅拌容器内通入大量清水清洗，而后将菱镁矿粉末加入搅拌容器内，再次加入清水清洗后过滤；
④干燥：滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，加入煅烧炉内进行煅烧。
实施例1：
本实施例中，不使用除杂剂，直接进行干燥步骤。
本实施例中，在干燥步骤中，依次进行三次煅烧，一次煅烧时温度控制在600℃-700℃，一次煅烧后浇入少量清水。
本实施例中，二次煅烧时温度控制在800℃-900℃，并加入清水和含氯氧化物。
本实施例中，三次煅烧时温度控制在1350℃-1450℃之间。
本实施例中，一次煅烧的时间为1h-2h，二次煅烧的时间为1h-2h，三次煅烧的时间为8h-10h。
本实施例中，三次煅烧完成后，温度控制在1250-1300℃保温。
本实施例中，高岭石、菱镁矿和石英的混合料中，高岭石的质量占比为30％-40％，菱镁矿的质量占比为40％-45％，石英的质量占比为20％-25％。
本实施例中，在干燥步骤中，滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，将滤料置入压机进行冲压成型，而后再加入煅烧炉内进行煅烧。
由于未进行除杂，石英钟碱性金属元素残留，在进行大批次实验后，结果显示未除杂的堇青石后期成型后表面色斑较多，且堇青石的耐热性能也大幅降低，热稳定性较差，原因是石英中碱性金属在高温下有助融的效果，导致堇青石整体性能受影响。
实施例2：
本实施例中，除杂剂为盐酸和氢氧化钠，添加顺序如下：首先向容器中添加盐酸，一段时间后向容器内添加氢氧化钠，添加氢氧化钠的摩尔数高于添加盐酸的摩尔数。
本实施例中，在干燥步骤中，进行单次煅烧，温度控制在1350℃-1450℃之间。
本实施例中，煅烧的时间为8h-10h；煅烧完成后，温度控制在1250-1300℃保温。
本实施例中，高岭石、菱镁矿和石英的混合料中，高岭石的质量占比为30％-40％，菱镁矿的质量占比为40％-45％，石英的质量占比为20％-25％。
本实施例中，在干燥步骤中，滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，将滤料置入压机进行冲压成型，而后再加入煅烧炉内进行煅烧。
由于未进行一次和二次煅烧，菱镁矿中的金属杂质含量较多，氧化镁煅烧过程未加水水化，其纯度也较低，石英未进行氯化反应，石英中杂质仍有残留，经过多次实验证明此类方式会导致后续成型的堇青石达不到其耐热性能和硬度标准，其外观价值也会大打折扣。
实施例3：
本实施例中，除杂剂为盐酸和氢氧化钠，添加顺序如下：首先向容器中添加盐酸，一段时间后向容器内添加氢氧化钠，添加氢氧化钠的摩尔数高于添加盐酸的摩尔数。
本实施例中，在干燥步骤中，依次进行三次煅烧，一次煅烧时温度控制在600℃-700℃，一次煅烧后浇入少量清水。
本实施例中，二次煅烧时温度控制在800℃-900℃，并加入清水和含氯氧化物。
本实施例中，三次煅烧时温度控制在1350℃-1450℃之间。
本实施例中，一次煅烧的时间为1h-2h，二次煅烧的时间为1h-2h，三次煅烧的时间为8h-10h。
本实施例中，三次煅烧完成后，温度控制在1250-1300℃保温。
本实施例中，高岭石、菱镁矿和石英的混合料中，高岭石的质量占比为30％-40％，菱镁矿的质量占比为40％-45％，石英的质量占比为20％-25％。
本实施例中，在干燥步骤中，滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，将滤料置入压机进行冲压成型，而后再加入煅烧炉内进行煅烧。
石英中常见的杂质为Na2SiO3(硅酸钠)，而硅酸钠为弱盐酸，其可与盐酸发生复分解反应，其反应方程式为：Na2SiO3+2HCl＝＝＝2NaCl+H2SiO3↓；高岭石中常见的杂质为不溶化合物，为使得其与铁杂质分离，加入盐酸后其可与盐酸反应，H正离子可置换出三价铁离子，进而反应得到可溶性铁化合物，实现对高岭石的除杂；反应过程中可适量添加催化剂载体或适当升温。
在加入盐酸反应后加入氢氧化钠，硅酸钠与盐酸反应生成的H2SiO3可与氢氧化钠进行反应，其反应方程式为：H2SiO3＝＝＝H2O↑+SiO2，以实现对石英的除杂，并中和未反应完全的盐酸；反应过程中可适当进行加热升温或添加催化剂载体。
煅烧工序中，一次煅烧温度控制在600℃-700℃，对菱镁矿进行煅烧除杂，一次煅烧后加入少量清水可使得氧化镁水化，而后进行二次煅烧；二次煅烧温度控制在800℃-900℃，可对菱镁矿进行进一步除杂，由于石英中各类杂质的膨胀系数不同于石英，在此过程中加入清水和含氯氧化物，受热和受冷会使得其应力集中，石英在应力作用下碎化，利用金属氧化物在高温下可发生氯化反应的特性，含氯氧化物即可实现对石英的除杂；三次煅烧保持高温，将各项物质煅烧成型，实现堇青石的制备。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (1)
1.一种堇青石的生产工艺，其特征在于：以高岭石、菱镁矿和石英作为主原料，包括以下步骤：
①粉碎：通过球磨机将高岭石、菱镁矿和石英分别磨制成粉；
②除杂：将高岭石和石英的粉末置入搅拌容器中，向容器内添加除杂剂以清除高岭石和石英的杂质；
高岭石、菱镁矿和石英的混合料中，高岭石的质量占比为30%-40%，菱镁矿的质量占比为40%-45%，石英的质量占比为20%-25%；
除杂剂为盐酸和氢氧化钠，添加顺序如下：首先向容器中添加盐酸，一段时间后向容器内添加氢氧化钠，添加氢氧化钠的摩尔数高于添加盐酸的摩尔数；
③清洗：向搅拌容器内通入大量清水清洗，而后将菱镁矿粉末加入搅拌容器内，再次加入清水清洗后过滤；
④干燥：滤出菱镁矿粉末、高岭石和石英后，将滤料置入压机进行冲压成型，而后再加入煅烧炉内进行煅烧；
在干燥步骤中，依次进行三次煅烧，一次煅烧时温度控制在600℃-700℃，一次煅烧后浇入少量清水；二次煅烧时温度控制在800℃-900℃，并加入清水和含氯氧化物；三次煅烧时温度控制在1350℃-1450℃之间；一次煅烧的时间为1h-2h，二次煅烧的时间为1h-2h，三次煅烧的时间为8h-10h；三次煅烧完成后，温度控制在1250-1300℃保温。
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