CN101973567A - 一种镁铝尖晶石粉体的制备方法 - Google Patents

一种镁铝尖晶石粉体的制备方法 Download PDF

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李辽沙
武杏荣
王平
申星梅
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Abstract

本发明提供一种镁铝尖晶石粉体的制备方法，属于化工材料制备技术领域。该制备方法是以高炉水淬渣为原料，经对渣进行酸解得到水合硅酸与镁、铝盐的混合溶液，该混合溶液经调整pH值、陈化、搅拌、冷却、静置，再过滤、分离，得到固相为水合二氧化硅，液相为含镁、铝盐为主的混合滤液，即高炉渣提硅后的废液，用氨水调节该废液的pH值在10～12范围内，在70℃下反应30min，得到白色絮状凝胶，将该凝胶分离后置于100℃的烘箱中烘干，然后在1000～1300℃焙烧3h，得白色固体粉末，即为镁铝尖晶石粉体。本发明方法不仅制备过程简单、生产成本低，而且实现了高炉渣的多途径高附加值利用，具有显著的经济效益、环境与生态效益。

Description

一种镁铝尖晶石粉体的制备方法
技术领域：
本发明属于化工材料制备技术领域，具体涉及一种用高炉水淬渣提硅后的废液来制备镁铝尖晶石粉体的方法。
背景技术：
镁铝尖晶石材料是一种熔点高、热膨胀系数小、热导率低、抗热震性好、抗碱浸蚀能力强的材料，主要应用于钢包内衬、平炉炉顶、水泥回转窑烧成带衬砖。目前，合成镁铝尖晶石的方法有固相烧结法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、干燥法以及高温雾化法等。各种方法的具体工艺可见文献“镁铝尖晶石粉体的制备方法”(《中国陶瓷》，2008，44(7)，pp：3～6)。从文献中可以看出，虽然制备镁铝尖晶石的方法较多，但均是以镁、铝的氧化物或无机盐等高纯化工原料来合成镁铝尖晶石粉体，生产成本较高。
高炉水淬渣中含有大量的硅组元以及大量的有价金属镁、铝等，是一种价值很高的冶金二次资源，而目前大多数高炉渣的渣综合利用技术还处于低附加值利用层次。中国专利ZL200510037629.4报道了一种水合二氧化硅的制备方法，该方法将高炉水淬渣酸解，得到以水合硅酸为主的混合溶液，再控制混合溶液的pH值分离出镁、铝等组分来提取硅组分，使得高炉渣中的硅得到高附加值利用；但是提取硅组分时分离出的混合滤液中含有大量的镁、铝组分，这些有价组分没有被有效地利用，而是被当作废液丢弃了。
发明内容：
为了克服现有镁铝尖晶石生产成本高的缺点，本发明提供一种以高炉水淬渣提硅后的废液为主要原料来制备镁铝尖晶石粉体的方法。
本发明所用原料与镁铝尖晶石粉体的制备方法如下：
1、主要制备原料-高炉水淬渣的理化特性
本发明所涉及的主要制备原料为高炉水淬渣。此渣中的硅、铝、镁是以玻璃态非稳定矿物为主要存在形式，玻璃态的产生是由于熔渣经水淬急冷时，来不及形成矿物结晶而把其中的化学能储存于其中而形成的，因而具有较高的化学活性，酸解后易形成含铝盐、镁盐与硅酸相混合的溶液体系；高炉渣典型的化学成分如表1所示：
表1高炉水淬渣的主要化学成分
2、本发明制备方法的具体步骤如下：
(1)定量称取高炉水淬渣放入耐酸的反应容器中。
(2)根据高炉水淬渣的化学组成，按酸与渣反应所需的化学计量[见以下反应式(1)]的1.2～2倍，量取质量百分浓度98％的浓硫酸并配制成质量百分浓度为5％～25％的稀硫酸溶液。
(3)将配制好的稀硫酸溶液缓慢倒入反应容器中并不断搅拌，对高炉水淬渣进行酸解，通过恒温水浴控制酸解反应温度在70℃，反应持续30～40min后静置，待酸解体系pH值在1以下稳定不变，且反应体系无气泡产生，酸解反应到达终点，整个酸解反应时间控制在1小时以内。
(4)将上述酸解反应产物过滤去除沉淀物，得到水合硅酸与镁、铝盐的混合溶液，用氨水调节该混合溶液的pH值在3以下，后置于容器中陈化2～5小时，陈化温度70～95℃，陈化后再加适量的水并搅拌充分，冷却、静置，再过滤、分离，得固相为水合二氧化硅，液相为含镁、铝盐为主的混合滤液，即高炉渣提硅后的废液。
(5)将步骤(4)得到的高炉渣提硅后废液，用氨水调节该废液的pH值在10～12范围内，在70℃下反应30min，得到白色絮状凝胶，将该凝胶分离后置于100℃的烘箱中烘干，然后在1000～1300℃焙烧3h，得白色固体粉末，即为镁铝尖晶石粉体。
3、本制备过程涉及的主要化学反应：
(n1SiO2，n2Al2O3，n3CaO，n4MgO)+(3n2+n3+n4)H2SO4＝n1H2SiO3+2n2Al3++n3CaSO4↓+n4Mg2++(3n2+n4)SO4 2-+(-n1+3n2+n3+n4)H2O                                    (1)
Al3++Mg2++5NH3·H2O＝Al(OH)3↓+Mg(OH)2↓+5NH4 +                         (2)
Al(OH)3+Mg(OH)2＝Mg Al2O4                                              (3)
本方法的优点在于用高炉水淬渣提硅后的废液为制备镁铝尖晶石粉体的主要原料，不仅工艺过程简单、生产成本低，而且实现了高炉渣的多途径高附加值利用，具有显著的经济效益、环境与生态效益。
具体实施方式：
实施例1：先配置好质量百分浓度为15％的稀硫酸溶液，备用。将高炉水淬渣放入烘箱中于120℃下干燥90分钟，除去表面与管道内的吸附水。称取100g干燥渣样，并倒入1000mL烧杯中，量取约860mL预先配置好的15％硫酸溶液倒入烧杯中与渣反应，并不断搅拌，待反应体系温度不再上升，将烧杯移至70℃的恒温水浴中继续反应，待酸解体系pH值在1以下并基本稳定，且反应体系无气泡产生时，高炉渣酸解完全。将反应产物进行抽滤，将滤液倒入另一干净的1000mL烧杯中，再用氨水调节其pH值为3.0，将该烧杯放入95℃的恒温水浴中陈化5小时，抽滤分离后的滤液即为提硅废液。
将上述的提硅废液，在快速搅拌下缓慢滴入氨水，调节其pH值至11，置于70℃的恒温水浴中反应30min，过程中会有白色絮状凝胶出现，再经过滤、分离，将滤饼置于100℃下的烘箱中干燥，并在1000℃下焙烧3小时，即得最终产品镁铝尖晶石粉体。
实施例2：提硅废液的制备方式同“实施例1”。
将过滤分离所得的提硅废液，在快速搅拌下缓慢滴入氨水，调节pH值至10，置于70℃的恒温水浴中反应30min，过程中会有白色絮状凝胶出现，再经过滤、分离，将滤饼置于100℃下的烘箱中干燥，并在1200℃下焙烧3小时，即得最终产品镁铝尖晶石粉体。
实施例3：提硅废液的制备方式同“实施例1”。
将过滤分离所得的提硅废液，在快速搅拌下缓慢滴入氨水，调节pH值至12，置于70℃的恒温水浴中反应30min，过程中会有絮状凝胶出现，再经过滤、分离，将滤饼置于100℃下的烘箱中干燥，并在1300℃下焙烧3小时，即得最终产品镁铝尖晶石粉体。

Claims (1)

1.一种镁铝尖晶石粉体的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：
(1)定量称取高炉水淬渣放入耐酸的反应容器中；
(2)根据高炉水淬渣的化学组成，按酸与渣反应所需的化学计量的1.2～2倍，量取质量百分浓度98％的浓硫酸并配制成质量百分浓度为5％～25％的稀硫酸溶液；
(3)将配制好的稀硫酸溶液缓慢倒入反应容器中并不断搅拌，对高炉水淬渣进行酸解，通过恒温水浴控制酸解反应温度在70℃，反应持续30～40min后静置，待酸解体系pH值在1以下稳定不变，且反应体系无气泡产生，酸解反应到达终点，整个酸解反应时间控制在1小时以内；
(4)将上述酸解反应产物过滤去除沉淀物，得到水合硅酸与镁、铝盐的混合溶液，用氨水调节该混合溶液的pH值在3以下，后置于容器中陈化2～5小时，陈化温度70～95℃，陈化后再加适量的水并搅拌充分，冷却、静置，再过滤、分离，得固相为水合二氧化硅，液相为含镁、铝盐为主的混合滤液，该混合滤液即为高炉渣提硅后的废液；
(5)将步骤(4)得到的高炉渣提硅后废液，用氨水调节该废液的pH值在10～12范围内，在70℃下反应30min，得到白色絮状凝胶，将该凝胶分离后置于100℃的烘箱中烘干，然后在1000～1300℃焙烧3h，得白色固体粉末，即为镁铝尖晶石粉体。
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