CN113976290A - 一种高纯石英砂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：将初步挑选的石英碎块通过高压脉冲进行破碎，破碎成粒径小于1cm的石英颗粒；进行色选，得到正色石英颗粒；进行棒磨制砂以及筛分，得到100‑200μm粒径的石英砂；进行酸浸、离心脱酸，之后用去离子水清洗至中性，然后用超纯水冲洗，最后进行脱水、干燥；对干燥后的石英砂进行磁选除杂，得到所述高纯石英砂。本发明改善了传统工艺中破碎、磨矿引入大量外源性杂质、焙烧水淬高耗能的问题，通过该工艺可大大减少生产中的粉尘，降低磨矿功耗，改善车间工况。杂质在脉冲作用下于晶界处富集并暴露出来，降低了提纯难度，缩短提纯路径，提高了提纯效率。

Description

一种高纯石英砂的制备方法
技术领域
本发明涉及高纯石英砂领域，具体涉及一种高纯石英砂的制备方法。
背景技术
一般来说，高纯石英砂是指二氧化硅含量大于等于99.99％的优质石英原料，依据用途不同，对其中Al、Ti、Li、Mn、Co、Fe、Ni、B、P、K、Na、Ca、Cu等杂质元素又有不同的要求。半导体、光通讯、光伏、光学、电光源是高纯石英砂发挥重要作用的领域。
生产高纯石英砂需要高纯石英原矿和高端的加工提纯技术两者配合，才能做到稳定的生产。目前的高纯石英砂生产存在以下问题：
1)过程长、工艺复杂。多数企业采用了酸浸、浮选、磁选、重选、高温水淬、氯化焙烧的提纯工艺，处理时间拉长，而且在除杂过程中容易引入外源性杂质，例如铁、铬、钴、钠等金属元素。
2)使用氢氟酸、盐酸、硝酸，浓度高而且酸液用量大。酸浸过程选用盐酸、硝酸和氢氟酸的高浓度混合酸(高达30％甚至40％)或者选用王水，产生了大量含氟、含氯废水，增加了处理成本。
3)能耗高且存有安全隐患。目前业界广泛采用焙烧或者氯化焙烧作为去除气液包裹体、碱金属杂质的主要手段，部分工艺采用高达900-1500℃的高温，能量消耗极大。在此高温下，部分矿石会出现玻璃化现象，将杂质包裹起来，反而影响了除杂。大量高温矿石同时投入水中，容易引起高温饱和水体积急剧膨胀，从而引发水爆炸，产生安全隐患。
高压脉冲破碎是通过高压脉冲电极在微秒级别时间内对纯水中的矿样进行非接触式放电，使得矿石内部产生等离子体通道，通道迅速膨胀导致矿石爆裂的过程。矿石中的杂质往往在晶界处富集，晶界处累积了较多的缺陷，因而在外力作用下容易产生脆断或者裂纹，将杂质暴露到表面。当矿石中含有气液包裹体时，由于包裹体、杂质矿和矿石本体介电差异大，更容易在有杂质、包裹体的地方产生选择性破坏，有助于除杂。
高压脉冲破碎在水中进行，没有粉尘和废水产生，并且可以较好的促进矿物颗粒解离，保持矿石的良好结晶，减少了过粉碎，提高了制砂的成品率，不引入外源性杂质，减少了后道除杂工序的难度。经过高压脉冲的破碎，矿石产生大量微裂纹，结构变得松散，降低磨矿能耗。
基于前文提及的高纯石英砂生产中切实存在的问题和上文所述高压脉冲破碎的原理，本发明特提供一种应用于高纯石英砂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯石英砂的制备方法，该制备方法可以稳定地制备出单项金属杂质含量较低的高纯石英砂，且具有外源性杂质引入少、粉尘少的特点，增强了除杂效果，满足了高效率和安全环保的要求。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯石英砂的制备方法，包括以下步骤：
将初步挑选的石英碎块通过高压脉冲进行破碎，破碎成粒径小于1cm的石英颗粒；
对所述石英颗粒进行色选，得到正色石英颗粒；
对所述正色石英颗粒进行棒磨制砂以及筛分，得到100μm–200μm粒径的石英砂；
将所述100μm–200μm粒径的石英砂进行酸浸、离心脱酸，之后用去离子水清洗至中性，然后用超纯水冲洗，最后进行脱水、干燥；
对干燥后的石英砂进行磁选除杂，得到所述高纯石英砂。
本发明提供的高纯石英砂制备工艺主要包括初步挑选、高压脉冲破碎、色选、棒磨制砂、酸浸和磁选除杂几个工序。人工挑选作为初步除杂，将肉眼可见的杂质去除掉，获得表皮干净的原料。高压脉冲破碎一是将物料破碎成小块，使得物料强度下降；二是将物料中的杂质暴露出来，部分包裹体爆裂，有助于除杂；三是物料经过高压脉冲破碎之后，有助于矿物单体解离，便于除杂。高压脉冲破碎之后色选，可及时将解离的异色颗粒杂质除去，以免带入后道工序。因为高压脉冲设备破碎块状矿石(厘米级别)效率高，而制砂(几十微米)效率低，因此需要搭配棒磨机制砂。
根据本发明的制备方法，优选地，所述初步挑选包括：对石英原矿进行初步挑选，将带有杂色的矿石挑出或者敲除杂质部位，破碎到粒径3cm–5cm。
根据本发明的制备方法，优选地，所述通过高压脉冲进行破碎的过程包括：
将初步挑选的石英碎块用去离子水冲洗，放入到破碎机的腔体里，按照一定的比例通入超纯水，并通入氮气，打开高压脉冲进行破碎，破碎成粒径小于1cm的石英颗粒。该过程中通入高纯氮气，将破碎腔内的气泡赶走，因为当溶液中有气泡时，高压脉冲形成的等离子体通道将优先在气泡间形成，会影响矿石的破碎。
根据本发明的制备方法，优选地，所述高压脉冲的电压为50kV–200kV，频率为1Hz–5Hz。
在高压脉冲破碎过程中，调整电压和频率来控制物料大小，防止物料过细。更优选地，电压为120kV–180kV，频率为3Hz–5Hz。
根据本发明的制备方法，优选地，所述超纯水与石英碎块的质量比为1:5～1:10。如果石英碎块填充量过多，电极头放电产生的高压脉冲不足以使大部分矿石破碎，如果矿石太少，则单次放电效率太低。更优选地，所述超纯水与石英碎块的质量比为1:5～1:8。
根据本发明的制备方法，优选地，所述氮气为99.99％的高纯氮气，通入氮气后氮气的分压为0.7MPa。
根据本发明的制备方法，优选地，所述超纯水的电阻率18兆欧姆。纯水的绝缘性高于普通水，击穿场强较高，使用超纯水作为介质，避免了水中杂质对介电性能的影响，削弱介电破坏能力。高纯石英砂对杂质要求极高，因此在处理过程的后道工序采用超纯水。
根据本发明的制备方法，优选地，所述色选包括：
将所述石英颗粒送入履带式光电色选机，履带行走速度为0.5m/s–1m/s，控制色选精度和带出比，挑选出含有异色杂质矿的颗粒，实现正色和异色颗粒分离，得到所述正色石英颗粒。
根据本发明的制备方法，优选地，所述棒磨制砂以及筛分的过程包括：
将所述正色石英颗粒送进棒磨机，加入助磨剂后进行制砂；利用筛分设备对棒磨机出料进行筛分，大于200μm的颗粒再次送进棒磨机，小于100μm的物料单独收集进入微粉库贮藏，得到100μm–200μm粒径的石英砂。
根据本发明的制备方法，优选地，所述助磨剂为分析纯草酸钠和氯化铵中的一种或两种的组合，所述助磨剂占矿浆总质量的0.05-0.1％。加入草酸钠和氯化铵作为助磨剂，可提高磨矿效率，还可以与某些离子杂质形成络合物，方便除杂。
根据本发明的制备方法，优选地，进行酸浸的酸液为氢氟酸、盐酸、焦磷酸钠、柠檬酸中的两种以上的混合酸液；其中，氢氟酸的浓度为2-5wt.％，盐酸的浓度为1-4wt.％，焦磷酸钠的浓度为0.5-2wt.％，柠檬酸的浓度为1-6wt.％。
酸浸过程可去除铝、钛、钾钠、锂、钙、镁、铁、钴、镍等金属元素。本发明的酸浸与常规酸浸不同之处包括酸液浓度低，且不使用硝酸或者王水，酸液循环利用。
根据本发明的制备方法，优选地，所述混合酸液与石英砂液固比为1.4mL:1g。
根据本发明的制备方法，优选地，所述酸浸的时间为4-10小时。
根据本发明的制备方法，优选地，所述酸浸的温度为45℃-110℃。
根据本发明的制备方法，优选地，所述离心脱酸得到的酸液进入回收池，过滤后循环使用。
根据本发明的制备方法，优选地，所述磁选除杂与产品包装同时进行，具体过程包括：
所述干燥后的石英砂经管道进入到成品包装工段，管道出口设置强磁力管道除铁器进行最终除杂，并完成包装。优选地，所述强磁力管道除铁器的磁场强度为10000GS。
本发明的制备方法几乎不引入外源性铁杂质，在最后的包装工段设计磁选是作为安全措施，防范转运、干燥、包装过程引入铁杂质。
根据本发明的制备方法，优选地，所述干燥通过干燥机100-120℃完成，例如105℃。
根据本发明的制备方法，优选地，所述高纯石英砂中：Al含量小于15ppm，Ca含量小于5ppm，Ti含量小于5ppm，总杂质含量小于20ppm。
本发明的高纯石英砂制备工艺解决了传统工艺中破碎、磨矿引入大量外源性杂质(铁、锰、铬等金属及合金杂质)、焙烧水淬高耗能的技术问题，通过本发明的工艺可大大减少生产中的粉尘，降低磨矿功耗，让杂质在高压脉冲作用下于晶界处富集并暴露出来，降低提纯难度，提高提纯效率。
本发明的高纯石英砂制备工艺适用于所有SiO2含量≥99.9％的石英砂(颗粒)和石英矿石。
本发明的有益效果包括：
1)高压脉冲破碎和棒磨结合，使得矿物单体解离度高，包裹体减少，有利于后道提纯工序；
2)酸浸所使用的酸液浓度低，且酸液循环利用，符合环保要求；
3)节能降耗，车间生产工况好；全套工艺为湿法生产，粉尘少，高压脉冲破碎降低了矿石强度，减少高温处理环节，减少磨矿能耗。
附图说明
图1是实施例中高纯石英砂制备工艺的流程示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种高纯石英砂的制备方法，原料为国内某石英矿石，杂质化学成分如下表1：
表1石英矿石中杂质化学成分的含量
元素 Al Ti Ca Na Fe K Mg Li
含量/ppm 50 3 14 7.8 6.8 3.4 2.2 <检出限
制备工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)对原料石英矿石进行初步挑选，将带有杂色的矿石挑出或者敲除杂质部位，破碎到粒径3cm–5cm。
(2)将粒径3cm–5cm的石英碎块用去离子水冲洗，放入到破碎机的腔体里，按照超纯水与石英碎块质量比为1:10通入18兆欧姆超纯水，并通入99.99％高纯氮气(调整分压0.7MPa)，打开高压脉冲进行破碎，高压脉冲设备电压为50-120kV，频率为2Hz；破碎成粒径小于1cm的石英颗粒。
(3)将脉冲破碎好的石英颗粒送入履带式光电色选机，履带行走速度为0.5m/s–1m/s，控制色选精度和带出比，挑选出含有异色杂质矿的颗粒，实现正色和异色颗粒分离。
(4)将挑出的正色石英颗粒送进棒磨机，加入助磨剂进行制砂，制成100μm–200μm粒径的石英砂；助磨剂为分析纯草酸钠和氯化铵的混合物，合计占矿浆总质量的0.08％。
(5)利用筛分设备对棒磨机出来的物料进行筛分，大于200μm的颗粒再次进入棒磨，小于100μm的物料单独收集进入微粉库贮藏。
(6)将100μm–200μm粒径的石英砂加入混合酸液中，混合酸液与石英砂液固比为1.4mL:1g，75℃酸浸10小时结束后进行离心脱酸，混合酸液进入回收池，过滤后循环使用。混合酸液为氢氟酸、盐酸、焦磷酸钠的混合物，其中氢氟酸的浓度为2.5wt.％，盐酸的浓度为3wt.％，焦磷酸钠的浓度为0.5wt.％。
(7)先用去离子水清洗石英砂至洗水pH值显中性，然后用18兆欧姆超纯水冲洗一次，最后进行脱水。
(8)脱水后的石英砂进入干燥机105℃进行干燥。
(9)干燥好的石英砂经管道进入到成品包装工段，管道出口设置强磁力管道除铁器进行最终除杂，完成包装。
进一步优选的，所述步骤(2)中按照超纯水与石英碎块质量比为1:10的比例通入超纯水，高压脉冲设备电压为50-120kv，频率为2HZ；及所述步骤(4)助磨剂为分析纯草酸钠和氯化铵的混合物，合计占矿浆总质量的0.08％；及所述步骤(6)混合酸液为氢氟酸、盐酸、焦磷酸钠的混合物，其中氢氟酸浓度为2.5wt％，盐酸浓度为3wt％，焦磷酸钠0.5wt％；及所述步骤(6)酸浸出温度为75℃,时间为10小时。
实施例2
本实施例中原料及操作步骤同实施例1，不同之处包括：
步骤(2)中按照超纯水与石英碎块质量比为1:8的比例通入超纯水，高压脉冲设备的电压为80-180kV，频率为3Hz；步骤(4)中助磨剂为分析纯草酸钠，占矿浆总质量的0.06％；步骤(6)中混合酸液为氢氟酸、盐酸、柠檬酸的混合物，其中氢氟酸的浓度为2wt.％，盐酸浓度的浓度为1wt.％，柠檬酸的浓度为4wt.％；步骤(6)中酸浸温度为95℃，时间为8小时。
实施例3
本实施例中原料及操作步骤同实施例1，不同之处包括：
步骤(2)中按照超纯水与石英碎块质量比为1:5的比例通入超纯水，高压脉冲设备的电压为120-200kV，频率为5Hz；步骤(4)助磨剂为分析纯氯化铵，合计占矿浆总质量的0.1％；步骤(6)混合酸液为氢氟酸、柠檬酸、焦磷酸钠的混合物，其中氢氟酸的浓度为3wt.％，柠檬酸浓度为5wt.％，焦磷酸钠1.5wt.％；步骤(6)酸浸的温度为110℃，时间为6小时。
实施例1-实施例3所得超纯石英砂以及石英矿石中杂质化学成分的含量对比如表2。
表2石英原矿及实施例1-实施例3提纯效果对比(单位：ppm)
元素 Al Ti Ca Na Fe Co Ni K Mg Li
原矿 50 3 14 7.8 6.8 —— —— 3.4 2.2 ——
实施例1 10 3.5 3 —— —— —— —— —— —— 1.2
实施例2 13 2.2 2.4 —— —— —— —— —— —— ——
实施例3 11 2 2 —— —— —— —— —— —— 1
表2中，“——”表示“<检出限”。
从表2的结果可见，实施例1-实施例3的主要杂质含量较原矿有明显的降低，满足高纯石英砂的指标要求。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种高纯石英砂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将初步挑选的石英碎块通过高压脉冲进行破碎，破碎成粒径小于1cm的石英颗粒；
对所述石英颗粒进行色选，得到正色石英颗粒；
对所述正色石英颗粒进行棒磨制砂以及筛分，得到100μm–200μm粒径的石英砂；
将所述100μm–200μm粒径的石英砂进行酸浸、离心脱酸，之后用去离子水清洗至中性，然后用超纯水冲洗，最后进行脱水、干燥；
对干燥后的石英砂进行磁选除杂，得到所述高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初步挑选包括：对石英原矿进行初步挑选，将带有杂色的矿石挑出或者敲除杂质部位，破碎到粒径3cm–5cm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通过高压脉冲进行破碎的过程包括：
将初步挑选的石英碎块用去离子水冲洗，放入到破碎机的腔体里，按照一定的比例通入超纯水，并通入氮气，打开高压脉冲进行破碎，破碎成粒径小于1cm的石英颗粒；
优选地，所述高压脉冲的电压为50kV–200kV，频率为1Hz–5Hz；
优选地，所述超纯水与石英碎块的质量比为1:5～1:10；
优选地，所述氮气为99.99％的高纯氮气，通入氮气后氮气的分压为0.7MPa。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述超纯水的电阻率18兆欧姆。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述色选包括：
将所述石英颗粒送入履带式光电色选机，履带行走速度为0.5m/s–1m/s，控制色选精度和带出比，实现正色和异色颗粒分离，得到所述正色石英颗粒。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述棒磨制砂以及筛分的过程包括：
将所述正色石英颗粒送进棒磨机，加入助磨剂后进行制砂；利用筛分设备对棒磨机出料进行筛分，大于200μm的颗粒再次送进棒磨机，小于100μm的物料单独收集进入微粉库贮藏，得到100μm–200μm粒径的石英砂；
优选地，所述助磨剂为分析纯草酸钠和氯化铵中的一种或两种的组合，所述助磨剂占矿浆总质量的0.05-0.1％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行酸浸的酸液为氢氟酸、盐酸、焦磷酸钠、柠檬酸中的两种以上的混合酸液；其中，氢氟酸的浓度为2-5wt.％，盐酸的浓度为1-4wt.％，焦磷酸钠的浓度为0.5-2wt.％，柠檬酸的浓度为1-6wt.％；
优选地，所述混合酸液与石英砂液固比为1.4mL:1g；
优选地，所述酸浸的时间为4-10小时；
优选地，所述酸浸的温度为45℃-110℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心脱酸得到的酸液进入回收池，过滤后循环使用。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁选除杂与产品包装同时进行，具体过程包括：
所述干燥后的石英砂经管道进入到成品包装工段，管道出口设置强磁力管道除铁器进行最终除杂，并完成包装；优选地，所述强磁力管道除铁器的磁场强度为10000GS；
优选地，所述干燥通过干燥机100-120℃完成。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高纯石英砂中：Al含量小于15ppm，Ca含量小于5ppm，Ti含量小于5ppm，总杂质含量小于20ppm。
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