CN111675224A - 一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，它由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸0‑1、溶剂500‑1000。本发明还公开了上述球形二氧化硅微粉的制备方法，先利用火焰燃烧法制备平均粒径D50为3～45μm球形二氧化硅微粉半成品，向球形二氧化硅微粉半成品中加入溶剂，制得溶液，在搅拌器的搅拌下，向溶液中加入混合酸，搅拌均匀后，使用离心机离心分离，收集沉淀物，再用溶剂反复洗涤2~5次，去除残留的混合酸，沉淀物经过干燥、高温灼烧、分级和筛分，得到高端胶黏剂用球形硅微粉。本发明球形二氧化硅微粉具有粘度低、白度高和透明度好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅微粉及其制备方法，特别涉及一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉及其制备方法。
背景技术
球形二氧化硅微粉（以下简称球形硅微粉）作为一种电子材料，广泛应用于各行各业，其中在胶黏剂中应用于高端领域，为提高集成线路板和元器件的可靠性和稳定性起到关键性作用。
LED封装用胶水不同于一般的材料，除了具备较好的力学性能外，还需要良好的耐热性和高透明度。LED封装用胶在封装前还需要低粘度、易脱泡等特点，固化后的产品具有高透光率、优秀的电气性能等性能。
在LED封装用胶制备过程中，高端胶黏剂会加入一定量的球形硅微粉，要求球形硅微粉具有白度高，透明度好，粘度低等特点。所以研发高端胶黏剂用的球形硅微粉具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，粘度低、白度高和透明度好的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种上述球形二氧化硅微粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其特征在于：它由以下重量配比的原料制得：球形二氧化硅微粉100；混合酸0～1；溶剂500～3000；
当含有混合酸时，所述混合酸由有机酸和无机酸组成，且其重量配比为0.1～1；
所述溶剂为纯水或者有机溶剂，或者为纯水和有机溶剂组成的混合有机溶剂液，混合有机溶剂液中纯水与有机溶剂的质量比为1：0.01～1；
所述有机溶剂为丙酮、乙醇、异丙醇、乙酯中的一种或几种。
本发明所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其进一步优选的技术方案是：所述的球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.8%以上，平均粒径在3～45μm，球形度为0.82以上。
本发明所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其进一步优选的技术方案是：所述混合酸选自：
柠檬酸与硝酸的混合物；
乙酸与氢氟酸的混合物；
草酸与盐酸的混合物；
草酸、氢氟酸与盐酸的混合物；
柠檬酸、草酸与氢氟酸的混合物；
草酸、乙酸、氢氟酸与盐酸的混合物；
柠檬酸、乙酸、氢氟酸与盐酸的混合物；
或者，柠檬酸与氢氟酸的混合物；
所述混合物中，每种酸的质量百分含量不低于混合物的5%。
本发明所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其进一步优选的技术方案是：所述混合有机溶剂液选自：
纯水和丙酮的混合液；
纯水和丙酮、乙醇的混合液；
纯水和丙酮、乙醇、异丙醇、乙酯的混合液；
或者，水和乙醇的混合液；
且纯水与有机溶剂的质量比为1～3：0.5～2。
本发明所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其进一步优选的技术方案是：所述的溶剂分别用作溶解剂和洗涤剂，每次的用量与原料球形二氧化硅微粉的重量配比为500～1500：100。
本发明所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其进一步优选的技术方案是：它由以下重量配比的原料制得：球形二氧化硅微粉100；柠檬酸和氢氟酸组成的混合酸1；纯水和乙醇按3：2混合得到的混合溶剂液，作溶解剂和洗涤剂时每次的用量与原料球形二氧化硅微粉的重量配比为1500。
本发明还公开了一种如以上技术方案所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉的制备方法，其特点是于：其步骤如下：
（1）用火焰燃烧法制备平均粒径D50为3～45μm球形二氧化硅微粉半成品；（2）向球形二氧化硅微粉半成品中加入作溶解剂的溶剂，制得溶液；
（3）在搅拌下向溶液中加入混合酸，搅拌均匀后，使用离心机离心分离，收集沉淀物；
（4）再用作洗涤剂的溶剂反复洗涤2~5次，去除残留的混合酸，沉淀物经过干燥、高温灼烧、分级和筛分，得到高端胶黏剂用球形硅微粉。
本发明所述的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（3）的搅拌速度为10～200rpm，搅拌时间为0.5～3h；离心机的转速为1000~10000rpm。
本发明所述的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（4）沉淀物的干燥温度为100~200℃，干燥时间为1~10h。
本发明所述的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（4）沉淀物的灼烧温度为600~1000℃，灼烧时间为0.5h~5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明球形二氧化硅微粉将球形粉溶于纯水中，将球形粉中溶于纯水的杂质或碳等漂浮物经过离心作用去除，提高球形粉的纯度，即提高了白度；加入混合酸，可以溶解球形硅微粉含有的单质铁和铁的氧化物，可以进一步提高产品的纯度；经过高温处理，吸附在球形硅微粉的挥发性杂质进一步减少甚至消失，这样制备的球形硅微粉白度高，异物少，透明度好。
具体实施方式
进一步描述本发明的具体技术方案，以使本技术领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对本发明权利的限制。
实施例1，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100，作溶解剂的溶剂500；溶剂为纯水，所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.8%，平均粒径D50为3μm，球形度为0.82，本实施例的产品对球形二氧化硅微粉的要求不高，所以选择不添加混合酸，也避免了混入无机离子的可能性。制备时先用溶剂溶解，所得沉淀物经过干燥、高温灼烧、分级和筛分，得到高端胶黏剂用球形硅微粉。
实施例2，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸1、作溶解剂的溶剂1000，作洗涤剂的溶剂每次1000；
所述溶剂为纯水和乙醇的混合液，纯水：乙醇的质量比为3：2；
所述混合酸选用柠檬酸、硝酸的混合物，柠檬酸占混合酸的30%；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.85%，平均粒径D50为45μm，球形度为0.83。
实施例3，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸0.5、作溶解剂的溶剂800，作洗涤剂的溶剂每次800；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.9%，平均粒径D50为30μm，球形度为0.84；
所述混合酸选用乙酸、氢氟酸的混合物，乙酸占混合酸的40%；
所述溶剂为纯水和丙酮、乙醇的混合液，纯水：丙酮：乙醇的质量比为2：0.5：0.5。
实施例4，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸0.6、作溶解剂的溶剂700，作洗涤剂的溶剂每次700；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.88%，平均粒径D50为15μm，球形度为0.83；
所述混合酸为草酸、盐酸的混合物。草酸占混合酸的20%；
所述溶剂为纯水和丙酮的混合液，纯水：丙酮的质量比为1：1。
实施例5，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸0.7、作溶解剂的溶剂1200，作洗涤剂的溶剂每次1200；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.9%，平均粒径D50为25μm，球形度为0.85；
所述混合酸选用草酸、氢氟酸、盐酸的混合物。草酸占混合酸的50%，氢氟酸占混合酸的10%；
所述溶剂为纯水和丙酮、乙醇的混合液，纯水：丙酮：乙醇的质量比为1：0.3：0.2。
实施例6，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸0.8、作溶解剂的溶剂1500，作洗涤剂的溶剂每次1500；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.86%，平均粒径D50为35μm，球形度为0.84；
所述混合酸选用柠檬酸、草酸、氢氟酸的混合物。草酸占混合酸的60%，氢氟酸占混合酸的15%。
所述溶剂为纯水和乙醇、异丙醇的混合液，纯水：乙醇：异丙醇的质量比为1：0.2：0.3。
实施例7，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸0.9、作溶解剂的溶剂1400，作洗涤剂的溶剂每次1400；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.83%，平均粒径D50为30μm，球形度为0.85；
所述混合酸为草酸、乙酸、氢氟酸、盐酸的混合物。草酸占混合酸的30%，氢氟酸占混合酸的12%，乙酸占混合酸的30%；
所述溶剂为纯水和异丙醇、乙酯的混合液，纯水：异丙醇：乙酯的质量比为2：1：0.5。
实施例8，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸1、作溶解剂的溶剂1000，作洗涤剂的溶剂每次1000；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.9%，平均粒径D50为10μm，球形度为0.84；
所述混合酸为柠檬酸、乙酸、氢氟酸、盐酸的混合物。柠檬酸占混合酸的20%，氢氟酸占混合酸的18%，乙酸占混合酸的25%。
所述的溶剂为纯水和丙酮、乙醇、异丙醇、乙酯的混合液；纯水与丙酮、乙醇、异丙醇、乙酯的质量比为3：1：1：1：1。
实施例9，一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，由以下重量配比的原料制得，球形二氧化硅微粉100、混合酸0.6、作溶解剂的溶剂1000，作洗涤剂的溶剂每次1000；
所述球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.9%，平均粒径D50为20μm，球形度为0.84；
所述混合酸选用柠檬酸与氢氟酸的混合物；氢氟酸占混合酸的25%；
所述的溶剂为水和乙醇的混合液；且纯水与乙醇的质量比为2：1。
实施例2－9的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉的制备方法是：
（1）用火焰燃烧法制备平均粒径D50为3～45μm的球形二氧化硅微粉半成品；
（2）向球形二氧化硅微粉半成品中加入作溶解剂的溶剂，制得混合物料；
（3）在搅拌下向混合物料中加入混合酸，搅拌均匀后，使用离心机离心分离，收集沉淀物；
（4）沉淀物用作洗涤剂的溶剂反复洗涤2~5次，去除残留的混合酸，沉淀物经过干燥、高温灼烧、分级和筛分，得到高端胶黏剂用球形硅微粉。
实施例10，高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉制法实验一：
100g D50为7.0μm的球化半成品A，加入500g纯水中，使用磁力搅拌机搅拌1.0h，形成溶液B，在搅拌的过程中，加入1g柠檬酸和乙酸组成的混合酸，磁力搅拌器在50rpm转速条件下搅拌1.0h，然后在1000rpm转速下离心10min，倒出上清液，收集沉淀物C。沉淀物C使用纯水溶解后，在相同条件下离心，重复2次。提纯后的沉淀物C先在110℃干燥箱中干燥3h，然后在800℃的温度下灼烧0.5h，经过分级和筛分，制得产品1。
实施例11，高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉制法实验二：
100g D50为7.0μm的球化半成品A，加入500g纯水和乙醇的混合液（纯水400g+乙醇100g）中，使用磁力搅拌机搅拌1.0h，形成溶液B，在搅拌的过程中，加入1g柠檬酸和乙酸组成的混合酸，磁力搅拌器在50rpm转速条件下搅拌1.0h，然后在4000rpm转速下离心5min，倒出上清液，收集沉淀物C。沉淀物C使用混合液溶解后，在相同条件下离心，重复2次。提纯后的沉淀物C先在110℃干燥箱中干燥3h，然后在800℃的温度下灼烧0.5h，经过分级和筛分，制得产品2。
实施例12，高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉制法实验三：
100g D50为7.0μm的球化半成品A，加入500g纯水和乙醇的混合液（纯水300g+乙醇200g）中，使用磁力搅拌机搅拌1.0h，形成溶液B，在搅拌的过程中，加入1g柠檬酸和硝酸组成的混合酸，磁力搅拌器在50rpm转速条件下搅拌1.0h，然后在4000rpm转速下离心5min，去除上清液，收集沉淀物C。沉淀物C使用混合液溶解后，在相同条件下离心，重复2次。提纯后的沉淀物C先在110℃干燥箱中干燥3h，然后在800℃的温度下灼烧0.5h，经过分级和筛分，制得产品3。
实施例13，高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉制法实验四：
100g D50为7.0μm的球化半成品A，加入500g纯水和乙醇的混合液（纯水300g+乙醇200g）中，使用磁力搅拌机搅拌1.0h，形成溶液B，在搅拌的过程中，加入1g柠檬酸和氢氟酸组成的混合酸，磁力搅拌器在50rpm转速条件下搅拌1.0h，然后在2000rpm转速下离心5min，去除上清液，收集沉淀物C。沉淀物C使用混合液溶解后，再相同条件下离心，重复2次。提纯后的沉淀物C先在110℃干燥箱中干燥3h，然后在800℃的温度下灼烧0.5h，经过分级和筛分，制得产品4。
对比例1，D50为7.0μm的球化半成品A。
对实施例10-13及对比例1所述的球形二氧化硅微粉在白度、透光率以及异特个数方面进行比较，
1、白度的检测方法：
（1）试样的制备
采用恒压粉体压样器，将待测的粉体试样压制成粉体试样板。试样板的表面应平整、无纹理、无疵点和无污点。
（2）测定
使用全自动色差计操作规程操作仪器至测试状态，将准备好的目标样品放到测试台上，按执行测定三次，按显示键显示测量结果（三次平均值）
2、异物的检测方法：
称取5g样品平铺于白纸中，使用10倍放大镜目测观察异物的个数。
3、透光率的检测方法：
分别称取50g树脂和50g球形硅微粉，高搅分散均匀，加入适量的催化剂使其固化，固化片使用UV-VIS光谱仪检测透光率。
本发明提高白度的原理是：球形粉溶于纯水中，将球形粉中溶于纯水的杂质或碳等漂浮物经过离心作用去除，将球形粉的纯度提高，也就是白度提高，若纯水中加入酸，可以溶解球形硅微粉含有的单质铁和铁的氧化物，可以进一步提高产品的纯度；经过高温处理，吸附在球形硅微粉的挥发性杂质进一步减少甚至消失，这样制备的球形硅微粉白度高，异物少，透明度好。
降低粘度的原理是：采用球形硅微粉粒度正态分布可以实现最密堆积理论，将球形硅微粉中的细粉利用酸处理和高速离心去除粉体中的细粉，使粉体达到正态分布，这样制备的球形硅微粉具有粘度低的特点。
比较结果如下表所示：
从以上数据来看，实施例13的综合表现最好。使用混合液作为溶剂，能够提高白度，减少异物个数含量，采用有机酸和无机酸的搭配使用，即减少异物的个数，同时又提高产品的白度；离心机转速控制适宜，可以进一步提高产品的透光率。
以上实施方式仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，本发明的保护范围包括但不限于上述具体实施方式，任何符合本发明的权利要求书的且任何所示技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或替换，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其特征在于：它由以下重量配比的原料制得：球形二氧化硅微粉100；混合酸0～1；溶剂 适量；
当含有混合酸时，所述混合酸由有机酸和无机酸组成，且其重量配比为0.1～1；
所述溶剂为纯水或者有机溶剂，或者为纯水和有机溶剂组成的混合有机溶剂液，混合有机溶剂液中纯水与有机溶剂的质量比为1：0.01～1；
所述有机溶剂为丙酮、乙醇、异丙醇、乙酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其特征在于：所述的球形二氧化硅微粉的SiO2纯度99.8%以上，平均粒径在3～45μm，球形度为0.82以上。
3.根据权利要求1所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其特征在于：所述混合酸选自：
柠檬酸与硝酸的混合物；
乙酸与氢氟酸的混合物；
草酸与盐酸的混合物；
草酸、氢氟酸与盐酸的混合物；
柠檬酸、草酸与氢氟酸的混合物；
草酸、乙酸、氢氟酸与盐酸的混合物；
柠檬酸、乙酸、氢氟酸与盐酸的混合物；
或者，柠檬酸与氢氟酸的混合物；
所述混合物中，每种酸的质量百分含量不低于混合物的5%。
4.根据权利要求1所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其特征在于：所述混合有机溶剂液选自：
纯水和丙酮的混合液；
纯水和丙酮、乙醇的混合液；
纯水和丙酮、乙醇、异丙醇、乙酯的混合液；
或者，水和乙醇的混合液；
且纯水与有机溶剂的质量比为1～3：0.5～2。
5.根据权利要求1－4中任何一项所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其特征在于：所述的溶剂分别用作溶解剂和洗涤剂，每次的用量与原料球形二氧化硅微粉的重量配比为500～1500：100。
6.根据权利要求5所述的高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉，其特征在于：它由以下重量配比的原料制得：球形二氧化硅微粉100；柠檬酸和氢氟酸组成的混合酸1；纯水和乙醇按3：2混合得到的混合溶剂液，作溶解剂和洗涤剂时每次的用量与原料球形二氧化硅微粉的重量配比为1500。
7.一种权利要求1-6任一项所述高端胶黏剂用球形二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）用火焰燃烧法制备平均粒径D50为3～45μm球形二氧化硅微粉半成品；（2）向球形二氧化硅微粉半成品中加入作溶解剂的溶剂，制得混合物料；
（3）在搅拌下向混合物料中加入混合酸，搅拌均匀后，使用离心机离心分离，收集沉淀物；
（4）沉淀物用作洗涤剂的溶剂反复洗涤2~5次，去除残留的混合酸，沉淀物经过干燥、高温灼烧、分级和筛分，得到高端胶黏剂用球形硅微粉。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）的搅拌速度为10～200rpm，搅拌时间为0.5～3h；离心机的转速为1000~10000rpm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）沉淀物的干燥温度为100~200℃，干燥时间为1~10h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）沉淀物的灼烧温度为600~1000℃，灼烧时间为0.5h~5h。
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