CN109012575B - 一种提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的方法，该方法以焙烧硅藻土为主要原料以氢氧化钠等碱性物质为辅料，将其与氯化镁、丙三醇混合均匀，有氧蒸压后干燥、粉碎，实现了焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的显著提升。本发明极大地提高了焙烧硅藻土在吸附剂、助滤剂等领域的使用前景，具有较好的推广应用价值。

Description

一种提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的方法
技术领域
本发明涉及吸附材料及环境工程技术领域，具体涉及一种提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的方法。
背景技术
硅藻土主要成分为二氧化硅(SiO2)，其具有松散、质轻、多孔等特点，是一种天然纳米孔径无定形硅质材料。由于具有发达的微细孔洞、较高的比表面积和良好的化学稳定性，硅藻土在助滤剂、吸附剂、催化剂载体、功能填料等领域应用广泛。然而硅藻土原矿中微细颗粒较多、孔洞内杂质较多并且白度低，因此在使用之前需要对其进行焙烧或助熔焙烧处理，以达到改善孔洞开放状态、去除硅藻土中有机质杂质和提高白度的目的。高温焙烧会使硅藻表面羟基缩合脱水失去表面活性，致使以硅藻土为主要原料的硅藻材料在吸附、调湿、透气等方面的功能降低甚至丧失，大大限制了焙烧硅藻土在高端吸附剂、助滤剂等领域的发展和应用。
目前已有一些涉及硅藻泥的研究成果被公开，如“一种提高硅藻土比表面积的方法”(CN101549279A)、“一种多功能环保型硅藻泥壁材”(CN102276197A)、“一种硅藻土的沸石化制备多级孔道结构沸石材料的方法”(CN1346795A)等，这些成果的着眼点在于如何提高硅藻土的吸附性能，普遍存在方法复杂、对硅藻土骨架结构造成了较大的破坏、牺牲了硅藻土原有的某些性能等缺点。
本发明在添加材料较少、工艺较简单的前提下，开发了一种提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的方法，具体包括以下步骤：
(a)将焙烧硅藻土与碱源混合均匀，得到焙烧硅藻土半成品粉料；
(b)将镁盐与醇溶剂混合均匀，再加入焙烧硅藻土半成品粉料，混合均匀后静置，然后进行蒸压处理，最后干燥并粉碎即可。
按照上述方案，所述焙烧硅藻土为经过焙烧或助熔焙烧处理的硅藻土粉末，其中二氧化硅的含量在80％以上。
按照上述方案，所述碱源具体为与水混合后呈碱性(pH大于7)的一类物质，可以是纯物质或者混合物，例如氢氧化钠、氧化钙、氢氧化钙中的一种或其中几种形成的混合物。所述碱源的粒径在30μm以下。
按照上述方案，所述镁盐为氯化镁，所述醇溶剂为丙三醇。
按照上述方案，静置时间为30-75min，蒸压处理的参数为：温度120-200℃，物料液固比3-8:1，时间6-24h，升温过程不排空气以便保证蒸压过程为有氧状态。
按照上述方案，干燥温度不超过200℃，干燥后粉碎成粒度不超过74μm的颗粒。
按照上述方案，焙烧硅藻土、碱源、镁盐、醇溶剂的质量份数比为80-95:2-15:1-5:1-3。
本发明以外来碱源为主要辅料，通过添加醇溶液、Mg2+结合有氧蒸压反应，在焙烧硅藻土表面生成稳定的沸石相并使部分硅羟基得到恢复，从而提高了硅藻土的比表面积和吸附能力。制得的焙烧硅藻土材料，与天然硅藻土产品相比具有白度高、无用杂质少、孔道通透等优点，与普通焙烧硅藻土产品相比又具有比表面积大、吸附性好等优点，大大拓展了硅藻泥产品的功能和应用范围。
本发明的有益效果表现在：选用杂质少、白度高、具有发达孔结构的焙烧硅藻土原料，通过蒸压处理在硅藻土壳体表面生成沸石相增强其吸附性，又利用丙三醇使焙烧硅藻土表面被破坏的硅羟基得到再生，在此过程中大大增加了材料的比表面积，最终弥补了焙烧硅藻土吸附能力差、比表面积低的缺陷。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
本发明所使用的焙烧硅藻土来自吉林省临江市，其中SiO2含量为92％左右。所使用的CaO、Ca(OH)2、NaOH等为分析纯，使用前研磨至粒径30μm以下。其他原料均为普通市售。
实施例1
(1)分别称取焙烧硅藻土9g、NaOH 1g，利用漩涡混匀器搅拌30min，使其混合均匀，得到硅藻土粉料半成品；
(2)称取1g MgCl2和1.5g丙三醇配制成溶液，将其与硅藻土粉料半成品混合均匀，再按照1:5的固液质量比将其加入到75mL陶瓷坩埚中，充分搅拌后置于高压反应釜中于160℃下反应12h；升温过程不排出氧气，保证反应过程处于有氧环境；
(3)反应完成后取出硅藻泥并冷却至室温，过滤后在100℃下充分干燥，使用打粉机将其粉碎至74μm以下，最终得到高比表面积和吸附性能的硅藻泥粉料。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：焙烧硅藻土的用量为8.5g，NaOH的用量为1.5g。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：焙烧硅藻土的用量为9.5g，NaOH更换为CaO，其用量为0.5g，蒸压反应温度为180℃，反应时间不变。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：焙烧硅藻土的用量为8.5g，NaOH更换为Ca(OH)2，其用量为0.5g，丙三醇的用量为2.5g，蒸压反应温度为180℃，反应时间不变。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：焙烧硅藻土的用量为8.5g，NaOH用量为1.5g，蒸压反应温度为170℃，反应时间16h。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：焙烧硅藻土的用量为8.5g，NaOH更换为CaO，其用量为1.5g，蒸压反应温度仍然为160℃，反应时间变为20h。
为充分了解本发明制得的焙烧硅藻泥的性能，进行了亚甲基蓝吸附实验并利用其吸附量和比表面积作为产品评价指标，测试方法严格按照JC/T2177-2013《硅藻泥装饰壁材》进行，相关结果参见表1。
表1焙烧硅藻土原料及实施例1-6产品的性能参数表
Figure BDA0001783475810000041
从表1中可以看出，本发明制得的硅藻泥粉体材料对亚甲基蓝的吸附量是焙烧硅藻土原料的6-9倍，比表面积是焙烧硅藻土原料的36-48倍。由此证明了本发明方法的确能显著提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力，拓宽其应用领域。

Claims (7)

1.一种提高焙烧硅藻土比表面积和吸附能力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将焙烧硅藻土与碱源混合均匀，得到焙烧硅藻土半成品粉料；
（b）将镁盐与醇溶剂混合均匀，再加入焙烧硅藻土半成品粉料，混合均匀后静置，然后进行蒸压处理，最后干燥并粉碎即可；
焙烧硅藻土、碱源、镁盐、醇溶剂的质量份数比为80-95:2-15:1-5:1-3；所述镁盐为氯化镁，所述醇溶剂为丙三醇；蒸压处理的参数为：温度120-200℃，物料液固比3-8:1，时间6-24h，蒸压过程保持有氧状态。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述焙烧硅藻土为经过焙烧或助熔焙烧处理的硅藻土粉末，其中二氧化硅的含量在80%以上。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱源为与水混合后呈碱性的一类物质，包括纯物质和混合物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碱源选自氢氧化钠、氧化钙、氢氧化钙中的一种或其中几种。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述碱源的粒径在30μm以下。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：静置时间为30-75min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：干燥温度不超过200℃，干燥后粉碎成粒度不超过74μm的颗粒。
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