CN111790349A - 一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法及应用，以层状黏土材料为原料经碱金属离子插层、液相剥离、离心筛分获得二维纳米片的分散液用于污水中重金属离子的高效吸附。剥离下来的二维纳米片作用面积大、吸附能力强，分散到水里制备成吸附剂。该吸附剂具有吸附容量大、稳定性能好、适应温度范围广等优点，可有效脱除污水中常见的重金属离子(镍、钴、镉)。吸附剂的制备过程具有对环境友好、安全易操作等优点。此外，黏土材料在自然界中价格低廉、易于获得，可以有效的降低制备成本。

Description

一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于吸附剂的制备与改良技术领域，更具体地，涉及一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
工业废水中常常含有大量的重金属离子，如镍、钴、镉等。如果不经过处理直接排放，将对环境和人体造成极大的危害。以镉离子为例，镉中毒会引发痛痛病，日本就曾报道多起因摄食含镉污染水引发痛痛病的事件。由此可见，处理污水中的重金属离子是我们应当重视的环境问题之一。而常见的污水处理系统管路复杂、占地面积大且成本高昂，如果能找到对重金属离子有效吸附的材料将极大的简化污水处理流程、节省成本。
处理重金属离子常用的方法是吸附法。吸附法又分为物理吸附法和化学吸附法。物理吸附法主要是利用材料的多孔以及高比表面积等特性实现吸附脱除。物理吸附具有操作简单、可循环性好、成本低廉等特点。而黏土材料价格低廉、易于获得，更重要的是具有优越的吸附性且表面作用位点众多。但三维固体的黏材料吸附能力有限，无法满足需求。我们一定的液相剥离的方法，可以快速、高效地将三维固体黏土材料剥离成二维纳米片，将固体更大作用面积暴露出来，通过一定的处理手段，就制备出可以高效处理污水的多功能吸附剂。
目前，将黏土材料制备成重金属离子吸附剂逐渐成为一项热点工作。孙静亚等在“一种用于去除重金属离子天然吸附剂的制备方法”(CN110681371A)中，以膨润土、羟乙基纤维素、甲醚化六羟甲基三聚氰胺树脂及研磨过筛后的瓜子壳、花生壳为原料，利用煅烧法制备出重金属离子高效吸附剂。朱建伟在“一种重金属离子吸附器”(CN110589926A)中，用羟基铁-蛭石复合材料作为吸附层，发明了一种重金属离子吸附器。综上所述，可以很好的利用黏土材料的吸附能力，进行重金属离子的吸附。通过液相剥离和液相分散，将黏土材料更多的作用面积暴漏出来，可以极大的提高重金属离子吸附的效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷提出了一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法及应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，以具有层状结构的黏土为原料，经碱金属离子插层、液相剥离、离心筛分获得以二维纳米片为溶质的分散液，用于污水中重金属离子(镍、钴、镉)的吸附。具体包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将具有层状结构的黏土与饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃-130℃加热100-120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤，并用去离子和无水乙醇洗涤，得到钠离子插层后的黏土；
进一步的，用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次。
进一步的，所述具有层状结构的黏土为蛭石、蒙脱土、高岭土、伊利土中的一种或两种以上混合。
进一步的，所述具有层状结构的黏土的质量与饱和氯化钠溶液的体积的比例为3g/1000mL。
S2、水热反应进行锂离子插层
步骤S1得到的钠离子插层后的黏土与氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃-130℃加热100-120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤，并用去离子和无水乙醇洗涤，得到钠离子及锂离子插层后的黏土；
进一步的，用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次。
进一步的，所述氯化锂溶液浓度为2mol/L，氯化锂溶液的体积与步骤S1中饱和氯化钠溶液的体积相同。
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的黏土与去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。
所述去离子水与步骤S2中氯化锂溶液的体积比为4:5。
S4、离心筛分
搅拌剥离后得到的混合物，在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的粘土颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液，用作污水中重金属离子的吸附剂。
所述的重金属离子为镍、钴和镉。
一种用于吸附重金属离子的吸附剂的应用，本发明制备的吸附剂与污水混合放入振床中，在室温下振荡1小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，祛除沉淀后，实现重金属离子脱除。
本发明相对于现有技术的优点及有益效果在于：本发明以具有层状结构的黏土为原料，经碱金属离子插层、液相剥离、离心筛分获得吸附剂用于重金属离子(镍、钴、镉)的高效吸附。由于吸附剂主体的超薄纳米片状黏土具有带负电荷的、更易接近以及多孔的外露表面；这种二维纳米片复合材料用于重金属离子的吸附具有吸附容量大、稳定性高、适应范围广等一系列优势。在制备方法上，二维纳米片分散液的制备过程中未使用任何有机溶剂、引发剂及表面活性剂，具有对环境友好、安全易操作等优点，此外，作为原料的黏土在自然界中储量丰富、价格低廉，从而有利于降低生产成本。利用本发明的高效吸附剂进行重金属离子吸附，吸附容量大、稳定性高、方法简单适用、绿色环保，为全球节能减排工作提供了新的技术支持。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不局限于下述实例。
本发明实施例中的黏土可以为蛭石、蒙脱土、高岭土、伊利土中的一种或几种，优选蛭石和蒙脱土为例，但不仅限于此。吸附的重金属离子可以是镍离子、钴离子、镉离子中的一种或几种，优选钴离子为例，但不仅限于此。
实施例1：
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将0.3克蛭石与体积为100毫升的饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃下加热100分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子插层后的蛭石。
S2、水热反应进行锂离子插层
上述钠离子插层后的蛭石与浓度为2mol/L、体积为100毫升的氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃下加热100分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子及锂离子插层后的蛭石。
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的蛭石与体积为80毫升的去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。
S4、离心筛分
搅拌剥离后得到的混合物在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的蛭石颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液。
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的应用：将上述分散液与含钴离子的污水混合放入振床中，在室温下振荡一小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，进行重金属离子吸附。结果显示，该吸附剂对镍离子的最大吸附量为26.1 mg/mg。
实施例2：
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将0.3克蛭石与体积为100毫升的饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在120℃下加热110分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子插层后的蛭石。
S2、水热反应进行锂离子插层
上述钠离子插层后的蛭石与浓度为2mol/L、体积为100毫升的氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在120℃下加热110分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子及锂离子插层后的蛭石。
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的蛭石与体积为80毫升的去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。
S4、离心筛分
超声剥离后得到的混合物在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的蛭石颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液。
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的应用：将上述分散液与含钴离子的污水混合放入振床中，在室温下振荡一小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，进行重金属离子吸附。结果显示，该吸附剂对镍离子的最大吸附量为25.9 mg/mg。
实施例3：
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将0.3克蛭石与体积为100毫升的饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在130℃下加热120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子插层后的蛭石。
S2、水热反应进行锂离子插层
上述钠离子插层后的蛭石与浓度为2mol/L、体积为100毫升的氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在130℃下加热120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子及锂离子插层后的蛭石。
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的蛭石与体积为80毫升的去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。
S4、离心筛分
搅拌剥离后得到的混合物在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的蛭石颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液。
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的应用：将上述分散液与含钴离子的污水混合放入振床中，在室温下振荡一小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，进行重金属离子吸附。结果显示，该吸附剂对镍离子的最大吸附量为27.1 mg/mg。
实施例4：
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将0.3克蒙脱土与体积为100毫升的饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃下加热100分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子插层后的蛭石。
S2、水热反应进行锂离子插层
上述钠离子插层后的蛭石与浓度为2mol/L、体积为100毫升的氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃下加热100分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子及锂离子插层后的蛭石。
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的蛭石与体积为80毫升的去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。
S4、离心筛分
搅拌剥离后得到的混合物在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的蛭石颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液。
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的应用：将上述分散液与含钴离子的污水混合放入振床中，在室温下振荡一小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，进行重金属离子吸附。结果显示，该吸附剂对镍离子的最大吸附量为26.5 mg/mg。
实施例5：
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将0.3克蒙脱土与体积为100毫升的饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在120℃下加热110分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子插层后的蛭石。
S2、水热反应进行锂离子插层
上述钠离子插层后的蛭石与浓度为2mol/L、体积为100毫升的氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在120℃下加热110分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子及锂离子插层后的蛭石。
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的蛭石与体积为80毫升的去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。
S4、离心筛分
搅拌剥离后得到的混合物在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的蛭石颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液。
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的应用：将上述分散液与含钴离子的污水混合放入振床中，在室温下振荡一小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，进行重金属离子吸附。结果显示，该吸附剂对镍离子的最大吸附量为27.6 mg/mg。
实施例6：
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将0.3克蒙脱土与体积为100毫升的饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在130℃下加热120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子插层后的蛭石。
S2、水热反应进行锂离子插层
上述钠离子插层后的蛭石与浓度为2mol/L、体积为100毫升的氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在130℃下加热120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤并用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次得到钠离子及锂离子插层后的蛭石。
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的蛭石与体积为80毫升的去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物。
S4、离心筛分
搅拌剥离后得到的混合物在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的蛭石颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液。
一种用于吸附重金属离子的高效吸附剂的应用：将上述分散液与含钴离子的污水混合放入振床中，在室温下振荡一小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，进行重金属离子吸附。结果显示，该吸附剂对镍离子的最大吸附量为24.9 mg/mg。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制。本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1、水热反应进行钠离子插层
将具有层状结构的黏土与饱和氯化钠溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃-130℃加热100-120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤，并用去离子和无水乙醇洗涤，得到钠离子插层后的黏土；
S2、水热反应进行锂离子插层
步骤S1得到的钠离子插层后的黏土与氯化锂溶液混合后置于水热反应器中，然后在110℃-130℃加热100-120分钟，恒温结束自然降到室温后将反应产物过滤，并用去离子和无水乙醇洗涤，得到钠离子及锂离子插层后的黏土；
S3、搅拌辅助液相剥离
将步骤S2中得到的钠离子及锂离子插层后的黏土与去离子水混合，然后在搅拌机20000rpm的条件下搅拌10分钟，得到黏土纳米片分散液与未剥离的黏土颗粒以及杂质的混合物；
S4、离心筛分
搅拌剥离后得到的混合物，在1500rpm的转速下离心1小时除去未剥离的粘土颗粒及杂质，得到黏土纳米片的稳定分散液，用作污水中重金属离子的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中，用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；所述具有层状结构的黏土为蛭石、蒙脱土、高岭土、伊利土中的一种或两种以上混合；所述具有层状结构的黏土的质量与饱和氯化钠溶液的体积的比例为3g/1000mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中，用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；所述氯化锂溶液浓度为2mol/L，氯化锂溶液的体积与步骤S1中饱和氯化钠溶液的体积相同。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，所述去离子水与步骤S2中氯化锂溶液的体积比为4:5。
5.根据权利要求3所述的一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，所述去离子水与步骤S2中氯化锂溶液的体积比为4:5。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，所述的重金属离子为镍、钴和镉。
7.根据权利要求3所述的一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，所述的重金属离子为镍、钴和镉。
8.根据权利要求4所述的一种用于吸附重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，所述的重金属离子为镍、钴和镉。
9.一种用于吸附重金属离子的吸附剂的应用，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述的制备方法制得的吸附剂与污水混合放入振床中，在室温下振荡1小时，重金属离子与纳米片结合形成沉淀，祛除沉淀后，实现重金属离子脱除。
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