CN114433009A - 一种吸附铜离子的蛭石材料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附铜离子的蛭石材料及其制备方法和用途，包括如下步骤：S1、通过二步离子交换结合超声制备得到剥离蛭石；S2、将含铜离子的溶液进行超声处理，再加入剥离蛭石后放入振荡器中反应；S3、振动结束后取出溶液进行离心处理，再将上清液抽滤得到的固体产物，烘干得到吸附铜离子的蛭石材料，即蛭石‑Cu材料。本发明制备蛭石‑Cu材料可用于去除废水中的抗生素。本发明借助铜与蛭石中微量元素Fe的协同作用，以及水体产生的羟基自由基和超氧自由基来降解抗生素，高效去除水体抗生素，既解决了借助高级氧化技术降解抗生素的弊端，同时又实现了蛭石吸附重金属后的高附加值途径。

Description

一种吸附铜离子的蛭石材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于资源化利用技术领域，具体涉及一种吸附铜离子的蛭石材料及其制备方法和用途。
背景技术
四环素污染问题亟需解决，环境中的四环素类抗生素除了会造成化学污染外，更重要的是可能会诱导环境中抗性微生物和抗性基因的产生，并加速四环素抗性的传播和扩散。这些抗性微生物可以通过直接或间接接触的方式进入人体，增强人体的耐药性，从而给人类公共健康造成威胁。已有研究表明，高级氧化技术因具有反应速度快、适应范围广、操作简单、处理效率高等优点应用于水体四环素的去除。通常，这个过程需要外加如过渡金属和氧化剂，既增加了处理成本，同时容易引起二次污染的风险，限制了高级氧化技术的广泛应用。
蛭石是一种具有层状结构的天然矿物材料。因为其具有离子交换特点，蛭石已经被应用于重金属(例如铜、锌)的去除。近年来，为了提高它的吸附性能，研究学者通过水热法制备了剥离蛭石，有效增大了其比表面积。然而，针对吸附材料，捕获重金属后副产物属于危险废物，易造成环境二次污染。因此，利用蛭石材料体系高效捕获重金属时，其副产物的处置问题亟需解决。
发明内容
针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在解决吸附铜离子的蛭石材料废弃物及水体四环素去除问题，以剥离蛭石去除工业废水中重金属后的材料，即蛭石-Cu材料，资源化再利用，借助高级氧化技术，在铜与蛭石中微量元素Fe的协同作用，以及水体产生的羟基自由基和超氧自由基来降解抗生素，高效去除水体抗生素，既解决了借助高级氧化技术降解抗生素的弊端(添加氧化剂和额外过渡金属)，同时又实现了蛭石吸附重金属后的高附加值途径。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明第一方面提供一种吸附铜离子的蛭石材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、通过二步离子交换结合超声制备得到剥离蛭石；
S2、将含铜离子的溶液进行超声处理，再加入剥离蛭石后放入振荡器中反应；
S3、振荡结束后取出溶液进行离心处理，再将上清液抽滤得到的固体产物，烘干得到吸附铜离子的蛭石材料，即蛭石-Cu材料。
进一步地，步骤S1具体为：
S1-1、将蛭石与饱和氯化钠溶液混合后放置水热反应釜中，在110℃下加热24h；
S1-2、反应结束后得到固定产物，将产物用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗；
S1-3、所述步骤S1-2清洗后的固体产物与氯化锂溶液放入水热反应釜中加热24h，反应结束后抽滤然后重复所述S1-2清洗步骤；
S1-4、再将所述步骤S1-3制得的固体产物超声溶解于去离子水中，随后进行离心、抽滤、干燥得到剥离蛭石。
进一步地，步骤S2中含铜离子的溶液为配制的铜盐溶液或含有重金属铜的废水。
进一步地，步骤S2中剥离蛭石与铜离子的质量比为5∶1～150∶1之间，其中最优值为100∶1。
本发明第二方面提供上述方法制备的吸附铜离子的蛭石材料。
本发明第三方面提供上述吸附铜离子的蛭石材料的用途，其特征在于：所述蛭石-Cu材料用于去除废水中的抗生素；具体去除步骤为将蛭石-Cu放入含有四环素的废水中，在光照下反应2～3h，即可去除四环素。
进一步地，蛭石-Cu与废水中四环素比例为1∶50～1∶5之间，其中最优值为1∶25。
本发明涉及剥离蛭石吸附铜的副产物的资源化利用，采用剥离蛭石进行环境治理，其途径有两方面：
一、上述制备的剥离蛭石需要与铜盐溶液进行反应后制备蛭石-Cu，再利用蛭石-Cu去除污水中的抗生素(如四环素)，以实现污水中抗生素污染物治理；
二、将上述制备的剥离蛭石直接与含重金属铜和抗生素的废水(如畜禽废水)进行混合，剥离蛭石吸附废水中的吸附铜离子形成蛭石-Cu，再去除抗生素(如四环素)，以实现污水中抗生素和重金属铜污染物治理。
与现有技术相比，本发明有益效果包括：
(1)本发明方法工艺简单，成本低，重复性高，制备过程不使用有毒试剂，对环境友好。
(2)本发明在利用蛭石处理铜废水中，额外获得了蛭石-Cu，所得材料可再次利用，去除废水中的四环素，具有处理效率高、反应操作简单、不造成二次污染的优点，具有高经济附加值。
附图说明
图1为实施例1制备的剥离蛭石和质量比为100：1的蛭石-Cu的XRD图谱。
图2为实施例1制备的蛭石-Cu的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步地说明。
实施例1
(1)将蛭石与饱和氯化钠溶液混合后放置水热反应釜中，在110℃下加热24h；反应结束后得到固定产物，将产物用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗；清洗后的固体产物与氯化锂溶液放入水热反应釜中加热24h，反应结束后抽滤，然后将制得的固体产物超声溶解于去离子水中，随后进行离心、抽滤、干燥得到剥离蛭石；
(2)分别取100mL 10ppm、50ppm、100ppm、200ppm、400ppm铜离子废水加入烧杯中，加入0.1g剥离蛭石，放入振荡器中应12h；
(3)将反应后的溶液离心、干燥，得到蛭石-Cu；
(4)取0.5g四环素加入1L容量瓶中，超声10分钟，分别加100mL于5个烧杯中，再分别加入0.02g步骤(3)中的样品；
(5)溶液在振荡器中反应1h，在光照下反应2～3h，隔20min取一次样，最后将样品测吸光度。
发现蛭石-Cu-四环素体系中，剥离蛭石和铜离子质量比最优比为100∶1，图1为本实施例剥离蛭石和及最优质量比下制得的蛭石-Cu的XRD图谱，图中星号位置的峰代表铜已负载到剥离蛭石中。图2为本实施例最优质量比下制得的蛭石-Cu的SEM图谱。
实施例2
(1)将蛭石与饱和氯化钠溶液混合后放置水热反应釜中，在110℃下加热24h；反应结束后得到固定产物，将产物用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗；清洗后的固体产物与氯化锂溶液放入水热反应釜中加热24h，反应结束后抽滤，然后将制得的固体产物超声溶解于去离子水中，随后进行离心、抽滤、干燥得到剥离蛭石；
(2)取0.0025g硫酸铜加入100mL容量瓶中，超声10分钟，分别加入0.05g、0.075g、0.1g、0.125g、0.15g剥离蛭石，放入振荡器中应12h；
(3)将反应后的溶液离心、干燥，得到不同质量比的蛭石-Cu；
(4)取0.5g四环素加入1L容量瓶中，超声10分钟，分别加100mL于5个烧杯中，再分别加入0.02g步骤(3)中制备的不同蛭石-Cu材料；
(5)溶液在振荡器中反应1h，在光照下反应2～3h，隔20min取一次样，最后将样品测吸光度。
发现蛭石-Cu-四环素体系中，剥离蛭石和铜离子质量比最优比为100∶1。
实施例3
(1)将蛭石与饱和氯化钠溶液混合后放置水热反应釜中，在110℃下加热24h；反应结束后得到固定产物，将产物用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗；清洗后的固体产物与氯化锂溶液放入水热反应釜中加热24h，反应结束后抽滤，然后将制得的固体产物超声溶解于去离子水中，随后进行离心、抽滤、干燥得到剥离蛭石；
(2)取0.00293g硝酸铜加入100mL容量瓶中，超声10分钟加入0.1g剥离蛭石，放入振荡器中应12h；
(3)将反应后的溶液离心、干燥，得到蛭石-Cu；
(4)取0.5g四环素加入1L容量瓶中，超声10分钟，分别加50mL于6个烧杯中，分别加入0.01g、0.02g、0.04g、0.06g、1g蛭石-Cu；
(5)溶液在振荡器中反应1h，在光照下反应2～3h，隔20min取一次样，最后将样品测吸光度。
发现蛭石-Cu-四环素体系在蛭石-Cu投加量为0.02g时去除效果最好，表明本方法不需要加大量的材料，加一定量的材料对污染物就有很好的去除效果。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种吸附铜离子的蛭石材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、通过二步离子交换结合超声制备得到剥离蛭石；
S2、将含铜离子的溶液进行超声处理，再加入剥离蛭石后放入振荡器中反应；
S3、振荡结束后取出溶液进行离心处理，再将上清液抽滤得到的固体产物，烘干得到吸附铜离子的蛭石材料，即蛭石-Cu材料。
2.根据权利要求1所述的一种吸附铜离子的蛭石材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
S1-1、将蛭石与饱和氯化钠溶液混合后放置水热反应釜中，在110℃下加热24h；
S1-2、反应结束后得到固定产物，将产物用去离子水清洗，再使用无水乙醇清洗；
S1-3、所述步骤S1-2清洗后的固体产物与氯化锂溶液放入水热反应釜中加热24h，反应结束后抽滤然后重复所述S1-2清洗步骤；
S1-4、再将所述步骤S1-3制得的固体产物超声溶解于去离子水中，随后进行离心、抽滤、干燥得到剥离蛭石。
3.根据权利要求1所述的一种吸附铜离子的蛭石材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中含铜离子的溶液为铜盐溶液或含有重金属铜的废水。
4.根据权利要求1所述的一种吸附铜离子的蛭石材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中剥离蛭石与铜离子的质量比为5∶1～150∶1之间。
5.权利要求1至4任一项所述方法制备的吸附铜离子的蛭石材料。
6.权利要求5所述的吸附铜离子的蛭石材料的用途，其特征在于：所述蛭石-Cu材料用于去除废水中的抗生素。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于：所述抗生素为四环素，具体去除步骤为将将蛭石-Cu放入含有四环素的废水中，反应2～3h，即可去除四环素。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于：所述蛭石-Cu与废水中四环素质量比为1∶50～1∶5之间。
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