CN113231005B - 一种免烧制备多孔吸附材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种免烧制备多孔吸附材料的方法，其包括：将包括固体废弃物、粘结剂浆体和造孔剂的原料混合物在25‑70℃下静置，得到吸附剂浆体，将所述吸附剂浆体脱水得到所述多孔吸附材料；其中所述粘结剂浆体包括粘结剂和水；所述造孔剂的分解温度为70℃以下；本发明的制备方法以固体废物为原料，不需要进行高温煅烧，从而能够低成本、低能耗且高效率的制备多孔吸附材料，且根据本发明的方法制备的多孔吸附材料易于回收。

Description

一种免烧制备多孔吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及一种由固体废弃物免烧制备多孔吸附材料的方法，属于复合材料领域。
背景技术
随着我国经济的快速发展，土壤环境污染问题日益凸显，土壤重金属与有机物污染修复和土壤荒漠化、沙化防治成为我国学者关注的重点。土壤重金属污染是指由于人类的活动，密度在5.0以上的金属元素在土壤中过量沉积，致使土壤重金属含量明显高于其自然背景值，并造成生态破坏和环境质量恶化的现象。中国首次土壤普查显示，我国土壤重金属污染严重，在调查的土壤点位中，有近30％的工业废弃地和工业园区存在铅、砷、镉、铬、汞、锌、铜等重金属超标。农药、焦化与化工等行业也带来了明显的土壤有机物污染问题。土壤荒漠化、沙化是指由于大风吹蚀、流水侵蚀、土壤盐渍化等造成的土壤生产力下降或丧失。全国荒漠化和沙化监测工作结果表明，我国荒漠化土地总面积占国土总面积仍处于较高的比例。
在现有修复重金属污染土壤过程中，产生了大量含重金属废水，需要对重金属进行回收。在治理土壤荒漠化、沙化过程中急需解决的一个关键问题是土壤保水能力的提高。针对以上问题，可使用吸附材料对土壤修复过程中产生的重金属废水进行吸附处理和提高沙化土壤的保水能力。
目前随着我国工业的快速发展，工业生产过程中产生了大量的固体废弃物，带来较大的环保压力。如果固体废弃物不能得到很好地处理，不仅是对资源的浪费，还会造成环境的二次污染。因此，对固体废弃物综合利用已经获得越来越多的共识。使用固体废弃物作为原料制备吸附剂，可以实现固体废弃物的综合利用，与我国对固体废弃物实行的“减量化、资源化、无害化”指导思想和基本战略是一致的。与活性炭相比，固体废弃物还具有成本低廉、经济性好的优点。
引用文献1公开了一种用固体废物制备的多孔材料，其通过将固体废物母料、成型剂、发泡剂和助溶剂混合均匀，经坯体成型、微波加热和退火制得。虽然通过使用微波加热从而缩短了烧结时间，并使用助熔剂降低坯体烧结温度，但该方法仍然需要在较高的温度下进行烧结，因此其能耗仍然较高，且助熔剂的使用增加了生产成本。
引用文献2公开了一种利用脱硫石膏制备重金属吸附剂的方法，其首先以脱硫石膏为原料制备了羟基磷灰石，然后将制得的羟基磷灰石与粘结剂和造孔剂混合后，经造粒和煅烧得到重金属吸附剂。该方法也需要进行高温煅烧，因此能耗较高。此外，需要将脱硫石膏首先制备成羟基磷灰石，因此步骤繁琐，生产成本高且效率低。
引用文献1：CN10855825A
引用文献2：CN103585949A
发明内容
发明要解决的问题
现有技术中利用固体废弃物制备多孔吸附材料的方法存在能耗高，成本高，生产效率低等问题。
用于解决问题的方案
为解决上述问题，本发明提供一种以固体废物为原料，不需要进行高温煅烧，从而低成本、低能耗且高效率地制备多孔吸附材料的方法。
具体地，本发明通过以下技术方案解决本发明的技术问题。
[1]一种免烧制备多孔吸附材料的方法，其包括：将包括固体废弃物、粘结剂浆体和造孔剂的原料混合物在25-70℃下静置，得到吸附剂浆体，将所述吸附剂浆体脱水得到所述多孔吸附材料；其中所述粘结剂浆体包括粘结剂和水；所述造孔剂的分解温度为70℃以下。
[2]根据[1]所述的方法，其中所述粘结剂为选自淀粉、水玻璃、聚乙烯醇和糊精中的一种或多种。
[3]根据[1]或[2]所述的方法，其中所述造孔剂为选自过氧化物、碳酸氢盐和碳酸盐中的一种或多种。
[4]根据[3]所述的方法，其中所述过氧化物为过氧化氢，所述碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢铵，所述碳酸盐为碳酸铵。
[5]根据[1]或[2]所述的方法，其中所述固体废弃物为工业副产石膏、粉煤灰、锅炉底渣、冶炼渣、矿渣、赤泥中的任一种或多种；所述固体废弃物的粒径小于500微米。
[6]根据[1]或[2]所述的方法，其中通过在持续搅拌下将粘结剂加入到水中并加热形成所述粘结剂浆体，其中粘结剂与水的质量比为0.01:1～0.5:1，优选0.08:1～0.2:1；加热温度为50℃～150℃，加热时间为3分钟～3小时。
[7]根据[1]或[2]所述的方法，其中所述粘结剂浆体中的水与所述固体废弃物的质量比为0.5：1～1.5:1，优选为0.8:1～1.2:1；所述造孔剂与所述固体废弃物的质量比为0.001：1～0.1:1，优选0.002:1～0.02:1。
[8]根据[1]或[2]所述的方法，其中所述造孔剂为过氧化氢，并且所述原料混合物通过以下方法制备：将固体废弃物与粘结剂浆体混合得到混合浆体，然后将过氧化氢分解抑制剂与所述混合浆体混合，再加入过氧化氢溶液并混合。
[9]根据[8]所述的方法，所述过氧化氢分解抑制剂为硬脂酸钙，所述硬脂酸钙与所述固体废弃物的质量比为0.003:1～0.007:1，所述过氧化氢溶液与所述固体废弃物的质量比为0.01:1～0.02:1，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～40％。
[10]根据[1]或[2]所述的方法，其中所述造孔剂为碳酸氢钠，并且所述原料混合物通过以下方法制备：将固体废弃物与碳酸氢钠混合，然后加入粘结剂浆体。
发明的效果
本发明的制备方法以固体废物为原料，不需要进行高温煅烧，从而能够低成本、低能耗且高效率的制备多孔吸附材料，且根据本发明的方法制备的多孔吸附材料易于回收。
具体地，本发明具有以下有益效果：
(1)以固体废物为原料制备吸附剂，一方面可以降低成本，另一方面可以实现废弃物的综合利用，起到“以废治废”的目的；
(2)整个吸附剂制备过程工艺简单、不需要高温煅烧，最高处理温度不超过150℃，起到了降低能耗和成本，提高生产效率的作用；
(3)与小颗粒活性炭吸附剂相比，本发明制备的吸附剂在制备完成后可以破碎成需要的粒径，可以减少使用过程中的流失，同时便于使用后的回收。
具体实施方式
以下，针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。
<术语及定义>
本说明书中，“免烧”是指所描述的方法中不包括煅烧，优选在任何步骤中均不使用高于150℃的条件。
本说明书中，“造孔剂”是指在材料成形过程中在材料中占据一定体积，在后续处理过程中，由于其体积减小，例如通过挥发、分解、溶解等方式而在材料中留下孔洞的物质。
本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
本说明书中，使用“以上”或“以下”表示的数值范围是指包含本数的数值范围。
本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。
本说明书中，使用“任选地”或“任选的”表示某些物质、组分、执行步骤、施加条件等因素使用或者不使用。
本说明书中，所使用的单位名称均为国际标准单位名称，并且如果没有特别声明，所使用的“％”均表示重量或质量百分含量。
本说明书中，所提及的“优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、结构、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
<固体废弃物>
本发明中使用的固体废弃物为工业副产石膏、粉煤灰、锅炉底渣、冶炼渣、矿渣、赤泥中的任一种或多种的混合物；其中优选脱硫石膏、粉煤灰或其组合。所述固体废弃物的粒径小于500微米，优选小于400微米，更优选小于300微米。当粒径小于500微米时，有利于后续利用粘结剂将固体废弃物粘结成型，并且可有效避免粘结失败。从降低生产成本提高生产效率，并且利于操作必免扬尘的角度出发，固体废弃物的粒径优选大于10微米，更优选大于50微米，最优选大于100微米。当使用脱硫石膏和粉煤灰的混合物时，对于脱硫石膏与粉煤灰的重量比没有限制，例如可以为2:8～8:2，或者3:7～7:3。
在一个优选的实施方案中，本发明的方法还任选地包括对固体废弃物进行预处理的步骤，所述预处理步骤包括水洗、破碎、筛分和烘干中的一个或多个。通过水洗可以去除固体废弃物中的杂质。筛分可使用30-1000目筛，优选40-150目筛，更优选50-70目筛进行，通过筛分可去除固体废弃物中的杂质，例如脱硫石膏中的秸秆。通过破碎可以避免粒径较大的固体废弃物在后续粘结过程导致中粘结失败。干燥可通过将固体废弃物置于烘箱中进行，烘干的温度为90-120℃，优选为100-110℃，烘干时间为10-15小时，优选11-13小时。通过烘干去除固体废弃物中的水分，可以更加精确的控制固体废弃物与粘结剂浆体中的水的用量比，使得粘结过程能够更可靠的进行。
<粘结剂浆体>
本发明中使用的粘结剂浆体包括粘结剂和水，其中所述粘结剂为选自淀粉、水玻璃、聚乙烯醇和糊精中的一种或多种。其中优选淀粉或水玻璃，特别优选淀粉或淀粉和水玻璃的混合物。其中水玻璃的模数为1.5～3.5，优选为2～3，当水玻璃的模数较低时，由于晶体组分较多，粘结能力较差，随着模数升高，胶体组分增加，粘结能力增大。当固体废弃物为工业副产石膏时，由于工业副产石膏的吸水特性会影响水玻璃粘结特性，因此使用淀粉、水玻璃混合物作为粘结剂时，其中水玻璃的质量含量优选小于40％，水玻璃含量过高会导致粘结失败。在使用脱硫石膏和粉煤灰的混合物作为固体废弃物的实施方案中，当脱硫石膏含量较高时，也需要适当降低粘结剂中水玻璃的使用量。
在一个优选的实施方案中，本发明的方法还任选地包括粘结剂浆体的制备步骤，具体可以为：在持续搅拌下将粘结剂加入到水中，加热一段时间后使其冷却得到粘结剂浆体。其中加热温度为50℃～150℃，加热时间为3分钟～3小时，加热温度和时间的选择与粘结剂的种类有关。例如，对于淀粉和/或水玻璃，加热温度为90-150℃，优选95℃～120℃，更优选100℃～110℃，加热时间为3～10分钟，优选4-8分钟。对于聚乙烯醇，加热温度可以为80-110℃，优选90-100℃，加热时间为1～3小时，优选2-2.5小时。对于糊精，加热温度可以为50-80℃，加热时间为10-40分钟，优选25-35分钟。不合适的加热温度和加热时间均会影响粘结剂浆体的粘结特性，使其粘性不足。例如对于淀粉而言，加热温度低于90℃时淀粉糊化不彻底；加热温度高于150℃时导致淀粉老化；加热时间小于3分钟时粘结剂浆体的粘性不均匀；加热时间大于10分钟会导致淀粉老化和水分蒸发过多。该步骤中，可使用任何本领域已知的搅拌方式，例如磁力搅拌，超声和机械搅拌。搅拌速率也与粘结剂的种类有关，例如，对于淀粉、糊精和/或水玻璃，搅拌速率可以为200r/min～500r/min，优选350r/min～450r/min。对于聚乙烯醇，搅拌速率可以为50r/min～100r/min，优选60r/min～70r/min。
所述粘结剂浆体中，粘结剂与水的质量比为0.01:1～0.5:1，优选0.08:1～0.2:1。粘结剂与水的比例过低会导致粘性不足，后续粘结失败；粘结剂与水的比例过高会导致形成的粘结剂浆体不易搅拌均匀，影响粘结特性。
本发明通过使用上述粘结剂浆体，可以在较低的温度，优选室温下进行固体废弃物的粘结操作，并且可以在例如低于150℃，优选低于120℃，更优选低于110℃的温度下进行干燥成型，从而使得本发明的方法不需要进行高温处理。
<造孔剂>
本发明中使用的造孔剂的分解温度为70℃以下，优选60℃以下，更优选55℃以下。此处的分解温度是指造孔剂在其水溶液中的分解温度，该温度即为造孔剂在本发明的原料混合物中的分解温度。
在优选的实施方案中，原料混合物中的造孔剂在原料混合物静置过程中逐渐分解产生气体，产生的气体从材料中溢出从而在材料中产生孔洞结构。通过使用可在上述较低温度下分解的造孔剂，从而能够在较低的温度下进行造孔，克服了现有技术中使用的造孔剂需要进行高温煅烧造孔的缺点。
在优选的实施方案中，本发明使用的造孔剂为选自过氧化物、碳酸氢盐和碳酸盐中的一种或多种。所述过氧化物优选为过氧化氢，所述碳酸氢盐优选为碳酸氢钠或碳酸氢铵，所述碳酸盐优选为碳酸铵。其中优选过氧化氢和碳酸氢钠。
<原料混合物>
本发明中对于所述原料混合物的制备方法没有特别限制，所述原料混合物可以通过将固体废弃物、粘结剂浆体和造孔剂以任何顺序和以任何已知的方式混合而得到。其中粘结剂浆体中的水与固体废弃物的质量比为0.5:1～1.5:1，优选为0.8:1～1.2:1；造孔剂与固体废弃物的质量比为0.001：1～0.1:1，优选0.002:1～0.02:1。
<方法>
本发明的目的是提供一种免烧制备多孔吸附材料的方法，其包括：将包括固体废弃物、粘结剂浆体和造孔剂的原料混合物在25-70℃下静置，得到吸附剂浆体，将所述吸附剂浆体脱水得到所述多孔吸附材料；其中所述粘结剂浆体包括粘结剂和水；所述造孔剂的分解温度为70℃以下。
本发明的多孔吸附材料的制备方法中，造孔过程通过将原料混合物静置一段时间来完成。静置温度为25℃～70℃，优选25℃～60℃，更优选25℃～55℃摄氏度，静置时间为1-10小时，优选2-8小时。
在使用过氧化氢作为造孔剂的实施方案中，所述过氧化氢以其溶液的形式使用，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～40％，优选为25％～35％，更优选30％。过氧化氢溶液与固体废弃物的质量比为0.01:1～0.02:1。过氧化氢的用量过少会导致多孔吸附材料的孔隙过少，从而影响吸附特性；过氧化氢的用量过多会对多孔吸附材料的强度造成破坏。
该实施方案中，过氧化氢的分解速率会影响多孔吸附材料的孔隙大小和孔隙均匀性，例如过氧化氢的分解速率过快可导致多孔吸附材料的孔隙过大且孔隙不均匀，而过氧化氢的分解速率过慢可导致多孔吸附材料的孔隙过小且孔隙率低。因此在进一步优选的实施方案中，所述原料混合物中还包括过氧化氢分解抑制剂，以调节过氧化氢的分解速率。所述过氧化氢分解抑制剂优选为硬脂酸钙。
该进一步优选的实施方案中，所述原料混合物通过以下方法制备：将固体废弃物与粘结剂浆体混合得到混合浆体，然后将硬脂酸钙与所述混合浆体混合，再加入过氧化氢溶液并混合。其中硬脂酸钙与固体废弃物的质量比为0.003:1～0.007:1。
该实施方案中，原料混合物的静置温度为25℃～55℃，静置时间为2～5小时。温度过低、时间过短会导致过氧化氢分解不足，影响吸附材料孔隙特性和吸附特性；温度过高、时间过长会使过氧化氢分解过快，导致吸附材料孔隙过大且孔隙不均匀，影响吸附材料结构强度。
在使用碳酸氢钠作为造孔剂的实施方案中，碳酸氢钠可以以固体的形式使用，因此所述原料混合物可通过以下方法制备：将固体废弃物与碳酸氢钠混合，然后再加入粘结剂浆体。该制备过程优选在搅拌下进行，以使体系混合均匀。其中固体废弃物与碳酸氢钠的质量比为100:0.1-10，优选100:0.5-5，更优选100:0.8-2。
该实施方案中，原料混合物的静置温度为25℃～40℃，静置时间为5-10小时。同样地，温度过低、时间过短会导致碳酸氢钠分解不足，影响吸附材料孔隙特性和吸附特性；温度过高、时间过长会使碳酸氢钠分解过快，导致吸附材料孔隙过大且孔隙不均匀，影响吸附材料结构强度。
在优选的实施方案中，可以将原料混合物倒入模具中，在模具中进行静置造孔的过程，其中模具可以具有任意所需的形状和尺寸。
本发明中，通过将造孔后的吸附剂浆体脱水得到多孔吸附材料。脱水的方法可以为本领域任何已知的方法，例如离心、真空、压滤、烘干等方法，优选采用常规已知的烘干的方法，烘干温度例如为90-120℃，优选为100-110℃，烘干时间例如为10-15小时，优选11-13小时。
脱水后的多孔吸附材料可以根据实际需要压制成型，例如可压制为棒状、球状、块状等。
实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
如无特别说明，下述实施例中的百分含量均为质量百分含量。
实施例1
1)多孔吸附材料的制备
将脱硫石膏水洗后置于烘箱烘干，烘箱温度为105℃，烘干时间为12h。烘干后，研磨过60目筛后备用。将10g的马铃薯淀粉作为粘结剂与100g水在烧杯中混合，使用转速为400r/min的电动搅拌器搅拌10分钟。搅拌后用电炉将烧杯内的混合物加热到100℃，持续加热5分钟后停止加热，使其冷却至室温形成粘结剂浆体，加热和冷却过程中持续搅拌。取100g处理好的脱硫石膏粉末加入到粘结剂浆体中，搅拌5分钟。加入0.5g硬脂酸钙，快速搅拌30秒后加入1.5g 30％的过氧化氢溶液，搅拌1分钟后，将搅拌好的浆体倒入模具中。将模具置于50℃烘箱4h后，调高烘箱温度至105℃继续烘干12h。烘干后取出模具冷却至室温，脱模，得到多孔吸附材料。
2)利用制得的多孔吸附材料处理含铅的重金属废水
取1g制得的多孔吸附材料，加入到500mg/L的Pb2+溶液中，充分振荡2小时后取上清液测定Pb2+浓度，测得铅去除率为89.0％。
实施例2
1)多孔吸附材料的制备
将脱硫石膏置于烘箱烘干，烘箱温度为105℃，烘干时间为12h。烘干后，研磨过60目筛后备用。将粉煤灰研磨过60目筛后备用。将8g的马铃薯淀粉作为粘结剂与100g水在烧杯中混合，将5g九水偏硅酸钠(一种模数为1的水玻璃)的模数调整为2后加入到烧杯中，使用转速为400r/min的电动搅拌器搅拌的同时，用电炉将烧杯内的混合物加热到100℃，持续加热5分钟后停止加热，使其冷却至室温形成粘结剂浆体，加热和冷却过程中持续搅拌。将30g脱硫石膏和70g粉煤灰及1g碳酸氢钠搅拌均匀备用。将混合均匀的粉体加入到粘结剂浆体中搅拌3分钟。将搅拌好的浆体倒入模具中。将模具置于30℃烘箱8h后，调高烘箱温度至105℃继续烘干12h。烘干后取出模具冷却至室温，脱模，得到多孔吸附材料。
2)利用制得的多孔吸附材料处理含铅的重金属废水
取1g制得的多孔吸附材料加入到500mg/L的Pb2+溶液中，充分振荡2小时后取上清液测定Pb2+浓度，测得铅去除率为81.4％。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
产业上的可利用性
本发明的方法可广泛用于固体废弃物再利用和土壤修复领域，特别是用于由固体废弃物制备土壤修复用多孔吸附材料。

Claims (8)

1.一种免烧制备多孔吸附材料的方法，其包括：将包括固体废弃物、粘结剂浆体和造孔剂的原料混合物在25-70℃下静置，得到吸附剂浆体，将所述吸附剂浆体脱水得到所述多孔吸附材料；其中所述粘结剂浆体包括粘结剂和水；所述造孔剂的分解温度为70℃以下；所述脱水采用烘干的方法，烘干温度为90-120℃；
其中所述粘结剂为淀粉，或淀粉和水玻璃的混合物，其中水玻璃的模数为1.5～3.5，所述淀粉和水玻璃的混合物中水玻璃的质量含量小于40％；
其中所述造孔剂为选自过氧化物、碳酸氢盐和碳酸盐中的一种或多种；
所述固体废弃物为脱硫石膏，或脱硫石膏和粉煤灰的组合；
其中通过在持续搅拌下将粘结剂加入到水中并加热形成所述粘结剂浆体，其中粘结剂与水的质量比为0.01:1～0.5:1，加热温度为90℃～150℃，加热时间为3～10分钟；
其中所述粘结剂浆体中的水与所述固体废弃物的质量比为0.8:1～1.5:1；所述造孔剂与所述固体废弃物的质量比为0.001:1～0.1:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述过氧化物为过氧化氢，所述碳酸氢盐为碳酸氢钠或碳酸氢铵，所述碳酸盐为碳酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述固体废弃物的粒径小于500微米。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中粘结剂与水的质量比为0.08:1～0.2:1。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述粘结剂浆体中的水与所述固体废弃物的质量比为0.8:1～1.2:1；所述造孔剂与所述固体废弃物的质量比为0.002:1～0.02:1。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述造孔剂为过氧化氢，并且所述原料混合物通过以下方法制备：将固体废弃物与粘结剂浆体混合得到混合浆体，然后将过氧化氢分解抑制剂与所述混合浆体混合，再加入过氧化氢溶液并混合。
7.根据权利要求6所述的方法，所述过氧化氢分解抑制剂为硬脂酸钙，所述硬脂酸钙与所述固体废弃物的质量比为0.003:1～0.007:1，所述过氧化氢溶液与所述固体废弃物的质量比为0.01:1～0.02:1，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为20％～40％。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述造孔剂为碳酸氢钠，并且所述原料混合物通过以下方法制备：将固体废弃物与碳酸氢钠混合，然后加入粘结剂浆体。
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