CN103950940A - 低介电常数硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种低介电常数硅微粉的制备方法，其采用最大粒径D100在一定范围内的球形或角形纯二氧化硅或二氧化硅占一定比例的硅质粉体，经过润湿、脱水、烘干及煅烧处理后，通过颗粒的再粉碎和粒度调节后自组装形成新粉体，所述新粉体的最大粒径D100为5～200微米间，新粉体的颗粒由原来粉体颗粒相互支撑或粘结形成，且在支撑或粘结的自组装过程中在颗粒间形成了大量空腔，从而降低了新粉体的介电常数。

Description

低介电常数硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅微粉的制备方法，尤其涉及一种具有低介电常数的硅微粉的制备方法。
背景技术
硅微粉是由天然石英或熔融石英经破碎、干法或湿法研磨处理等工艺加工而成的微粉，是一种无毒无污染的无机非金属材料。由于硅微粉具有良好的耐温性、耐酸碱腐蚀、化学稳定性及高绝缘、低膨胀的性能，因此被广泛地用于化工、电子、集成电路、橡胶等领域。作为制备集成电路PCB基础材料的覆铜箔板对集成电路的性能有着巨大的影响。
目前，通过在覆铜箔板用胶水中添加无机粉体，来改善树脂固化后的力学、尺寸及电气性能，无机粉体的加入也能提升覆铜箔板的工艺性能，如改善树脂胶水的流动性能、冲孔加工性能及导热性能等。而随着电子行业的发展，对覆铜箔板的电气性能的要求也越来越高，如进一步要求具有较低的介电常数、较低的介电损耗等，因此，对加入覆铜箔板胶水中的无机粉体也需要有低的介电常数。
而现有技术中采用湿法生产的空球形硅微粉中，由于所用原料中含有较高浓度的钾、纳等离子，这些离子残存在粉体中并被带入到下游产品中，导致下游产品的电气性能变差，同时，中空球形的粉体抗压能力不足，在覆铜箔板或芯片封装的生产过程中，非常容易破碎，因而会导致覆铜箔板的介电常数升高，因此，需要提供一种具有稳定的低介电常数的无机粉体，来改善覆铜箔板的性能。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种低介电常数硅微粉的制备方法，其选用市售的一定粒径的纯二氧化硅粉体或二氧化硅占一定比例的硅质粉体制备而成，以降低硅微粉的介电常数及硬度，改善覆铜铝板在加工中刀具的磨损量和芯片封装工艺过程中模具的磨损程度。
为实现以上发明目的，本发明提出一种低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将粒径D100在0.1～3微米的二氧化硅粉体用水润湿并均化；
S2，将所述二氧化硅粉体进行脱水并完全烘干；
S3，将烘干后的二氧化硅粉体在600～1400度的温度条件下煅烧4～26小时；
S4，通过再次粉碎和调节粒度分布，形成粒径D100在5～200微米间的新粉体。
较优地，所述S1中的二氧化硅粉体为球形或角形，优选为角形粉。
所述S2中的烘干是在温度为105～160度下保温一段时间至完全烘干，更优地，所述保温温度为140度。
所述脱水方式采用选自压滤、离心、沉淀或加热中的一种，其中
所述S4中新粉体的介电常数比S1中所使用的原料粉体中的介电常数降低了至少30％。
本发明还提出另一种低介电常数硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1′，将粒径D100在0.1～3微米的硅质粉体用水润湿并均化；
S2′，将所述硅质粉体进行脱水并完全烘干；
S3′，将烘干后的硅质粉体在600～1400度的温度条件下煅烧4～26小时；
S4′，通过再次粉碎和调节粒度分布，形成粒径D100在5～200微米间的新粉体。
其中，所述硅质粉体的组分和重量比为：
二氧化硅：50～62％
氧化钙：6～27％
氧化铝：11～19％
氧化硼：1％～13％
其他氧化物：余量。
所述S1′中的硅质粉体为球形或角形。
所述S2′中的烘干是在温度为105～160度下保温一段时间至完全烘干。
更优地，所述保温温度为140度。
所述脱水方式采用选自压滤、离心、沉淀或加热中的一种。
所述S4′中新粉体的介电常数比S1′中所使用的原料粉体中的介电常数降低了至少30％。
本发明所揭示的低介电常数硅微粉的制备方法，其通过实验特别选择的纯二氧化碳粉体或二氧化硅占一定比例的硅质粉体，经过湿润、脱水、烘干、煅烧及粉碎和粒度调节，形成一种低介电常数、低硬度的新粉体，新粉体颗粒都是由原来的粉体颗粒组合而成，原来的粉体颗粒相互支撑或粘结，使得颗粒间形成大量的空腔，根据空气介电常数低的原理，整体上降低了新粉体的介电常数及硬度，同时具有轻质及自组装的特点。
附图说明
图1是本发明采用纯二氧化硅粉体制备低介电常数硅微粉的流程图；
图2是本发明采用具有一定比例含量的二氧化硅的硅质粉体制备低介电常数硅微粉的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。
本发明低介电常数微粉由球形或角形(片形)二氧化硅或二氧化硅占一定比例的硅质粉体在一定条件下进行自组装形成新的粉体，且新粉体的颗粒内部形成有大量的空腔，从而达到降低硅微粉的介电常数及硬度的目的。
本发明制备方法具体步骤如下：用重量比为30％～50％的水将最大粒径D100＜3微米的球形或角形(片形)纯二氧化硅或二氧化硅占一定比例的硅质粉体完全润湿，并均化若干小时、经过脱水、烘干、并在600～1400度条件下煅烧4～26小时，通过再次粉碎和调节粒度分布，形成最大粒径D100在5～200微米以下连续可调的新的粉体，这种粉体具有轻质、自组装、低硬度及低介电常数的优点，其莫斯硬度在2-3间，介电常数小于3(约为2.5)，显著地改善了覆铜铝板的硬度及加工性能。
其中，所述最大粒径D100＜3微米的二氧化硅或含二氧化硅一定比例的硅质粉体可采用市售的。
所述脱水方式采用选自压滤、离心、沉淀或加热中的一种。其中以离心式脱水为最佳，在达到固液分离的同时，通过离心力将微颗粒之间的间隙缩小，为后一步的煅烧融合工序创造条件。
烘干是在105～160度，且以140度为佳的的温度条件下保温至少6小时，保证粉体中的水分全部消失，从而避免在煅烧过程中形成水蒸气并在物料中形成裂隙。
经过上述步骤处理后，形成的新粉体颗粒绝大多数都是由原来粉体颗粒组合而成，原来的粉体颗粒相互支撑或粘结，内部形成空腔，从而降低了新粉体的介电常数。
以下以不同的具体实施例来说明本申请硅微粉的制备方法。
实施例1
将最大粒径D100为3微米的球形二氧化硅组成的硅微粉粉体用重量比为30％的水进行完全湿润，并均匀化若干小时后，在离心机中进行离心式脱水，并在140度的条件下保温6小时，并在600度的温度下煅烧26小时，形成最大粒径D100在5～200微米以下连续可调的新粉体，其中，新粉体的介电常数约为2.5，比原料粉体中的介电常数降低了超过30％。
实施例2
将最大粒径D100为0.4微米的球形二氧化硅组成的硅微粉粉体用重量比为40％的水进行完全湿润，并均匀化若干小时后，在离心机中进行离心式脱水，并在140度的条件下保温6小时，并在1250度的温度下煅烧10小时，形成最大粒径D100在5～200微米以下连续可调的新粉体。
实施例3
将最大粒径D100为0.8微米的球形二氧化硅组成的硅微粉粉体用重量比为50％的水进行完全湿润，并均匀化若干小时后，在离心机中进行离心式脱水，并在140度的条件下保温6小时，并在1400度的温度下煅烧4小时，形成最大粒径D100在5～200微米以下连续可调的新粉体。
实施例4
将最大粒径D100为3微米的角形二氧化硅组成的硅微粉粉体用重量比为50％的水进行完全湿润，并均匀化若干小时后，在离心机中进行离心式脱水，并在140度的条件下保温8小时，并在1050度的温度下煅烧16小时，形成最大粒径D100在5～200微米以下连续可调的新粉体。
实施例5
将最大粒径D100为1.2微米的角形二氧化硅及氧化钙，氧化铝、氧化硼及其他氧化物组成的硅微粉粉体用重量比为30％的水进行完全湿润，并均匀化若干小时后，在离心机中进行离心式脱水，在140度的条件下保温6小时，并在900度的温度下煅烧15小时，形成最大粒径D100在5～200微米以下连续可调的新粉体。其中，硅微粉粉体中的二氧化硅的含量为50～62％，氧化钙为6～27％，氧化铝为11-19％，氧化硼为4～13％，余量为其他氧化物。
实施例6
将最大粒径D100为1.5微米的球形二氧化硅及氧化钙，氧化铝、氧化硼及其他氧化物组成的硅微粉粉体用重量比为40％的水进行完全湿润，并均匀化若干小时后，在离心机中进行离心式脱水，在140度的条件下保温8小时，并在1100度的温度下煅烧6小时，形成最大粒径D100在5～200微米以下连续可调的新粉体。其中，硅微粉粉体中的二氧化硅的含量为50～62％，氧化钙为6～27％，氧化铝为11-19％，氧化硼为4～13％，余量为其他氧化物。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将最大粒径D100在0.1～3微米的二氧化硅粉体用水润湿并均化；
S2，将所述二氧化硅粉体进行脱水并烘干；
S3，将烘干后的二氧化硅粉体在600～1400度的温度条件下煅烧4～26小时；
S4，通过粉体颗粒的再粉碎和调节粒度分布，自组装形成最大粒径D100在5～200微米间的新粉体。
2.根据权利要求1所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于：所述S1中的二氧化硅粉体为球形或角形。
3.根据权利要求1或2所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于，所述脱水方式采用选自压滤、离心、沉淀或加热中的一种。
4.根据权利要求1所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于：所述S2中的烘干是在温度为105～160度下保温一段时间至完全烘干。
5.根据权利要求1所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于：所述S4中新粉体的介电常数比S1中所使用的原料粉体中的介电常数降低了至少30％。
6.一种低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将粒径D100在0.1～3微米的硅质粉体用水润湿并均化；
S2，将所述硅质粉体进行脱水并烘干；
S3，将烘干后的硅质粉体在600～1400度的温度条件下煅烧4～26小时；
S4，通过粉体颗粒的再粉碎和调节粒度分布，自组装成粒径D100在5～200微米间的新粉体。
7.根据权利要求6所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于：所述硅质粉体的组分和重量比为：
二氧化硅：50～62％
氧化钙：6～27％
氧化铝：11～19％
氧化硼：1％～13％
其他氧化物：余量。
8.根据权利要求6所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于：所述S1中的硅质粉体为球形或角形。
9.根据权利要求6所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于：所述S2中的烘干是在温度为105～160度下保温一段时间至完全烘干。
10.根据权利要求6所述的低介电常数硅微粉的制备方法，其特征在于：所述S4中新粉体的介电常数比S1中所使用的原料粉体中的介电常数降低了至少30％。
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