CN102249270A - 一种干法制备大粒径勃姆石的方法 - Google Patents

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蒋玉楠
蒋学鑫
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Abstract

本发明公开了一种干法制备大粒径勃姆石的方法，包括以下步骤：先将氢氧化铝在温度120～350℃，压强≥10kPa的条件下使得氢氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石；然后研磨薄水铝石至1～4微米粒度，然后将薄水铝石颗粒均匀地分散到水中，采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，表面进行纳米SiO2包覆处理；最后除杂和纯化后干燥制得产品大粒径勃姆石。本发明采用干热法制备的大粒径勃姆石杂质含量低，薄水铝石转化率高，结晶粒度可控。此外，本发明采用无机改性剂，可显著地降低材料吸油率、提高流动性、拓宽了其在电子材料领域的应用。

Description

一种干法制备大粒径勃姆石的方法
技术领域：
本发明涉及一种新材料的制备方法，尤其涉及一种干法制备大粒径勃姆石的方法。
背景技术：
大粒径勃姆石即一水软铝石，又名软水铝石，结构式为AiO(OH)，分子式为Al2O3·H2O，大粒径勃姆石可溶于酸和碱，该矿物形成于酸性介质，主要产在沉积铝土矿中，其特征是与菱铁矿共生。它可被一水硬铝石、三水铝石、高岭石等交代，脱水可转变成一水硬铝石和α刚玉，水化可变成三水铝石。合成树脂的易燃特性因添加阻燃剂而符合使用要求。在众多的阻燃剂中，氢氧化铝(Al(OH)3)由于结构水丰富，阻燃效果好，而且耐酸、碱性优秀，成本也低，因此应用最广。但氢氧化铝脱水从200℃开始，330℃到350℃完全脱水。而热塑性树脂的固化多在氢氧化铝脱水温度区间内，因而导致合成树脂成品内发泡，表面不平整，降低成品率。例如将热硬化树脂用于电子基板时，锡焊和无铅焊接的温度达到230-260℃，因此氢氧化铝脱水，有可能使电子基板的合格率降低。国内已有一些大粒径勃姆石的相关研究，如成都理工大学材料与化学化工学院开展了具有良好热稳定性的大粒径勃姆石纳米粉体的制备及表征研究，该实验采用恒温水解一超声胶溶大粒径勃姆石沉淀一聚乙二醇凝胶方法，获得具有良好热稳定性的大粒径勃姆石粉体，经过400℃/2h煅烧后，仍然为结晶化程度较差的大粒径勃姆石。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种干法制备大粒径勃姆石的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种干法制备大粒径勃姆石的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将氢氧化铝在温度120～350℃，压强≥10kPa的条件下，直至氢氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石；
(2)研磨薄水铝石至1～4微米粒度，然后将薄水铝石颗粒均匀地分散到水中，采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，使之粒度分布均匀，对其表面进行纳米SiO2包覆处理，同时控制料浆的pH值在6.8～7.2范围内；
(3)除杂和纯化后干燥制得产品大粒径勃姆石。
上述步骤(1)是通过水蒸汽压控制温度和压强为温度120～350℃，压强≥10kPa的条件。
上述步骤(2)用湿法高速搅拌法对大粒径勃姆石表面进行纳米SiO2包覆处理，起到保护大粒径勃姆石粒子的作用，使得大粒径勃姆石的耐高温性得到改善。分散到水中后加入表面改性剂和酸，表面改性剂用聚乙二醇，使用聚乙二醇对大粒径勃姆石进行表面改性，使之不会产生团聚现象，改善其与高分子材料之间的相容性。
上述步骤(3)使用离子清洗机对产品进行除杂和纯化。
本发明采用的是干热法制备薄水铝石，使在干燥环境下(如干热空气)中进行反应。在干燥的空气中、在高温下进行反应的优点是：1)空气中没有水蒸汽，使得Al(OH)3不易被水解，所制得的大粒径勃姆石纯度高，杂志含量少。2)Al(OH)3的平衡反应是吸热反应，高温导致向生产Al(OH)3的方向反应，致使生产大粒径勃姆石的转化率明显提高，甚至提高到100％。
本发明通过结合干热法的优点和物理结构的优势，使得大粒径勃姆石的高耐热性很好。当温度达到200℃时，大粒径勃姆石的化学稳定性没有变，物理性质也没有变。当温度在300℃时，其所组成的相结构也没变。当温度在350℃时，大粒径勃姆石开始熔化，随着温度的升高，熔化现象加剧。
本发明所制得的产品大粒径勃姆石具有高耐热性，高达350℃，含水率低，白度高，偏中性，粒径可以控制等优点。
本发明采用干热法制备的大粒径勃姆石杂质含量低，薄水铝石转化率高，结晶粒度可控，将离子清洗技术成功的应用到微米级粉体材料的固液分离，为微米级和纳米级粉体浆料的去杂和纯化提供了可行性方法。微米级水合氧化铝表面积大，对树脂的吸油率高、复合材料的流动性差，本发明采用无机改性剂，可显著地降低材料吸油率、提高流动性、拓宽了其在电子材料领域的应用。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
大粒径勃姆石的制备方法包括以下步骤：
(1)将氢氧化铝在温度120～350℃，压强≥10kPa的条件下，直至氢氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石，脱水量大于16％；
(2)研磨薄水铝石至1～4微米粒度，然后将薄水铝石颗粒均匀地分散到水中，采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，表面进行纳米SiO2包覆处理，同时控制料浆的pH值在6.8～7.2范围内；
(3)除杂和纯化后干燥制得产品大粒径勃姆石。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种干法制备大粒径勃姆石的方法，其特征在于，具体步骤如下：
a.将氢氧化铝在温度120～350℃，压强≥10kPa的条件下，直至氢氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石；
b.研磨薄水铝石至1～4微米粒度，然后将薄水铝石颗粒均匀地分散到水中，采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，使之粒度分布均匀，对其表面进行纳米SiO2包覆处理，同时控制料浆的pH值在6.8～7.2范围内；
c.除杂和纯化后干燥制得产品大粒径勃姆石；
2.根据权利要求1所述的一种干法制备大粒径勃姆石的方法，其特征在于：所述温度120～350℃，压强≥10kPa的条件，通过水蒸汽压控制。
3.根据权利要求1所述的一种干法制备大粒径勃姆石的方法，其特征在于：将薄水铝石颗粒均匀地分散到水中后加入表面改性剂和酸。
4.根据权利要求3所述的一种干法制备大粒径勃姆石的方法，其特征在于：所述表面改性剂为聚乙二醇。
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