JPS61168520A - 微小球状シリカ粉末の製造法 - Google Patents
微小球状シリカ粉末の製造法Info
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- JPS61168520A JPS61168520A JP1171785A JP1171785A JPS61168520A JP S61168520 A JPS61168520 A JP S61168520A JP 1171785 A JP1171785 A JP 1171785A JP 1171785 A JP1171785 A JP 1171785A JP S61168520 A JPS61168520 A JP S61168520A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒度分布がシャープで嵩密度が高い微小真球状
シリカ粉末の製造法に関するもので、液中に分散する一
次粒子の平均粒径が１２０Å以下であるシリカコロイド
液を、温度１００〜１０℃、湿度１３〜３ ｖｏ１％の
気流中に噴霧して乾燥させ。
シリカ粉末の製造法に関するもので、液中に分散する一
次粒子の平均粒径が１２０Å以下であるシリカコロイド
液を、温度１００〜１０℃、湿度１３〜３ ｖｏ１％の
気流中に噴霧して乾燥させ。
平均粒径１〜２０μ、細孔容積０．１５ｍ Ｑ ／ ｇ
以下。
以下。
嵩密度０．８ｇ／ｍＱ以上の微小球状シリカ粉末を製造
する方法に係る。
する方法に係る。
微小粒子の製造法としては、噴霧乾燥法が知られている
。この方法は１２０〜４００℃の加熱空気中に無機酸化
物を含む液を、加圧ノズル又は回転ノズルを用いて噴霧
して乾燥させ、粉末を得る方法であって１食品、医薬品
、洗剤、触媒、プラスチック添加剤等の分野でも広く利
用されている。しかし、この方法では雰囲気が高温であ
り、乾燥速度が速いために、用いるコロイド液によって
は製品粒子が非球形になったり、粒子の表面の一部が陥
没してしまうなどの不都合がある。また極端に流動性の
高いコロイド液や濃度の低いコロイド液を噴霧乾燥する
と、乾燥粉末は球状物になりにくい、そしてまた、一次
粒子の大きなコロイドを使用すると、収縮力が弱いため
乾燥粒子が密な構造をとらず、細孔容積の小さい微小球
とならない。
。この方法は１２０〜４００℃の加熱空気中に無機酸化
物を含む液を、加圧ノズル又は回転ノズルを用いて噴霧
して乾燥させ、粉末を得る方法であって１食品、医薬品
、洗剤、触媒、プラスチック添加剤等の分野でも広く利
用されている。しかし、この方法では雰囲気が高温であ
り、乾燥速度が速いために、用いるコロイド液によって
は製品粒子が非球形になったり、粒子の表面の一部が陥
没してしまうなどの不都合がある。また極端に流動性の
高いコロイド液や濃度の低いコロイド液を噴霧乾燥する
と、乾燥粉末は球状物になりにくい、そしてまた、一次
粒子の大きなコロイドを使用すると、収縮力が弱いため
乾燥粒子が密な構造をとらず、細孔容積の小さい微小球
とならない。
また加圧ノズルや回転ノズルはノズル径及び圧力１回転
ノズルの回転数等のコントロールが難しいので、平均粒
径１〜２０μの粒径範囲を持ち１粒度分布がシャープな
微小真球状粒子を製造することが困照である。
ノズルの回転数等のコントロールが難しいので、平均粒
径１〜２０μの粒径範囲を持ち１粒度分布がシャープな
微小真球状粒子を製造することが困照である。
本発明は乾燥気流の温度、湿度、風量及び噴霧液量をコ
ントロールすることにより、平均粒径１〜２０μ、細孔
容積０．１５＊ Ｑ ／ ｇ以下、嵩密度０．８ｇ／ｌ
１ＩＱ以上の粒度分布がシャープな微小球状シリカ粉末
を製造するものである。
ントロールすることにより、平均粒径１〜２０μ、細孔
容積０．１５＊ Ｑ ／ ｇ以下、嵩密度０．８ｇ／ｌ
１ＩＱ以上の粒度分布がシャープな微小球状シリカ粉末
を製造するものである。
本発明に用いられる噴霧液はシリカコロイド液で、その
分散媒は水又は有機溶媒のいずれであっても差支えない
。
分散媒は水又は有機溶媒のいずれであっても差支えない
。
シリカコロイド液としては、一般的には水硝子等アルカ
リ珪酸塩及びアルカリ安定化コロイドから脱アルカリす
る方法またはエチルシリケートを加水分解する方法で得
られるシリカコロイド液 であるが、コロイドの製法に関しては上記の製法にかぎ
るものではない１本発明で用いるコロイドの一次粒子の
平均粒子径は１２０Å以下であることが好ましい、１２
０人より大きいと乾燥時の粒子間強度や収縮力が弱く、
液滴の表面の乾燥速度とのバランスがくずれ、充分に収
縮しないうちに表面の乾燥がおこり、非真球状化や破裂
等で粒度分布が広くなるばかりでなく、非球状物の混入
がおこるからである。また球状化しても密な充填構造を
とることが出来ず、細孔容積の小さい嵩密度の大きい中
実微小球とならない、 ここで言う中実とは細孔容積０
．１５ｍ Ｑ ／ ｇ以下、嵩密度０．８ｇ／ｗ＋Ｑ以
上の微小球を称した。
リ珪酸塩及びアルカリ安定化コロイドから脱アルカリす
る方法またはエチルシリケートを加水分解する方法で得
られるシリカコロイド液 であるが、コロイドの製法に関しては上記の製法にかぎ
るものではない１本発明で用いるコロイドの一次粒子の
平均粒子径は１２０Å以下であることが好ましい、１２
０人より大きいと乾燥時の粒子間強度や収縮力が弱く、
液滴の表面の乾燥速度とのバランスがくずれ、充分に収
縮しないうちに表面の乾燥がおこり、非真球状化や破裂
等で粒度分布が広くなるばかりでなく、非球状物の混入
がおこるからである。また球状化しても密な充填構造を
とることが出来ず、細孔容積の小さい嵩密度の大きい中
実微小球とならない、 ここで言う中実とは細孔容積０
．１５ｍ Ｑ ／ ｇ以下、嵩密度０．８ｇ／ｗ＋Ｑ以
上の微小球を称した。
球状物が最密充填構造をとった場合の空隙率を０．３６
とし、この値より嵩密度を算出した時の値とほぼ同じ値
となるものを中実と称した。これは非常に小さな細孔構
造を有することにもなる。
とし、この値より嵩密度を算出した時の値とほぼ同じ値
となるものを中実と称した。これは非常に小さな細孔構
造を有することにもなる。
シリカコロイド液を噴霧するには加圧ノズルや回転ノズ
ルを使用する方法が一般的である。
ルを使用する方法が一般的である。
加圧ノズルを使用する場合、ノズル径を微細孔とする必
要があり、それに伴って高圧をかける必要があり、ノズ
ルの摩耗等によって分布が変化し、粒度分布がシャープ
にならない欠点を有する。また非常に高圧をかける必要
があるため工業的でない０回転ノズルを用いた場合は数
百ｒＰＩ１１という高回転を必要とし、 円板の加工程
度や摩耗程度で分布等が大きく変化する。
要があり、それに伴って高圧をかける必要があり、ノズ
ルの摩耗等によって分布が変化し、粒度分布がシャープ
にならない欠点を有する。また非常に高圧をかける必要
があるため工業的でない０回転ノズルを用いた場合は数
百ｒＰＩ１１という高回転を必要とし、 円板の加工程
度や摩耗程度で分布等が大きく変化する。
本発明に用いる噴霧法は空気、チッ素等の高速気体を使
用して原料コロイド液を微細液滴化する方法（２流体ノ
ズルと称されているノズルを使用する）である。
用して原料コロイド液を微細液滴化する方法（２流体ノ
ズルと称されているノズルを使用する）である。
本来、このノズルは調湿等に使用され、急速に湿度を上
げたり、一定湿度を保つために噴霧した水分をすみやか
に蒸発するように微小な液滴とすることが第一の目的で
あった。
げたり、一定湿度を保つために噴霧した水分をすみやか
に蒸発するように微小な液滴とすることが第一の目的で
あった。
しかるに本発明では、このノズルを使用してコロイド液
を微小な液滴として噴霧し水分や有機溶媒をすみやかに
蒸発せしめ球状の微小球を得ることを特徴としている。
を微小な液滴として噴霧し水分や有機溶媒をすみやかに
蒸発せしめ球状の微小球を得ることを特徴としている。
目的とする微小粒子径の粉体を得るためには、噴霧され
た液滴をできるだけ小さくする必要があり、またそれと
共に液滴の乾燥条件もコントロールする必要がある５例
えば噴ｎ乾燥機の気流温度は１０℃以上であれば良いが
、処理スピードや乾燥程度から１００℃〜１０℃が好ま
しい。また１００℃以上になると乾燥速度が速くなり非
球状化がおこる。これは乾燥を早めると液滴の表面が早
く乾燥して穀をつくり固体として固定される為１次に内
部が乾燥してゆく時点で外部へ引きつけられて乾燥する
・ためと解釈される。従って外部乾燥速度を適度に押え
、乾燥によって収縮する速度と乾燥速度が釣り合わせる
必要がある。乾燥による収縮速度と乾燥速度の釣り合い
は温度と湿度によってきまる。
た液滴をできるだけ小さくする必要があり、またそれと
共に液滴の乾燥条件もコントロールする必要がある５例
えば噴ｎ乾燥機の気流温度は１０℃以上であれば良いが
、処理スピードや乾燥程度から１００℃〜１０℃が好ま
しい。また１００℃以上になると乾燥速度が速くなり非
球状化がおこる。これは乾燥を早めると液滴の表面が早
く乾燥して穀をつくり固体として固定される為１次に内
部が乾燥してゆく時点で外部へ引きつけられて乾燥する
・ためと解釈される。従って外部乾燥速度を適度に押え
、乾燥によって収縮する速度と乾燥速度が釣り合わせる
必要がある。乾燥による収縮速度と乾燥速度の釣り合い
は温度と湿度によってきまる。
コロイドを噴霧する気流の湿度は１３〜３ｖｏ１％とす
る必要である。 １３ｖｏ１％以上になると乾燥しに
くくなる。また粉体の球形コントロールするには２流体
ノズルの気液比を調整する必要がある。この場合、気液
比は１００００〜５００とするこのが好ましい９粒度分
布をシャープにするには。
る必要である。 １３ｖｏ１％以上になると乾燥しに
くくなる。また粉体の球形コントロールするには２流体
ノズルの気液比を調整する必要がある。この場合、気液
比は１００００〜５００とするこのが好ましい９粒度分
布をシャープにするには。
一般的には、ノズル径を小さくする。液の粘度を低くす
る。気流乾Ｍ！＠度は低く、液濃度は高くする方が良い
と言われている。この条件にするにはノズルでは微細孔
ノズルで、高圧にする必要がある。
る。気流乾Ｍ！＠度は低く、液濃度は高くする方が良い
と言われている。この条件にするにはノズルでは微細孔
ノズルで、高圧にする必要がある。
本発明では、気液比、気流温度、気流湿度によって粒度
分布のシャープな粉体を作ることが出来る。平均粒径が
１〜２０μでは０．５〜３０μの分布とすることが出来
る６本発明の方法が得られた微小球粉末は真球でもある
。
分布のシャープな粉体を作ることが出来る。平均粒径が
１〜２０μでは０．５〜３０μの分布とすることが出来
る６本発明の方法が得られた微小球粉末は真球でもある
。
ここで言う真球とは試料粉末の単一粒子が重ならないよ
う分散させて走査型電子顕鏡（ＳＥＭ）にて２０００倍
に拡大した電子顕微鏡写真を撮り、これを島津製のイメ
ージアナライザーで画像解析し、単一粒子１ケ１ケの投
影面の面積と円周を測定し１面積から真円と仮定して得
られる相当直径をＨＤとし、又円周から真円と仮定して
得られる相当直径をＨｄとし、これらの２つの比を真球
度とした。
う分散させて走査型電子顕鏡（ＳＥＭ）にて２０００倍
に拡大した電子顕微鏡写真を撮り、これを島津製のイメ
ージアナライザーで画像解析し、単一粒子１ケ１ケの投
影面の面積と円周を測定し１面積から真円と仮定して得
られる相当直径をＨＤとし、又円周から真円と仮定して
得られる相当直径をＨｄとし、これらの２つの比を真球
度とした。
そしてこの値が０．８５０〜１．００のものを真球とし
た６かつサンプリングしたもののうち、真球が９０％以
上認められるものを真球状微粒子と名付けた。又１表面
上に小さい粒子の耐着、陥没などの認められる粒子は真
球とはしない。
た６かつサンプリングしたもののうち、真球が９０％以
上認められるものを真球状微粒子と名付けた。又１表面
上に小さい粒子の耐着、陥没などの認められる粒子は真
球とはしない。
本発明の方法で製造された微小真球状シリカ粉末は、そ
の物理的特性故に、様々な用途に使用することができる
０例えば化粧品材料として使用した場合、すべりが良く
のびが出て来る等の利点がある。また樹脂等に混ぜた場
合摩耗が少なく、射出成形等を行なう時にスベリやすく
シェルのキズつきがなく成形性が良くなる。
の物理的特性故に、様々な用途に使用することができる
０例えば化粧品材料として使用した場合、すべりが良く
のびが出て来る等の利点がある。また樹脂等に混ぜた場
合摩耗が少なく、射出成形等を行なう時にスベリやすく
シェルのキズつきがなく成形性が良くなる。
次に本発明を実施例によって説明する。
実施例−１
珪酸液ソーダと硫酸から作った平均粒子径７■μを有す
る３０％シリカ濃度のコロイド液を用いて、気体圧力２
ｋｇ／ｃｄの条件下に５ｋｇ／ｈｒのスピードで噴霧し
た。二流体ノズルは市販のものを使用した。二流体ノズ
ルの一方は加圧された空気を用い、もう一方にコロイド
状シリカを流して噴霧した。乾燥気流の温度を３００℃
から１０℃まで変化させ、＠度と湿度をコントロールし
た。結果を表−１に示す０本発明の方法では気流温度１
００℃〜１０℃、湿度１３％〜３％の場合に真球状の微
小粒子が得られることが判った。
る３０％シリカ濃度のコロイド液を用いて、気体圧力２
ｋｇ／ｃｄの条件下に５ｋｇ／ｈｒのスピードで噴霧し
た。二流体ノズルは市販のものを使用した。二流体ノズ
ルの一方は加圧された空気を用い、もう一方にコロイド
状シリカを流して噴霧した。乾燥気流の温度を３００℃
から１０℃まで変化させ、＠度と湿度をコントロールし
た。結果を表−１に示す０本発明の方法では気流温度１
００℃〜１０℃、湿度１３％〜３％の場合に真球状の微
小粒子が得られることが判った。
表 −１
実施例−２
水硝子を希釈してシリカ濃度を所望する濃度とした後、
イオン交換樹脂を利用してケイ酸液とする。この珪酸液
を加熱して使用する粒子径を有する原料液を得た。各々
の原料液を用い実施例−１と同一装置を用いて気流温度
を６０℃に設定し、湿度を：ｉ５１″！１した後噴ｎ乾
燥を行ない。
イオン交換樹脂を利用してケイ酸液とする。この珪酸液
を加熱して使用する粒子径を有する原料液を得た。各々
の原料液を用い実施例−１と同一装置を用いて気流温度
を６０℃に設定し、湿度を：ｉ５１″！１した後噴ｎ乾
燥を行ない。
中実な微小粒子状シリカを得た。
本発明の方法では供給液のシリカ粒子が１２１μ以下の
場合に中実な真球の微小球状シリカが得られることがわ
かった。
場合に中実な真球の微小球状シリカが得られることがわ
かった。
得られた中実な微小球状シリカの性状を表−２に示す。
（以下余白）
第１図に実験Ｎ１１１２−６で得たシリカ粉末の電子顕
微鏡写真を示す。
微鏡写真を示す。
実施例−３
エチルシリケート試薬へエチルアルコールとアンモニア
水を添加して加水分解し、得られた平均粒子径７０人の
分散媒がエチルアルコールであるシリカコロイドを実施
例−１と同一装置で気流温度４０℃、湿度９．８ｖｏ１
％で噴霧乾燥し、平均粒径８．３μで１分布幅０．５〜
１７μのシャープな分布をもつ細孔容積０．０７ｍ１２
／ｇ、嵩密度１．０２ζ／ａｌＱの中実な真球の微小球
状シリカを得た。
水を添加して加水分解し、得られた平均粒子径７０人の
分散媒がエチルアルコールであるシリカコロイドを実施
例−１と同一装置で気流温度４０℃、湿度９．８ｖｏ１
％で噴霧乾燥し、平均粒径８．３μで１分布幅０．５〜
１７μのシャープな分布をもつ細孔容積０．０７ｍ１２
／ｇ、嵩密度１．０２ζ／ａｌＱの中実な真球の微小球
状シリカを得た。
実施例−４
一次粒子の平均粒子径１２０人の大きさのシリカコロイ
ドのシリカ分として２０抛と、一次粒子の平均粒子径２
０人のシリカコロイドのシリカ分として１００εとを混
合した液を、実施例−１と同一装置で気流温度６０℃、
湿度９．８ｖｏ１％で噴ｎ乾燥し、平均粒子径ｌＯμで
分布幅０．５〜２０μのシャープな分布をもつ細孔容積
０．１１ｍＱ／ｇ、嵩密度１．０１ｇ／＋ａＱの中実な
真球の微小球状シリカを得た。
ドのシリカ分として２０抛と、一次粒子の平均粒子径２
０人のシリカコロイドのシリカ分として１００εとを混
合した液を、実施例−１と同一装置で気流温度６０℃、
湿度９．８ｖｏ１％で噴ｎ乾燥し、平均粒子径ｌＯμで
分布幅０．５〜２０μのシャープな分布をもつ細孔容積
０．１１ｍＱ／ｇ、嵩密度１．０１ｇ／＋ａＱの中実な
真球の微小球状シリカを得た。
上記の実施例１〜４に示すシリカコロイドや微小球状中
実シリカ粉の粒子径や粒度分布は、電子顕微鏡による画
像解析法にて測定した。また細孔容積は、 電気炉にて
２５００℃Ｘ２Ｈｒ前処理してＮ、吸着法による測定を
行った。嵩比重は＋ ２００ｃｃのメスシリンダーに
微小球状中実シリカ粉を約１００ｅｃ入れ、振動させて
充填し、！大限につめた容積とその重量より算出した。
実シリカ粉の粒子径や粒度分布は、電子顕微鏡による画
像解析法にて測定した。また細孔容積は、 電気炉にて
２５００℃Ｘ２Ｈｒ前処理してＮ、吸着法による測定を
行った。嵩比重は＋ ２００ｃｃのメスシリンダーに
微小球状中実シリカ粉を約１００ｅｃ入れ、振動させて
充填し、！大限につめた容積とその重量より算出した。
第１図は実施例−２の実験ＮＣ１２−６で得たシリカ粉
末の電子顕微鏡写真である。
末の電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一次粒子の平均粒径が１２ｍμ以下であるシリカコ
ロイド液を気流中に噴霧して乾燥することを特徴とする
平均粒径１〜２０μ、細孔容積０．１５ｍｌ／ｇ以下、
嵩密度０．８ｇ／ｍｌ以上の微小球状シリカ粉末の製造
法。 ２、コロイド液が噴霧される気流の温度が１００〜１０
℃、湿度が１３〜３ｖｏｌ％であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1171785A JPS61168520A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 微小球状シリカ粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1171785A JPS61168520A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 微小球状シリカ粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168520A true JPS61168520A (ja) | 1986-07-30 |
Family
ID=11785790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1171785A Pending JPS61168520A (ja) | 1985-01-23 | 1985-01-23 | 微小球状シリカ粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168520A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6411135A (en) * | 1987-07-03 | 1989-01-13 | Toyo Boseki | Thermoplastic film |
| US5236680A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Preparation of amorphous silica-alumina particles by acid-treating spherical P-type zeolite particles crystallized from a sodium aluminosilicate gel |
| US5236683A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Amorphous silica spherical particles |
| US5342876A (en) * | 1992-01-24 | 1994-08-30 | Misuzawa Industrial Chemicals, Ltd. | Spherical granules of porous silica or silicate, process for the production thereof, and applications thereof |
| JP2008297183A (ja) * | 2007-06-02 | 2008-12-11 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 多孔質酸化物粒子およびその製造方法 |
| CN103950940A (zh) * | 2014-04-10 | 2014-07-30 | 周雨 | 低介电常数硅微粉的制备方法 |
| CN104093667A (zh) * | 2012-02-13 | 2014-10-08 | 德山硅技术株式会社 | 具有新型特征特性的二氧化硅球材料 |
-
1985
- 1985-01-23 JP JP1171785A patent/JPS61168520A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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