CN103467016B - 二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，包括复合陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥55～70wt%、粒径为10～100μm的闭孔空心复合陶瓷微珠20～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1～2.8g/cm3，之间，含量占粉煤灰30～70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5～1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。
其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100～1500℃燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。
将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠。
粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为SiO2占70%和AI2O3占13%，烧失量为0.40%～0.574%，密度0.475～0.574g/cm3，壁厚1.44～5.41μm，粒径范围主要分布在147～84μm。
近几年，由于雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，通过有机合成的方法制作复合陶瓷微珠，密度范围0.5g/cm3～0.7g/cm3，进而配置低密度1.2g/cm3～1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，满足不同深度的固井材料要求。
其技术方案为。
包括闭孔空心复合陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥55～70wt%、粒径为10～100μm的闭孔空心复合陶瓷微珠20～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体重量百分比组成为：1～20μm二硼化锆20～90wt%和1～20μm氧化铝10～80wt%。
所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，陶瓷浆的重量百分比组成为：二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体50～70wt%、甲基纤维素0.1～0.5wt%、水29.5～49.9wt%。
所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，在混合液体中加入发泡剂为轻质碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，使用的浓度为1～3g/L。
所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，将二硼化锆-氧化铝混合液充分搅拌过滤，采用高速离心旋转喷雾法，复合陶瓷液形成微球，经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球。
所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，制备的闭孔空心复合陶瓷微珠漂浮率在大于95%。
所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，制备的水泥试块8小时抗压强度大于8MPa，24小时抗压强度大于20MPa。
本发明具有以下优点。
1、可以根据不同深度的固井要求生产不同密度复合陶瓷微珠。
2、复合陶瓷微珠壁厚可以通过发泡剂添加浓度控制。
3、抗压强度最大可达到80MPa，性能优于漂珠，漂珠最大可达到15MPa。
4、该技术工艺温度可控，产品性能稳定，生产成本低，产量高，性能好。
具体实施方式
实施例1。
（1）制备复合陶瓷微珠：①配比：粒径5μm二硼化锆和粒径20μm氧化铝按重量比20：80混合，制成的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体，将制成的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体、甲基纤维素和水按重量比50：0.2：49.8混合均匀，再加入发泡剂碳酸钙，加入量为1g/L，②搅拌：将配比好的复合陶瓷溶液放入搅拌器搅拌均匀；③过滤：将大颗粒和杂质去除；④烧制：过滤好的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷液经高压泵加压进入高速喷雾旋转离心机，离心机转速在2400转/分，形成微球，进入四区高温炉，经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化，经过气流分级选取10～30μm粒径大小的闭孔空心微珠。
（2）低密度油井固井水泥试块配料：取G级油井水泥70wt%、10～30μm的闭孔空心复合陶瓷微珠20wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5wt%、纯度99.9%氧化钙1.5wt%、硫酸钠0.5wt%和微硅3.0wt%。
（3）混合：将G级油井水泥70wt%、10～30μm的闭孔空心复合陶瓷微珠20wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5wt%、纯度99.9%氧化钙1.5wt%、硫酸钠0.5wt%和微硅3.0wt%充分混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.7的水灰比调制水泥浆，，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28℃±1℃下，以0.7（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
（8）在恒温52℃的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
实施例2。
（1）制备复合陶瓷微珠：①配比：粒径10μm二硼化锆和粒径20 μm氧化铝按重量比50：50混合，制成的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体，将制成的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体、甲基纤维素和水按重量比60：0.4：39.6混合均匀，再加入发泡剂硫酸钾，加入量为2g/L，②搅拌：将配比好的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷溶液放入搅拌器搅拌均匀；③过滤：将大颗粒和杂质去除；④烧制：过滤好的复合陶瓷液经高压泵加压进入高速喷雾旋转离心机，离心机转速在2400转/分，形成微球，进入四区高温炉，经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化，经过气流分级选取40～60μm粒径大小的闭孔空心微珠。
（2）低密度油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥60wt%、40～60μm的闭孔空心复合陶瓷玻璃微珠30wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6wt%、纯度99.9%氧化钙2.0wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅1.5 wt%充分混合均匀。
（3）混合：将G级油井水泥60 wt%、40～60μm的闭孔空心复合陶瓷玻璃微珠30wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6wt%、纯度99.9%氧化钙2.0wt%、硫酸钠0.5wt%和微硅1.5wt%充分混合均匀。。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.6的水灰比调制水泥浆，，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28℃±1℃下，以0.6（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
（8）在恒温52℃的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
实施例3。
（1）制备复合陶瓷微珠：①配比：粒径15μm二硼化锆和粒径15 μm氧化铝按重量比90：10混合，制成的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体，将制成的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷粉体、甲基纤维素和水按重量比70：0.5：29.5混合均匀，再加入发泡剂硫酸钠，加入量为3g/L，②搅拌：将配比好的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷溶液放入搅拌器搅拌均匀；③过滤：将大颗粒和杂质去除；④烧制：过滤好的复合陶瓷液经高压泵加压进入高速喷雾旋转离心机，离心机转速在2400转/分，形成微球，进入四区高温炉，经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化，经过气流分级选取70～100μm粒径大小的闭孔空心微珠。
（2）低密度油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥55wt%、70～100μm的闭孔空心复合陶瓷玻璃微珠35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7wt%、纯度99.9%氧化钙1.0wt%、硫酸钠1.0wt%和微硅1.0wt%充分混合均匀。
（3）混合：将G级油井水泥55wt%、70～100μm的闭孔空心复合陶瓷玻璃微珠35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7wt%、纯度99.9%氧化钙1.0wt%、硫酸钠1.0wt%和微硅1.0wt%充分混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.5的水灰比调制水泥浆，，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28℃±1℃下，以0.5（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
（8）在恒温52℃的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
Claims (3)
1.一种二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，包括闭孔空心复合陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥55～70 wt%、粒径为10～100μm的闭孔空心复合陶瓷微珠20～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.7的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
2.根据权利要求1所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的闭孔空心复合陶瓷微珠漂浮率在大于95%。
3.根据权利要求1所述的二硼化锆-氧化铝复合陶瓷微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的水泥试块8小时抗压强度大于8MPa，24小时抗压强度大于20MPa。
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