CN103467023B - 松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，包括松脂岩球化处理、高温膨胀烧结、配比、混合、搅拌调浆、试模、强度试验。其特征在于： 将G级油井水泥50～60 wt%、粒径为5～50μm的闭孔空心玻璃微珠30～40 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅1～3 wt%，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验，性能优于漂珠。
Description
技术领域
本发明涉及松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，属于材料技术领域。
技术背景
目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠和有机合成钠硼硅酸盐制作玻璃微珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1 ～2.8g/cm3，之间，含量占粉煤灰30～70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，出去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5～1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。
其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100～1500°C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。
将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠。
粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为SiO2占70%和AI2O3占13%，烧失量为0.40% ～0.574%，密度0.475 ～0.574g/cm3，壁厚1.44～5.41μm，粒径范围主要分布在147～84μm。
近几年，由于雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张。
有机合成钠硼硅酸盐的水溶液制作玻璃微珠，经过高压、高速离心旋转喷射形成微球，再经高温成球脱水、高温烧结、表面熔融，最后形成空心或实心的闭孔玻璃微珠，微珠的粒径在40～180微米之间，密度在0.15～0.6 g/cm3，之间，抗压强度在3～60MPa之间，每天产量2～4吨，进口设备造价高，每条生产线设备价值在4000万元以上，电机耐高温必须大于1500度以上，转速24000转/分钟，使用环境条件差，影响电机和其他工作部件的寿命，生产效率低，采用化学元素合成方法制成的玻璃微珠，用作其他工业产品的中间材料，由于离子之间相互作用，影响产品的性能，如作为油井固井减轻剂，钠离子影响油井水泥的降失水，致使产品适应范围窄，成本高。
采用松脂岩制作微珠，主要成分含量SiO2：73.05%和AI2O3：12.34%，烧失量为：6.63%，CaO： 1.3%,MgO： 0.23%,Fe2O3： 0.92% 其他：5.53%. 松脂岩制作微珠SiO2含量高于粉煤灰中的漂珠含量，SiO2含量高低决定着微珠的抗压强度。
根据固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低温井，低温油井固井用高密度的水泥浆（油井内的温度在70～90度之间，即水泥浆密度在1.8 g/cm3～1.9 g/cm3）；2000～4000米之间的叫中温井，中温油井固井用中密度的水泥浆（油井内的温度在90～150度之间，即水泥浆密度在1.6 g/cm3～1.7 g/cm3）；4000米以下的为高温井，高温油井固井用低密度的水泥浆（油井内的温度在150～240度之间，即水泥浆密度在1.0 g/cm3～1.5 g/cm3）。
发明内容。
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，通过无机矿物质微珠的加工制作，进而配置低密度为1.0 g/cm3～1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法。
其技术方案为。
包括松脂岩球化处理、高温膨胀烧结、配比、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于： 将G级油井水泥50～60 wt%、粒径为5～50μm的闭孔空心玻璃微珠30～40 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅1～3 wt%，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，松脂岩经过球化机球化处理为1～30μm的球形颗粒，采用电加热管式气吸垂直下落膨化微珠设备，1～30μm的球形颗粒经预热炉360～400°C脱水处理（脱水处理的含水量8～10%）、膨化炉膨胀温度800～850°C和高温1100～1400°C烧结形成中空闭孔微珠，松脂岩与膨化后的闭孔空心松脂岩微珠膨胀体积为1: 1.0～1.2。
所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，制备的闭孔空心松脂岩微珠漂浮率大于95%。
所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，制备的闭孔空心松脂岩微珠含水量应小于0.2%。
所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，制备的水泥试块8小时抗压强度大于15MPa，24小时抗压强度大于30MPa 。
所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，水泥试块的密度变化率小于0.02%。
本发明与现有技术相比，具有一些优点。
300～500μm松脂岩颗粒经过球化设备的加工处理，通过风选分级，可以加工成1～30μm粒径范围内的球形颗粒，在膨胀过程中，控制膨胀温度以及下落流量，可控制膨胀体积，确定微珠壁厚3～5μm以及密度0.5g/cm3～0.7g/cm3。
采用松脂岩制作微珠，根据油井深度要求，确定加入减轻剂的水泥浆的密度，进而确定松脂岩微珠的密度。
松脂岩制作微珠采用高温烧结，具有较高活性，发生水化反应，微珠在水泥中稳定性好、亲和力强，无分层现象，试块的切面均匀一致。
采用松脂岩制作微珠经测试8小时、24小时抗压、抗折强度，降失水优于漂珠。
该技术工艺可控，产量稳定，生产成本低，性能好。
用松脂岩制作玻璃微珠经过静压水压力试验测试最大耐压为115MPa。
由于采用松脂岩无机矿物质加工制成材料，适应范围广。
采用纯度为99.99%的CaO，由于发生水化反应，释放大量的热量，水泥浆温度上升，利于试块的早强，CaO+H2O=Ca(OH)2+热量。
具体实施方式。
实施例1。
1、原料的制备：将松脂岩颗粒在球化机加工成1～10μm的球形颗粒，在400°C的预热炉内脱去分子间的水分，预热后松脂岩的含水量在8%，将松脂岩放入800°C膨化炉中，在膨化炉中松脂岩受热膨胀，膨胀体积控制在1：1，形成闭孔微珠，经过1400°C高温烧结，最后气流分级形成粒径5～15μm，密度0.7g/cm3，壁厚5μm闭孔空心玻璃微珠。
2、低密度油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥60 wt%、5～15μm的闭孔空心玻璃微珠30 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅3 wt%。
3、混合：将G级油井水泥60 wt%、5～15μm的闭孔空心玻璃微珠30 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅3 wt%充分混合均匀。
4、取3中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.6（W/C）的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
5、在温度28°C±1°C下，以0.6（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
6、将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
7、在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将试块放入压力机，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率试验。
8、在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将试块放入压力机，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验及密度变化率试验。
实施例2。
1、原料的制备：将松脂岩颗粒在球化机加工成10～20μm的球形颗粒，在380°C的预热炉内脱去分子间的水分，预热后松脂岩的含水量在9%，将松脂岩放入820°C膨化炉中，在膨化炉中松脂岩受热膨胀，膨胀体积控制在1：1.1，形成闭孔微珠，经过1300°C高温烧结，最后形成粒径20～35μm，密度0.6g/cm3，壁厚4μm闭孔空心玻璃微珠。
2、低密度油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥55 wt%、20～35μm的闭孔空心玻璃微珠35 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰6 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠1.0 wt%和微硅1.5wt%。
3、混合：将G级油井水泥55 wt%、20～35μm的闭孔空心玻璃微珠35 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰6 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠1.0 wt%和微硅1.5wt%充分混合均匀。
4、取3中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.55（W/C）的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
5、在温度28°C±1°C下，以0.55（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
6、将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
7、在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将试块放入压力机，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率试验。
8、在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将试块放入压力机，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验及密度变化率试验。
实施例3。
1、原料的制备：将松脂岩颗粒在球化机加工成20～30μm的球形颗粒，在360°C的预热炉内脱去分子间的水分，预热后松脂岩的含水量在10%，将松脂岩放入850°C膨化炉中，在膨化炉中松脂岩受热膨胀，膨胀体积控制在1：1.2，形成闭孔微珠，经过1200°C高温烧结，最后形成粒径40～50μm，密度0.5 g/cm3，壁厚3μm闭孔空心玻璃微珠。
2、低密度油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥50 wt%、40～50μm的闭孔空心玻璃微珠40 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙2 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅0.5wt%。
3、混合：将G级油井水泥50 wt%、40～50μm的闭孔空心玻璃微珠40 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙2 wt%、硫酸钠0.5 wt%和微硅0.5wt%充分混合均匀。
4、取3中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.5（W/C）的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
5、在温度28°C±1°C下，以0.5（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
6、将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
7、在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将试块放入压力机，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率试验。
8、在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，将试块放入压力机，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验及密度变化率试验。
Claims (6)
1.一种松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，包括松脂岩球化处理、高温膨胀烧结、配比、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于： 将G级油井水泥50～60 wt%、粒径为5～50μm的闭孔空心玻璃微珠30～40 wt%、烧失量1.0%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和微硅1～3 wt%，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模一组二块长、宽、高分别53mm*53mm*53mm，在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
2.根据权利要求1所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：松脂岩经过球化机球化处理为1～30μm的球形颗粒，采用电加热管式气吸垂直下落膨化微珠设备，1～30μm的球形颗粒经预热炉360～400°C脱水处理脱水处理后的含水量8～10%、膨化炉膨胀温度800～850°C和高温1100～1400°C烧结形成中空闭孔微珠，松脂岩与膨化后的闭孔空心松脂岩微珠膨胀体积为1:1.0～1.2。
3.根据权利要求1所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的闭孔空心松脂岩微珠漂浮率大于95%。
4.根据权利要求1所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的闭孔空心松脂岩微珠含水量应小于0.2%。
5.根据权利要求1所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的水泥试块8小时抗压强度大于15MPa，24小时抗压强度大于30MPa 。
6.根据权利要求1所述的松脂岩制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：水泥试块的密度变化率小于0.02%。
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