CN103408263B - 微晶玻璃微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，包括微晶玻璃微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥50～70wt%、粒径为10～100μm的闭孔空心玻璃微珠20～40wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2wt%和硫酸钠0.5～1.0wt%。以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块53mm*53mm*53mm），在恒温52度的水浴养护箱中养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验，性能优于漂珠。
Description
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠和有机合成钠硼硅酸盐制作玻璃微珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1 ～2.8g/cm3，之间，含量占粉煤灰30～70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5～1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。
其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100～1500°C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。
将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠。
粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为SiO2占70%和AI2O3占13%，烧失量为0.40% ～0.574%，密度0.475 ～0.574g/cm3，壁厚1.44～5.41μm，粒径范围主要分布在147～84μm。
近几年，由于雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张。
有机合成钠硼硅酸盐的水溶液制作玻璃微珠，经过高压、高速离心旋转喷射形成微球，再经高温成球脱水、高温烧结、表面熔融，最后形成空心或实心的闭孔玻璃微珠，微珠的粒径在40～180微米之间，密度在0.15～0.6 g/cm3，之间，抗压强度在3～60MPa之间，每天产量2～4吨，进口设备造价高，每条生产线设备价值在4000万元以上，电机耐高温必须大于1500度以上，转速24000转/分钟，使用环境条件差，影响电机和其他工作部件的寿命，生产效率低，采用化学元素合成方法制成的玻璃微珠，用作其他工业产品的中间材料，由于离子之间相互作用，影响产品的性能，如作为油井固井减轻剂，过多的钠离子影响油井水泥的降失水，致使产品适应范围窄。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，通过微晶玻璃无机材料方法制作空心玻璃微珠，微晶玻璃SiO2含量78%，制作密度0. 5 ～0. 7g/cm3空心玻璃微珠，进而配置低密度为1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块，满足不同深度的固井材料要求。
技术方案为。
包括配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥50～70 wt%、粒径为10～100μm的闭孔空心玻璃微珠20～40 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%和硫酸钠0.5～1.0 wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模（一组二块53mm*53mm*53mm），在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验。
所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，将玻璃经过球化处理为1～50μm的球形颗粒，经预热炉脱水处理、膨化炉膨胀和高温烧结形成中空闭孔玻璃微珠，微晶玻璃与膨化后的玻璃微珠膨胀体积控制在1:1.0～1.2。
所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，采用电加热管式气吸垂直下落膨化微珠设备，微晶玻璃形成微珠，经过膨胀、烧结、熔融、成球过程。
所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，制备的玻璃微珠漂浮率在90%～95%。
所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，制备的玻璃微珠漂含水量应小于0.2%。
所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，制备的水泥试块24小时抗压强度大于20MPa.。
本发明具有以下优点。
1、可以根据不同深度的固井要求，生产满足该固井要求粒径的微晶玻璃微珠。
2、玻璃微珠壁厚可以通过预热炉和膨化炉温度控制。
3、抗压强度最大可达到112Mpa，性能优于漂珠，漂珠最大可达到15Mpa。
4、该技术工艺温度可控，产品性能稳定，生产成本低，产量高，性能好。
5、采用纯度为99.9%的CaO，由于发生水化反应，释放热量，水泥浆温度上升，利于试块的早强，CaO+H2O=Ca(OH)2+热量。
具体实施方式
实施例1。
（1）制备微晶玻璃空心微珠：①将玻璃在破碎机破碎成1～5mm大颗粒，再将1～5mm大颗粒通过气吸式自动送料器进入球化机进行玻璃微球的球化处理，通过气流选取粒径为1～15μm之间的球形微晶玻璃颗粒；②将粒径为1～15μm微晶玻璃球形颗粒通过斗式提升机进入预热炉脱水处理；③将预热炉脱水处理后的1～15μm微晶玻璃由斗式提升机进入四区高温炉，经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化，最后经气流分级选取粒径10～30μm的闭孔空心微珠，微晶玻璃与膨化后的玻璃微珠膨胀体积在1：1.0。
（2）低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥70 wt%、10～30μm的闭孔空心玻璃微珠23 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%和硫酸钠0.5 wt%。
（3）混合：将G级油井水泥70 wt%、10～30μm的闭孔空心玻璃微珠23 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%和硫酸钠0.5 wt%充分混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.7的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28°C±1°C下，以0.7（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验。
（8）在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验。
实施例2。
（1）制备微晶玻璃空心微珠：①将玻璃在破碎机破碎成1～5mm大颗粒，再将1～5mm大颗粒通过气吸式自动送料器进入球化机进行玻璃微球的球化处理，通过气流分级选取粒径为20～35μm之间的球形微晶玻璃颗粒；②将粒径为20～35μm微晶玻璃球形颗粒通过斗式提升机进入预热炉脱水处理；③将预热炉脱水处理后的20～35μm微晶玻璃由斗式提升机进入四区高温炉，经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化，最后经气流选取粒径40～60μm的闭孔空心微珠，微晶玻璃与膨化后的玻璃微珠膨胀体积在1：1.1。
（2）低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥60 wt%、40～60μm的闭孔空心玻璃微珠31 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6 wt%、纯度99.9%氧化钙2 wt%和硫酸钠1 wt%。
（3）混合：将G级油井水泥60 wt%、40～60μm的闭孔空心玻璃微珠31 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6wt%、纯度99.9%氧化钙2 wt%和硫酸钠1 wt%充分混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.6的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28°C±1°C下，以0.6（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验。
（8）在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验。
实施例3。
（1）制备微晶玻璃空心微珠：①将玻璃在破碎机破碎成1～5mm大颗粒，再将1～5mm大颗粒通过气吸式自动送料器进入球化机进行玻璃微球的球化处理，通过气流分级选取粒径为40～50μm之间的球形微晶玻璃颗粒；②将粒径为40～50μm微晶玻璃球形颗粒通过斗式提升机进入预热炉脱水处理；③将预热炉脱水处理后的40～50μm微晶玻璃由斗式提升机进入四区高温炉，经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化，最后经气流选取粒径70～100μm的闭孔空心微珠，微晶玻璃与膨化后的玻璃微珠膨胀体积在1：1.2。
（2）低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块配料：将G级油井水泥50 wt%、70～100μm的闭孔空心玻璃微珠40 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙2.0 wt%和硫酸钠1.0 wt%。
（3）混合：将G级油井水泥50 wt%、70～100μm的闭孔空心玻璃微珠40 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7 wt%、纯度99.9%氧化钙2.0 wt%和硫酸钠1.0 wt%充分混合均匀。
（4）取（3）中混合均匀样品少许，倒入烧杯中，按0.5的水灰比调制水泥浆，用玻璃棒搅拌均匀，倒入泥浆比重计中称量密度。
（5）在温度28°C±1°C下，以0.5（W/C）的水灰比倒入瓦楞搅拌器，在均匀低速下，在20秒内全部混合，然后盖好搅拌器的盖子，继续在4000r/min的速度下搅拌40秒，静置5分钟观察水泥浆均匀性。
（6）将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中，试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
（7）在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验。
（8）在恒温52°C的水浴养护箱中养护48小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验。
Claims (4)
1.一种微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，包括微晶玻璃微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验，其特征在于：将G级油井水泥50～70 wt%、粒径为10～100μm的闭孔空心玻璃微珠20～40 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%和硫酸钠0.5～1.0 wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒，倒入试模一组二块53mm*53mm*53mm，在恒温52°C的水浴养护箱中养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行强度试验；
所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，将玻璃经过球化处理为1～50μm的球形颗粒，经预热炉脱水处理、膨化炉膨胀和高温烧结形成中空闭孔玻璃微珠，微晶玻璃与膨化后的玻璃微珠膨胀体积为1：1.0～1.2；
所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，采用电加热管式气吸垂直下落膨化微珠设备，微晶玻璃形成微珠，经过膨胀、烧结、熔融、成球过程。
2.根据权利要求1所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的玻璃微珠漂浮率在90%～95%。
3.根据权利要求1所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的玻璃微珠含水量应小于0.2%。
4.根据权利要求1所述的微晶玻璃微珠制备低密度1.0g/cm3～1. 5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法，其特征在于：制备的水泥试块24小时抗压强度大于20MPa。
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