一种玻璃微珠制备低密度油井固井水泥试块的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水玻璃制备闭孔空心玻璃微珠进而制备低密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,属于材料技术领域。
背景技术
目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠,粉煤灰中包括沉珠和漂珠,沉珠密度在1.1~2.8g/cm3,之间,含量占粉煤灰30~70%,漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠,漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒,除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠,内外表面光滑,体积大,是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高,漂珠量占粉煤灰总量的0.5~1%,铝硅玻璃微珠是中空圆球体。
其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100~1500℃燃烧时,粘土质物质熔融成微液滴,在炉内湍流的热空气作用下高速自旋,形成浑圆的硅铝球体,燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体,在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀,在表面张力的作用下,形成中空的玻璃泡,然后进入烟道迅速冷却,硬化后,成为高真空的玻璃态空心微珠,即粉煤灰漂珠。
将粉煤灰放入水中搅拌,静置一段时间,由于漂珠密度小于水密度,将漂浮在水面上捞出晾干,即为漂珠。
粉煤灰中的漂珠为灰白色,主要成分为SiO2占70%和AI2O3占13%,烧失量为0.40%~0.574%,密度0.475~0.574g/cm3,壁厚1.44~5.41μm,粒径范围主要分布在147~84μm。
近几年,由于雾霾天气的影响,我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术,粉煤灰中的不含漂珠,造成了供应紧张。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,提供一种成本低,性能优良,可以代替粉煤灰中的飘珠,通过有机合成的方法制作玻璃微珠,密度为0.5g/cm3~0.7g/cm3,进而配置低密度1.2 g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,满足不同深度的固井材料技术要求。
其技术方案为。
包括配料、混合、搅拌调浆、试模、强度试验,其特征在于:将G级油井水泥55~70 wt%、粒径为5~100μm的闭孔空心玻璃微珠20~35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5~7wt%、纯度99.9%氧化钙1.5~2wt%、硫酸钠0.5~1.0wt%和微硅1~3wt%,以0.5~0.6的水灰比在搅拌机中搅拌调浆40秒,倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm的试模中,在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,进行强度试验。
所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,制备玻璃微珠的玻璃溶液是硅酸钠加入了氧化硼、氧化钾、氧化锂,各组分的比例为硅酸钠94wt%、氧化硼2.6wt%、氧化钾3.0wt%、氧化锂0.4wt%。
所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,发泡剂为轻质碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种,使用的浓度1~3g/L。
所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,硅酸钠采用3.5~3.9之间高模数。
所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,采用高速离心旋转喷雾法,玻璃液形成微球,经过脱水膨胀、烧结、熔融、成球。
所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,制备的玻璃微珠漂浮率在95%~98%。
所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,制备的玻璃微珠漂含水量应小于0.2%。
所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,制备的水泥试块8小时抗压强度大于12MPa,24小时抗压强度大于30MPa 。
根据权利要求1所述的玻璃微珠制备密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块的制备方法,其特征在于:水泥试块的密度变化率小于0.02%。
本发明具有以下优点。
1、可以根据不同深度的固井要求生产满足该固井要求粒径的玻璃微珠。
2、玻璃微珠壁厚可以通过发泡剂添加浓度控制。
3、抗压强度最大可达到120Mpa,性能优于漂珠,漂珠最大可达到15Mpa。
4、该技术工艺温度可控,产品性能稳定,生产成本低,产量高,性能好。
5、硅酸钠中加入了氧化硼、氧化钾、氧化锂,主要是降低玻璃溶液的粘度,改善玻璃的网状结构和耐压性,增强玻璃的气密性和耐腐蚀性,提高玻璃微珠的内在质量。
6、采用纯度为99.9%的CaO,由于发生水化反应,释放热量,水泥浆温度上升,利于试块的早强,CaO+H2O=Ca(OH)2+热量。
具体实施方式。
实施例1。
(1)制备玻璃微珠:①配比:玻璃溶液是模数3.5硅酸钠加入了氧化硼、氧化钾、氧化锂,各组分的重量比为硅酸钠94wt%、氧化硼2.6wt%、氧化钾3.0wt%、氧化锂0.4wt%;②搅拌:将配比好的玻璃溶液放入搅拌器搅拌均匀;③过滤:将大颗粒和杂质去除;④烧制:过滤好的玻璃液经高压泵加压进入高速喷雾旋转离心机,离心机转速在2400转/分,形成微球,进入四区高温炉,经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化,经过气流分级选取5~20μm粒径大小的闭孔空心微珠。
(2)密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块配料:取G级油井水泥70 wt%、5~20μm的闭孔空心玻璃微珠20wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5wt%、纯度99.9%氧化钙1.5wt%、硫酸钠0.5wt%和微硅3.0wt%。
(3)混合:将G级油井水泥70wt%、5~20μm的闭孔空心玻璃微珠20 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5wt%、纯度99.9%氧化钙1.5wt%、硫酸钠0.5wt%和微硅3.0wt%充分混合均匀。
(4)取(3)中混合均匀样品少许,倒入烧杯中,按0.6的水灰比调制水泥浆,用玻璃棒搅拌均匀,倒入泥浆比重计中称量密度。
(5)在温度28℃±1℃下,以0.6(W/C)的水灰比倒入瓦楞搅拌器,在均匀低速下,在20秒内全部混合,然后盖好搅拌器的盖子,继续在4000r/min的速度下搅拌40秒,静置5分钟观察水泥浆均匀性。
(6)将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中,试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
(7)在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
(8)在恒温52℃的水浴养护箱中养护48小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
实施例2。
(1)制备玻璃微珠:①配比:玻璃溶液是模数3.7硅酸钠加入了氧化硼、氧化钾、氧化锂,各组分的重量比为硅酸钠94wt%、氧化硼2.6wt%、氧化钾3.0wt%、氧化锂0.4wt%;②搅拌:将配比好的玻璃溶液放入搅拌器搅拌均匀;③过滤:将大颗粒和杂质去除;④烧制:过滤好的玻璃液经高压泵加压进入高速喷雾旋转离心机,离心机转速在2400转/分,形成微球,进入四区高温炉,经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化,经过气流分级选取30~60μm粒径大小的闭孔空心微珠。
(2)密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块配料:取G级油井水泥60wt%、30~60μm的闭孔空心玻璃微珠30wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6wt%、纯度99.9%氧化钙2.0wt%、硫酸钠0.5wt%和微硅1.5wt%。
(3)混合:将G级油井水泥60wt%、30~60μm的闭孔空心玻璃微珠30 wt%、烧失量1.1%的粉煤灰6wt%、纯度99.9%氧化钙2.0wt%、硫酸钠0.5wt%和微硅1.5wt%充分混合均匀。
(4)取(3)中混合均匀样品少许,倒入烧杯中,按0.55的水灰比调制水泥浆,用玻璃棒搅拌均匀,倒入泥浆比重计中称量密度。
(5)在温度28℃±1℃下,以0.55(W/C)的水灰比倒入瓦楞搅拌器,在均匀低速下,在20秒内全部混合,然后盖好搅拌器的盖子,继续在4000r/min的速度下搅拌40秒,静置5分钟观察水泥浆均匀性。
(6)将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中,试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
(7)在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
(8)在恒温52℃的水浴养护箱中养护48小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
实施例3。
(1)制备玻璃微珠:①配比:玻璃溶液是模数3.9硅酸钠加入了氧化硼、氧化钾、氧化锂,各组分的重量比为硅酸钠94wt%、氧化硼2.6wt%、氧化钾3.0wt%、氧化锂0.4wt%,②搅拌:将配比好的玻璃溶液放入搅拌器搅拌均匀;③过滤:将大颗粒和杂质去除;④烧制:过滤好的玻璃液经高压泵加压进入高速喷雾旋转离心机,离心机转速在2400转/分,形成微球,进入四区高温炉,经膨胀区膨胀、成球区成球脱水、烧结区熔融、玻化区表面玻化,经过气流分级选取60~100μm粒径大小的闭孔空心微珠。
(2)密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥试块配料:取G级油井水泥55wt%、60~100μm的闭孔空心玻璃微珠35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7wt%、纯度99.9%氧化钙1.0wt%、硫酸钠1.0wt%和微硅1.0wt%。
(3)混合:将G级油井水泥55wt%、60~100μm的闭孔空心玻璃微珠35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰7wt%、纯度99.9%氧化钙1.0wt%、硫酸钠1.0wt%和微硅1.0wt%充分混合均匀。
(4)取(3)中混合均匀样品少许,倒入烧杯中,按0.5的水灰比调制水泥浆,用玻璃棒搅拌均匀,倒入泥浆比重计中称量密度。
(5)在温度28℃±1℃下,以0.5(W/C)的水灰比倒入瓦楞搅拌器,在均匀低速下,在20秒内全部混合,然后盖好搅拌器的盖子,继续在4000r/min的速度下搅拌40秒,静置5分钟观察水泥浆均匀性。
(6)将搅拌好的水泥浆倒入一组二块的试模中,试模的规格为长53mm、宽53mm高53mm。
(7)在恒温52℃的水浴养护箱中养护24小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。
(8)在恒温52℃的水浴养护箱中养护48小时,脱模后在凉水中浸泡1小时,按国标GB/T 177的规定进行抗压强度和抗折强度试验以及密度变化率实验。