CN218422712U - 一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种生产3‑辛酰基硫代‑1‑丙基三乙氧基硅烷的生产装置，包括，在其内部进行反应的反应釜；第一容器、与第一容器相连通的第一汽化装置；第二容器、与第二容器相连通的第二汽化装置；第三容器，所述第三容器与第三汽化装置相连通；第四容器，所述第四容器与反应釜的底部相连通，所述第四容器与反应釜之间连接有过滤装置。本实用新型采用釜式反应器生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，可以实现高产能生产。采用汽汽反应，极大的缩短反应时间。能将反应产物以及副产物盐酸盐采用离心机简单高效的分离，纯度大于95％，产率大于95%。

Description

一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置

技术领域

本实用新型涉及一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，具体涉及采用釜反应装置快速连续化生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的系统，属于3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷生产系统技术领域。

背景技术

我国是含硫硅烷的生产、消费和出口大国，但在新型硅烷偶联剂领域却一直处于停滞状态，目前仅有欧美等发达国家掌握着核心技术，并对中国实施技术与市场的双重封锁。美国迈图公司发布的NXT硅烷引入辛酰基以保护巯基，使硅烷偶联剂具备更强的耐高温能力，减少混炼焦烧现象，实现一次混炼成型，在增强体系稳定性的同时，在橡胶中还起到增塑剂的作用。使白炭黑更易于分散并提高其用量，能够有效提高轮胎的耐摩擦性能和低温力学性能。

据报道CN201811344882.8中公开了一种生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法，该方法将辛酰氯在闪蒸罐中闪蒸，然后与3-巯丙基三烷氧基硅烷一起进入塔式反应器中，在负压下进行反应，该专利反应没有使用缚酸剂除去盐酸，利用负压将反应过程中盐酸抽走，但是抽走的盐酸气体会对反应釜的设备造成严重腐蚀，造成反应设备的使用寿命下降，增加设备投资，不具备工业化前景；CN202122012949.1 公开了一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统，此专利中提到使用微通道反应装置进行生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，该专利中使用微通道进行反应，但是由于其装置的限制，其单批次的产能有限；CN201910349622.8公开了一种高品质的3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法，该方法非连续性反应，在反应釜中间歇进行，釜式进行合成，由于该反应反应迅速，必须要有溶剂的存在降低反应速率，这一过程必须需要大量溶剂，不符合绿色环保化学的思想；而且溶剂在工业中车间里面容易挥发累积，具有易燃易爆的风险。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型提供了一种3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的生产系统，该生产系统以釜式反应釜为反应装置，具有连续化生产、无需使用溶剂、反应效率高、反应条件温和、反应时间短、收率高、安全性高、成本低、单次生产产能高等优势。

本实用新型是通过以下措施来实现的：

一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，包括，

在其内部进行反应的反应釜；

用于盛放3-巯丙基三乙氧基硅烷的第一容器、与第一容器相连通的第一汽化装置，所述第一汽化装置与反应釜的下部相连通；

用于盛放正辛酰氯的第二容器、与第二容器相连通的第二汽化装置，所述第二汽化装置与反应釜的下部相连通；

用于盛放液体有机碱的第三容器，与第三容器相连通的第三汽化装置，第三汽化装置与反应釜下部相连通；

用于接收3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的第四容器，所述第四容器与反应釜的底部相连通，所述第四容器与反应釜之间连接有过滤装置。

上述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，优选的，所述过滤装置为安装于反应釜液体流出口的过滤片。

上述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，优选的，所述过滤装置包括过滤罐，可拆卸的连接于过滤罐内的过滤片。

上述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，优选的，所述过滤片为高分子过滤膜片或金属过滤板。

上述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，优选的，所述过滤装置可拆卸式连接于反应釜上。

上述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，优选的，所述过滤片的孔径为50μm。

上述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，优选的，所述第一容器与第一汽化装置之间安装有第一计量泵，所述第二容器与第二汽化装置之间安装有第二计量泵，所述第三容器与第三汽化装置之间安装有第三计量泵。

上述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，优选的，所述第一汽化装置、第二汽化装置和第三汽化装置均为闪蒸器。

本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型采用釜式反应器生产3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，可以实现高产能生产，既可以做到不使用溶剂，节省原料。

2、本反应装置采用汽汽反应，极大的缩短反应时间，反应时间为15min,具有操作方便、连续可控、产能高、快速高效、绿色实用等优点。

3、本实用新型能将反应产物以及副产物盐酸盐采用离心机简单高效的分离，所得产物3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的纯度大于95％，产率大于95%，副产物盐酸盐可以作为重要的医药中间体回用或销售，提高了经济价值。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中，1、第二容器；2、第一容器；3、第三容器；4、反应釜；5、第四容器；6、第一输液计量泵；7、第二输液计量泵；8、第三输液计量泵；9、过滤片；10、第一汽化装置；11、第二汽化装置；12、第三汽化装置；13、过滤装置。

具体实施方式

下面结合附图1对本实用新型作具体的说明。

本实用新型涉及的生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，包括有在其内部进行反应的反应釜5；用于盛放3-巯丙基三乙氧基硅烷的第一容器2、与第一容器2相连通的第一汽化装置10，所述第一汽化装置与反应釜的下部相连通；用于盛放正辛酰氯的第二容器1、与第二容器相连通的第二汽化装置11，所述第二汽化装置与反应釜的下部相连通；用于盛放液体有机碱的第三容器3，所述第三容器与第三汽化装置相连通12，第三汽化装置与反应釜下部相连通；用于接收3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的第四容器5，所述第四容器与反应釜的底部相连通，所述第四容器与反应釜之间连接有过滤装置13。所述第一容器与第一汽化装置之间安装有第一计量泵，所述第二容器与第二汽化装置之间安装有第二计量泵。所述第三容器与反应釜的顶部之间安装有第三计量泵。所述第一汽化装置和第二汽化装置均为闪蒸器。

所述过滤装置13包括过滤罐，可拆卸的连接于过滤罐内的过滤片9。所述过滤片为高分子过滤膜片或金属过滤板。所述过滤装置13为可拆卸式连接于反应釜5上。所述过滤片的孔径为50μm。图1中，所述的过滤装置13为放大示意图。

本实用新型生产系统的操作方式为：通过第一输液计量泵将辛酰氯泵入到第一气化罐，抽入一定量后关闭阀门，同时通过第二输液计量泵将3-巯丙基三乙氧基硅烷泵入到第二汽化装置，同时开启反应釜真空泵，使反应釜内真空度保持-0.1MPa左右，打开反应釜顶部冷凝器，保证辛酰氯与3-巯丙基三乙氧基硅烷均以汽态形式由底部送进反应釜，反应中正辛酰氯流量控制在200-250L/h，3-巯丙基三乙氧基硅烷流量控制在280-330L/h，反应15min后，此时通过第三输液计量泵将碱储罐中物料泵入到第三汽化装置后由气态形式由底部进入反应釜中，碱会与反应中生成的盐酸反应生成盐类，并通过高分子过滤膜片或金属过滤板的过滤装置将生成的盐类拦截，此过滤装置为可拆卸式装置，一批次生产后可以拆卸清理盐类，作为副产出售，产品可以通过滤孔收集到产品储罐。

通过第一输液计量泵将辛酰氯泵入到第一气化罐，抽入一定量后关闭阀门，同时通过第二输液计量泵将3-巯丙基三乙氧基硅烷泵入到第二汽化装置，同时开启反应釜真空泵，使反应釜内真空度保持-0.1MPa左右，打开反应釜顶部冷凝器，保证辛酰氯与3-巯丙基三乙氧基硅烷均以汽态形式由底部送进反应釜，反应中正辛酰氯流量控制在200-250L/h，3-巯丙基三乙氧基硅烷流量控制在280-330L/h，反应15min后，此时通过第三输液计量泵将碱储罐中物料泵入到第三汽化装置后由气态形式由底部进入反应釜中，流量控制在50-100L/h碱会与反应中生成的盐酸反应生成盐类，并通过高分子过滤膜片或金属过滤板的过滤装置将生成的盐类拦截，此过滤装置为可拆卸式装置，一批次生产后可以拆卸清理盐类，作为副产出售，产品可以通过滤孔收集到产品储罐。

采用上述的装置，进行以下实施，具体如下。

实施例1：本实施例中一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置以下面步骤进行：

打开3-巯丙基三烷氧基硅烷与正辛酰氯储罐阀门，然后启动输液计量泵，将238.4kg3-巯丙基三烷氧基硅烷和162.7kg辛酰氯分别抽入计量罐，抽完后关闭阀门，开启反应釜真空泵，使反应釜内真空度保持-0.1MPa，同时开启反应釜的冷凝器，保证辛酰氯与3-巯丙基三乙氧基硅烷均以汽态形式由底部送进反应釜，反应中正辛酰氯流量控制在200L/h，3-巯丙基三乙氧基硅烷流量控制在280L/h，反应15min后，此时打开碱储罐，通过输液计量泵入101kg三乙胺到汽化装置后由气态形式由底部进入反应釜中，流量控制在100L/h，生成的三乙胺盐酸盐可以通过高分子过滤膜片的过滤装置拦截，产品可以通过滤孔收集到产品储罐，之后将过滤器拆下，将膜片的固体盐收集起来，作为副产出售。

实施例2：本实施方式与具体实施例1不同的是塔式反应器塔内真空度保持-0.096MPa。其它与具体实施1相同。

实施例3：本实施方式与具体实施例1不同的是辛酰氯流量控制在230L/h，3-巯丙基三乙氧基硅烷流量控制在310L/h，其它与具体实施例1相同。

实施例4：本具体实施方式与具体实施例1不同的是控制三乙胺流量控制在80L/h,其它与具体实施例1相同。

Claims (8)

1.一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，包括，

在其内部进行反应的反应釜（4）；

用于盛放3-巯丙基三乙氧基硅烷的第一容器（2）、与第一容器相连通的第一汽化装置（10），所述第一汽化装置与反应釜的下部相连通；

用于盛放正辛酰氯的第二容器（1）、与第二容器相连通的第二汽化装置（11），所述第二汽化装置与反应釜的下部相连通；

用于盛放液体有机碱的第三容器（3），所述第三容器相边通的第三汽化装置（12），第三汽化装置与反应釜下部相连通；

用于接收3-辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的第四容器（5），所述第四容器与反应釜的底部相连通，所述第四容器与反应釜之间连接有过滤装置（13）。

2.根据权利要求1所述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，所述过滤装置为安装于反应釜液体流出口的过滤片（9）。

3.根据权利要求1所述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，所述过滤装置（13）包括过滤罐，可拆卸的连接于过滤罐内的过滤片（9）。

4.根据权利要求2或3所述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，所述过滤片（9）为高分子过滤膜片或金属过滤板。

5.根据权利要求4所述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，所述过滤装置（13）可拆卸式连接于反应釜（4）上。

6.根据权利要求4所述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，所述过滤片的孔径为50μm。

7.根据权利要求5所述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，所述第一容器与第一汽化装置之间安装有第一计量泵（6），所述第二容器与第二汽化装置之间安装有第二计量泵（7），所述第三容器与第三汽化装置之间安装有第三计量泵（8）。

8.根据权利要求7所述的一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置，其特征在于，所述第一汽化装置、第二汽化装置和第三汽化装置均为闪蒸器。

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