CN210287181U - 从dhpg的甲酯或钾盐中提取dhpg的装置 - Google Patents
从dhpg的甲酯或钾盐中提取dhpg的装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN210287181U CN210287181U CN201921148820.XU CN201921148820U CN210287181U CN 210287181 U CN210287181 U CN 210287181U CN 201921148820 U CN201921148820 U CN 201921148820U CN 210287181 U CN210287181 U CN 210287181U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dhpg
- reflux condenser
- potassium salt
- methyl ester
- extracting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MTVWFVDWRVYDOR-UHFFFAOYSA-N 3,4-Dihydroxyphenylglycol Chemical compound OCC(O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 MTVWFVDWRVYDOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 76
- HOOWCUZPEFNHDT-UHFFFAOYSA-N DHPG Natural products OC(=O)C(N)C1=CC(O)=CC(O)=C1 HOOWCUZPEFNHDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 18
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 title abstract description 13
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 18
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 8
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 abstract description 5
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 abstract description 4
- LJCWONGJFPCTTL-ZETCQYMHSA-N L-4-hydroxyphenylglycine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)C1=CC=C(O)C=C1 LJCWONGJFPCTTL-ZETCQYMHSA-N 0.000 abstract description 3
- SZBDOFWNZVHVGR-QMMMGPOBSA-N methyl (2s)-2-amino-2-(4-hydroxyphenyl)acetate Chemical compound COC(=O)[C@@H](N)C1=CC=C(O)C=C1 SZBDOFWNZVHVGR-QMMMGPOBSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 abstract description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- LJCWONGJFPCTTL-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxyphenylglycine Chemical compound OC(=O)C(N)C1=CC=C(O)C=C1 LJCWONGJFPCTTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930182555 Penicillin Natural products 0.000 description 2
- JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N Penicillin G Chemical compound N([C@H]1[C@H]2SC([C@@H](N2C1=O)C(O)=O)(C)C)C(=O)CC1=CC=CC=C1 JGSARLDLIJGVTE-MBNYWOFBSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- DKLZRLRMFNWRFB-UHFFFAOYSA-N methyl 2-(4-hydroxyanilino)acetate Chemical compound COC(=O)CNC1=CC=C(O)C=C1 DKLZRLRMFNWRFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940049954 penicillin Drugs 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 229930186147 Cephalosporin Natural products 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- LSQZJLSUYDQPKJ-NJBDSQKTSA-N amoxicillin Chemical compound C1([C@@H](N)C(=O)N[C@H]2[C@H]3SC([C@@H](N3C2=O)C(O)=O)(C)C)=CC=C(O)C=C1 LSQZJLSUYDQPKJ-NJBDSQKTSA-N 0.000 description 1
- 229960003022 amoxicillin Drugs 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229940124587 cephalosporin Drugs 0.000 description 1
- 150000001780 cephalosporins Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- LSQZJLSUYDQPKJ-UHFFFAOYSA-N p-Hydroxyampicillin Natural products O=C1N2C(C(O)=O)C(C)(C)SC2C1NC(=O)C(N)C1=CC=C(O)C=C1 LSQZJLSUYDQPKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Abstract
本实用新型涉及从DHPG(左旋对羟基苯甘氨酸的英文缩写)的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,属精细化工设备及技术领域;它由水解脱色釜、回流冷凝器、精密过滤器、结晶釜、离心机等组合而成;它为从左旋对羟基苯甘氨酸甲酯或钾盐尾料中提取左旋对羟基苯甘氨酸提供了整套的连续运行装置,它还解决了尾料提取物纯度不高的问题;本实用新型技术方案所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,还具有结构紧凑、运行便捷的优点。
Description
技术领域
本实用新型属精细化工设备及技术领域,特别涉及从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置。
背景技术
左旋对羟基苯甘氨酸(英文缩写DHPG)是重要的有机化工中间体和医药合成中间体,主要用于半合成青霉素、羟氨苄青霉素、头孢菌素等药物合成。
以左旋对羟基苯甘氨酸为原料合成的左旋对羟基苯甘氨酸甲酯或钾盐亦是重要的医药中间体,用于半合成青霉素的一个侧链。在生产合成左旋对羟基苯甘氨酸甲酯或钾盐过程中,难免会出现一些粒度太小、混入杂质的非成品类物料,对这部分物料,如果处理不当,不仅有一定经济损失同时对环境也不利,所以要进行有效的回收提纯。
有效的提取方法是把左旋对羟基苯甘氨酸甲酯或钾盐利用水解反应转化成左旋对羟基苯甘氨酸,由于所采取的提纯方法或装置的差异,先前提取的左旋对羟基苯甘氨酸会有含量偏低、带微色、甲醇不能及时回收等问题。
发明内容
本着解决以上问题的目的,我们研发组合了从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,本装置是根据酯类遇酸水解的机理再结合具体实际完成的。
本实用新型技术方案所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,它包括:水解脱色釜、回流冷凝器、U型弯、有机溶媒接收罐、精密过滤器、结晶釜、流体分散器、离心机,其特征在于,所述的水解脱色釜上面连接有酸液计量槽和蒸发管,蒸发管连接着回流冷凝器,回流冷凝器下端设置有3个开口,一个开口通过U型弯连接着水解脱色釜,一个开口连接着有机溶媒接收罐,一个开口连接着放空管,水解脱色釜下边设置有精密过滤器,精密过滤器通过物料转移管与结晶釜相连,结晶釜上面1侧连接有碱液计量槽,另一侧连接着放空管和真空管,结晶釜下边设置有离心机,上述设备有机组合在一起构成从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置。
优选地,本实用新型技术方案所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其特征在于,所述的U型弯为PP材质,U型弯高度设置为30-50cm,这样设计能使冷凝液克服气阻缓缓进入水解脱色釜,U型弯与回流冷凝器之间设置有控制阀,这样的设计便于回收与回流操作的切换。
优选地,本实用新型技术方案所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其特征在于,所述的放空管设置连接在回流冷凝器下面的物料管道上,这样的设计能使系统一直处于放空状态,确保系统和操作过程安全。
优选地,本实用新型技术方案所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其特征在于,所述的精密过滤器的过滤层由滤板、滤布、滤膜组成。
本实用新型技术方案所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,它带来明显的有益效果包括以下4方面:1为从左旋对羟基苯甘氨酸甲酯或钾盐类转化成左旋对羟基苯甘氨酸提供整套可连续运行的装置,2能有效回收水解反应产生的甲醇类有机溶媒,对环境保护非常有利,3所得左旋对羟基苯甘氨酸产品纯度高、收率高,4还具有结构紧凑、运行便捷的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通的技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本实用新型技术方案实施例的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置的示意图。
图1中:水解脱色釜01、酸液计量槽02、精密过滤器03、蒸发管04、回流冷凝器05、放空管06、接收控制阀07、回流控制阀08、U型弯09、有机溶媒接收罐10、物料转移管11、结晶釜12、碱液计量槽13、流体分散器14、放空控制阀15、真空控制阀16、离心机17、离心母液出口18。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图对本实用新型作进一步描述。
本具体实施方式实施例所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,它包括:水解脱色釜01、酸液计量槽02、精密过滤器03、蒸发管04、回流冷凝器05、放空管06、接收控制阀07、回流控制阀08、U型弯09、有机溶媒接收罐10、物料转移管11、结晶釜12、碱液计量槽13、流体分散器14、放空控制阀15、真空控制阀16、离心机17、离心母液出口18、固体物料投入口19。
本具体实施方式实施例所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其特征在于,所述的水解脱色釜01上面连接有酸液计量槽02和蒸发管04,蒸发管04连接着回流冷凝器05,回流冷凝器05下端设置有3个开口,一个开口通过U型弯09连接着水解脱色釜01,一个开口连接着有机溶媒接收罐10,一个开口连接着放空管06,水解脱色釜01下边设置有精密过滤器03,精密过滤器03通过物料转移管11与结晶釜12相连,结晶釜12上面1侧连接有碱液计量槽13,另一侧连接着放空控制阀15和真空控制阀16,结晶釜12下边设置有离心机17,上述设备有机组合在一起构成从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置。
本具体实施方式实施例所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,它简单的操作过程是这样的:首先把待处理的酯类或钾盐类从固体物料投入口19处加入水解脱色釜01内,补充足量水,把一定浓度的酸液从酸液计量槽02处缓缓加入水解脱色釜01内,然后,升温至一定60-70°C,水解反应开始;产生的甲醇蒸发气顺着蒸发管04进入回流冷凝器05,经过冷凝后,冷凝下来的甲醇通过回流控制阀08和U型弯09回到水解脱色釜01中;水解反应完成后,关闭回流控制阀08,打开接收控制阀07,让冷凝下来的甲醇流入有机溶媒接收罐10中;甲醇回收完毕后,从固体物料投入口19处加入活性炭等助剂进行脱色净化,之后从水解脱色釜底阀处放出物料到精密过滤器03中准备过滤;打开结晶釜12的真空控制阀16,关闭放空阀15,使脱色后的物料通过物料转移管11进入结晶釜12中,切换放空控制阀15和真空控制阀16,然后,从碱液计量槽13中放出一定浓度的碱液通过流体分散器14匀速分散进入结晶釜12中与过滤后的物料进行析晶反应,析出左旋对羟基苯甘氨酸晶体;待左旋对羟基苯甘氨酸晶体完全析出后,放料到离心机17内进行离心分离,得到99.5%以上高强度的左旋对羟基苯甘氨酸晶体,离心母液通过离心母液出口18进入下工序作进一步处理。
如此装置,本实用新型技术方案所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其明显的有益效果包括以下4方面:1为从左旋对羟基苯甘氨酸甲酯或钾盐类转化成左旋对羟基苯甘氨酸提供整套可连续运行的装置,2能有效回收水解反应产生的甲醇类有机溶媒,对环境保护非常有利,3所得左旋对羟基苯甘氨酸产品纯度高、收率高,4还具有结构紧凑、运行便捷的优点。
凡是在本实用新型精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。本实用新型所保护范围是要符合与本文所所述的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,它包括:水解脱色釜、回流冷凝器、U型弯、有机溶媒接收罐、精密过滤器、结晶釜、流体分散器、离心机,其特征在于,所述的水解脱色釜上面连接有酸液计量槽和蒸发管,蒸发管连接着回流冷凝器,回流冷凝器下端设置有3个开口,一个开口通过U型弯连接着水解脱色釜,一个开口连接着有机溶媒接收罐,一个开口连接着放空管,水解脱色釜下边设置有精密过滤器,精密过滤器通过物料转移管与结晶釜相连,结晶釜上面1侧连接有碱液计量槽,另一侧连接着放空管和真空管,结晶釜下边设置有离心机。
2.根据权利要求1所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其特征在于,所述的U型弯为PP材质,U型弯高度设置为30-50cm,U型弯与回流冷凝器之间设置有控制阀。
3.根据权利要求1所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其特征在于,所述的放空管设置连接在回流冷凝器下面的物料管道上。
4.根据权利要求1所述的从DHPG的甲酯或钾盐中提取DHPG的装置,其特征在于,所述的精密过滤器的过滤层由滤板、滤布、滤膜组成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201921148820.XU CN210287181U (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 从dhpg的甲酯或钾盐中提取dhpg的装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201921148820.XU CN210287181U (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 从dhpg的甲酯或钾盐中提取dhpg的装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN210287181U true CN210287181U (zh) | 2020-04-10 |
Family
ID=70103678
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201921148820.XU Active CN210287181U (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 从dhpg的甲酯或钾盐中提取dhpg的装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN210287181U (zh) |
-
2019
- 2019-07-22 CN CN201921148820.XU patent/CN210287181U/zh active Active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109319998A (zh) | 一种三元前驱体材料生产废水的近零排放处理系统及工艺 | |
CN101735268B (zh) | 乙酰甲胺磷后处理工艺及废水的资源回收处理方法 | |
CN103253819B (zh) | 一种处理三单体废水、提取硫酸钠的生产工艺 | |
CN102766185A (zh) | 一种从熊去氧胆酸废母液中分别回收熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的方法 | |
CN101747173B (zh) | 利用对苯二甲酸氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法 | |
CN210287181U (zh) | 从dhpg的甲酯或钾盐中提取dhpg的装置 | |
CN111777495B (zh) | 一种分离苯酚钠和氢氧化钠固态混合物及甲苯萃取分离回收苯酚的方法 | |
CN204039299U (zh) | 一种高纯度甲酸钠的提纯装置 | |
CN110372496A (zh) | 一种电渗析精制新戊二醇甲酸钠混合液的方法 | |
CN210595851U (zh) | 一种烷烃溴化反应系统 | |
CN101372347A (zh) | 一种拜尔法氧化铝生产中排盐、苛化工艺及苛化系统 | |
CN104844420A (zh) | 新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置 | |
CN115231990A (zh) | 一种高纯度双季戊四醇的制备方法 | |
CN101177372A (zh) | 提纯制备精苊的方法 | |
CN218422712U (zh) | 一种生产3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的生产装置 | |
CN111362819A (zh) | 一种醇相法生产甘氨酸的工艺及装置 | |
CN112500268A (zh) | 一种1,3丙二醇甲醚的制备工艺 | |
CN101643404A (zh) | 膜提取衣康酸一次结晶新工艺 | |
CN220238535U (zh) | 一种氟啶胺甲醇母液精制系统 | |
CN111995523B (zh) | 一种硝基苯甲酸类衍生物废酸液的资源化利用方法 | |
CN215626832U (zh) | 一种工业级甘氨酸生产中氯化铵废液的处理装置 | |
CN216837758U (zh) | 一种提高砜盐分离提取的装置 | |
CN213254394U (zh) | 一种从乙醛酸反应液中去除草酸的装置 | |
CN214990311U (zh) | 氯化钾盐水热法脱硝副产硫酸钾产品的系统 | |
CN212102646U (zh) | 采用醇相法生产甘氨酸的装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 461500 eastern part of Wei Wu Road, Changge, Xuchang, Henan Patentee after: Xintiandi Pharmaceutical Co.,Ltd. Address before: 461500 eastern part of Wei Wu Road, Changge, Xuchang, Henan Patentee before: HENAN NEWLAND PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
|
CP01 | Change in the name or title of a patent holder |