CN220238535U - 一种氟啶胺甲醇母液精制系统 - Google Patents
一种氟啶胺甲醇母液精制系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN220238535U CN220238535U CN202321746496.8U CN202321746496U CN220238535U CN 220238535 U CN220238535 U CN 220238535U CN 202321746496 U CN202321746496 U CN 202321746496U CN 220238535 U CN220238535 U CN 220238535U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- fluazinam
- mother liquor
- tank
- alkaline washing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 108
- 239000005780 Fluazinam Substances 0.000 title claims abstract description 49
- UZCGKGPEKUCDTF-UHFFFAOYSA-N fluazinam Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC(C(F)(F)F)=C(Cl)C([N+]([O-])=O)=C1NC1=NC=C(C(F)(F)F)C=C1Cl UZCGKGPEKUCDTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 26
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 26
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LAQPNDIUHRHNCV-UHFFFAOYSA-N isophthalonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CC(C#N)=C1 LAQPNDIUHRHNCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical group CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000895 acaricidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000000069 prophylactic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Abstract
本实用新型涉及一种氟啶胺甲醇母液精制系统，包括母液罐和蒸馏釜，母液罐经料泵接蒸馏釜，蒸馏釜上接有甲苯中间罐，蒸馏釜顶部经冷凝器接甲醇回收罐，蒸馏釜底部出料经料泵接碱洗釜上部，碱洗釜外带加热夹套，碱洗釜上接有稀碱中间罐和异丙醇储罐，碱洗釜顶部经冷凝器接甲苯回收罐，碱洗釜底部分别接废水中间罐和结晶釜，结晶釜外带冷却夹套，结晶釜底部出料接过滤器，过滤器出料氟啶胺接干燥机。该系统能有效兼顾氟啶胺产品采出后过滤母液中氟啶胺高效、低成本回收。
Description
技术领域
本实用新型涉及氟啶胺生产系统，具体说是一种氟啶胺甲醇母液精制系统。
背景技术
氟啶胺是一类对植物疾病表现出良好预防作用的抗菌性化合物，该化合物还对一些植物的枯萎病有预防效果。除此之外，氟啶胺还具有一定的杀螨效果(参见ACS，SymposiumSeries，1995，584，443-448)。正是由于其具有良好的用途，对该化合物的合成引起了广泛的关注。我司生产氟啶胺应用的溶剂种类为甲基异丁基酮，其最终直接采出氟啶胺产品的工艺是采用甲醇作为结晶溶剂，由于氟啶胺在甲醇中的溶解度较大，结晶过滤后的甲醇母液中含有大量的氟啶胺和杂质，甲醇母液原先直接浓缩结晶，母液中的杂质无法去除，结晶过程仍然残留在氟啶胺产品内，导致回收氟啶胺产品含量只有85-90%，浓缩回收的氟啶胺收率不高；另外如在产品采出阶段直接利用异丙醇，氟啶胺在异丙醇中溶解度较低，虽然能防止氟啶胺大量溶于过滤后母液中，有效提高结晶得率，但氟啶胺产品的采出需要大量的异丙醇，异丙醇价格高于甲醇，不适合工业化大生产使用。
发明内容
本实用新型提供了一种结构简单，能有效兼顾氟啶胺产品采出后过滤母液中氟啶胺高效、低成本回收的氟啶胺甲醇母液精制系统。
本实用新型采用的技术方案是：一种氟啶胺甲醇母液精制系统，包括母液罐和蒸馏釜，母液罐经料泵接蒸馏釜，其特征在于：所述蒸馏釜上接有甲苯中间罐，蒸馏釜顶部经冷凝器接甲醇回收罐，蒸馏釜底部出料经料泵接碱洗釜上部，碱洗釜外带加热夹套，碱洗釜上接有稀碱中间罐和异丙醇储罐，碱洗釜顶部经冷凝器接甲苯回收罐，碱洗釜底部分别接废水中间罐和结晶釜，结晶釜外带冷却夹套，结晶釜底部出料接过滤器，过滤器出料氟啶胺接干燥机。
进一步地，所述蒸馏釜外带加热夹套。
进一步地，所述甲苯回收罐接甲苯中间罐。
进一步地，所述冷却夹套接于间苯二甲腈液氨供给汽化管路上。
进一步地，所述碱洗釜内设搅拌器。
进一步地，所述蒸馏釜、结晶釜内设搅拌器。
氟啶胺生产工艺最终采用甲醇作为结晶溶剂，过滤采出成品氟啶胺后的滤液为氟啶胺甲醇母液，由母液罐将定量的氟啶胺甲醇母液加入蒸馏釜将甲醇蒸干，甲醇经冷凝器冷凝后在甲醇回收罐中回收，然后由甲苯中间罐加入甲苯溶剂，将釜内氟啶胺粗品升温溶解，溶解后的氟啶胺甲苯料液转入碱洗釜，由稀碱中间罐加入稀氢氧化钠水溶液，将甲苯料液中的杂质碱洗破坏，然后静置分层，将下层的碱洗废水送废水中间罐，将上层的氟啶胺甲苯料液留在釜内，然后升温将甲苯脱干净，甲苯经冷凝器冷凝后在甲苯回收罐中回收，再由异丙醇储罐加入异丙醇溶解，溶解后的氟啶胺异丙醇料液转入结晶釜中，进行降温至0-5℃结晶，放入过滤器内进行过滤，将过滤后的湿品进行干燥即可精制回收母液中氟啶胺成品。氟啶胺甲醇母液先蒸干，用甲苯溶解碱洗除掉杂质，然后采用异丙醇结晶，一方面精制回收的氟啶胺含量得到了提高，氟啶胺含量可以达到98%以上。另一方面氟啶胺的回收率也得到了提升，回收率由原先的60%提升至90%。并且二次结晶由于料少，异丙醇的用量也少，原材料成本得到控制。
附图说明
图1为本实用新型系统结构示意图。
图中：母液罐1、料泵2、蒸馏釜3、搅拌器4、加热夹套5、甲苯中间罐6、甲醇冷凝器7、甲醇回收罐8、碱洗釜9、稀碱中间罐10、异丙醇储罐11、甲苯冷凝器12、甲苯回收罐13、废水中间罐14、结晶釜15、冷却夹套16、过滤器17、干燥机18。
具体实施方式
以下结合附图作进一步说明。
图1所示: 一种氟啶胺甲醇母液精制系统包括母液罐1、料泵2、蒸馏釜3、搅拌器4、加热夹套5、甲苯中间罐6、甲醇冷凝器7、甲醇回收罐8、碱洗釜9、稀碱中间罐10、异丙醇储罐11、甲苯冷凝器12、甲苯回收罐13、废水中间罐14、结晶釜15、冷却夹套16、过滤器17、干燥机18。
氟啶胺结晶采出过滤滤液氟啶胺甲醇溶液送母液罐1，母液罐1经料泵2接蒸馏釜3，蒸馏釜3上接有甲苯中间罐6，蒸馏釜3顶部经甲醇冷凝器7接甲醇回收罐8，蒸馏釜3底部出料经料泵接碱洗釜9上部，蒸馏釜3、碱洗釜9外带加热夹套5，碱洗釜9上接有稀碱中间罐10和异丙醇储罐11，碱洗釜9顶部经甲苯冷凝器12接甲苯回收罐13，碱洗釜9底部分别接废水中间罐14和结晶釜15，结晶釜外带冷却夹套16，结晶釜底部出料接过滤器17，过滤器出料氟啶胺接干燥机18。
在本实施例中，蒸馏釜、碱洗釜、结晶釜内均设搅拌器。
在本实施例基础上，可将甲苯回收罐接甲苯中间罐，反复利用，降低精制成本。本实施例基础上，将冷却夹套接于间苯二甲腈液氨供给汽化管路上，充分利用热能，节能降耗。
Claims (6)
1.一种氟啶胺甲醇母液精制系统，包括母液罐和蒸馏釜，母液罐经料泵接蒸馏釜，其特征在于：所述蒸馏釜上接有甲苯中间罐，蒸馏釜顶部经冷凝器接甲醇回收罐，蒸馏釜底部出料经料泵接碱洗釜上部，碱洗釜外带加热夹套，碱洗釜上接有稀碱中间罐和异丙醇储罐，碱洗釜顶部经冷凝器接甲苯回收罐，碱洗釜底部分别接废水中间罐和结晶釜，结晶釜外带冷却夹套，结晶釜底部出料接过滤器，过滤器出料氟啶胺接干燥机。
2.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述蒸馏釜外带加热夹套。
3.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述甲苯回收罐接甲苯中间罐。
4.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述冷却夹套接于间苯二甲腈液氨供给汽化管路上。
5.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述碱洗釜内设搅拌器。
6.根据权利要求1所述的一种氟啶胺甲醇母液精制系统，其特征是：所述蒸馏釜、结晶釜内设搅拌器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202321746496.8U CN220238535U (zh) | 2023-07-05 | 2023-07-05 | 一种氟啶胺甲醇母液精制系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202321746496.8U CN220238535U (zh) | 2023-07-05 | 2023-07-05 | 一种氟啶胺甲醇母液精制系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN220238535U true CN220238535U (zh) | 2023-12-26 |
Family
ID=89226151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202321746496.8U Active CN220238535U (zh) | 2023-07-05 | 2023-07-05 | 一种氟啶胺甲醇母液精制系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN220238535U (zh) |
-
2023
- 2023-07-05 CN CN202321746496.8U patent/CN220238535U/zh active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101314609B (zh) | D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法 | |
| CN101747173B (zh) | 利用对苯二甲酸氧化残渣中的醋酸制三水合醋酸钠的方法 | |
| CN106995398A (zh) | L‑脯氨酸提取新工艺 | |
| CN101735268B (zh) | 乙酰甲胺磷后处理工艺及废水的资源回收处理方法 | |
| CN102963911A (zh) | 从钨冶炼中的钨酸钠溶液回收余碱的方法 | |
| CN220238535U (zh) | 一种氟啶胺甲醇母液精制系统 | |
| CN108774110A (zh) | 一种雷柏法生产bdo装置的废液蒸后脱盐连续化回收利用工艺 | |
| CN103265443B (zh) | 一种工业生产高纯度亚氨基二乙酸的方法 | |
| CN102826959B (zh) | 从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法 | |
| CN1331866C (zh) | 一种从蚕沙中连续提取叶绿素的方法 | |
| CN104086398A (zh) | 一种草酸废液分离回收草酸的方法 | |
| US5868851A (en) | Process for production of solid glucose | |
| CN101580494B (zh) | 一种从rt培司生产废料中提取吩嗪的方法 | |
| KR100897502B1 (ko) | 방향족산 제조공정의 폐기물로부터 촉매, 벤조산 및방향족산의 회수 방법 | |
| CN101845038B (zh) | 丙交酯精制残液处理方法及装置 | |
| CN1090268A (zh) | 盐酸土霉素生产新工艺 | |
| CN201809302U (zh) | 高收率间接聚合两步法pla合成系统 | |
| CN101177372A (zh) | 提纯制备精苊的方法 | |
| CN218596229U (zh) | 有机废水中提取羟基乙酸丁酯的装置 | |
| CN101139248A (zh) | 萃取结晶分离康尼扎罗法生成的多元醇和甲酸盐的方法 | |
| CN101550070B (zh) | 双三羟甲基丙烷生产工艺 | |
| CN101659684B (zh) | 一种从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法 | |
| CN211170521U (zh) | 长链二元酸的回收系统 | |
| CN112125845B (zh) | 9-苯基吖啶的提纯方法 | |
| CN210287181U (zh) | 从dhpg的甲酯或钾盐中提取dhpg的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |