CN105061214A - 一种n,n`-二仲丁基对苯二胺生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种N,Nˊ-二仲丁基对苯二胺生产工艺，该工艺包括下述顺序的步骤：将丁酮、对硝基苯胺按比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶解；物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤后，传送到原料缓冲罐；原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应；反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液；滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N,Nˊ-二仲丁基对苯二胺。本发明工艺使对硝基苯胺的转化率达到98.7％，提升了原料的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用，降低了生产成本，减少了污染的排放。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，涉及一种利用丁酮与对硝基苯胺生产N,N'-二仲丁基对苯二胺的生产工艺。
背景技术
胺类抗氧剂，在多种石油产品中起到优异的抗氧化效果，广泛应用于矿物油，加氢油，合成油和植物油等。适合用作裂解或热裂解法汽油添加剂，能有效阻止烯烃氧化产生凝胶，从而避免油品使用过程中在燃烧室、活塞顶、汽缸盖等部位产生积炭。与其他胺类抗氧剂相比，N,N'-二仲丁基对苯二胺用量少、抗氧化效果好，大大减少环境污染。同时，N,N'-二仲丁基对苯二胺只是催化剂，而且它本身也不溶于碱，所以在经过后续的除碱操作后，仍然留在汽油中，抗氧化效率丝毫不受影响。
(张苗苗、王延臻、刘艳萍、卓润生，青岛科技大学学报，2005,26(6)：484-486)公开了一种N,N'-二仲丁基对苯二胺的合成方法，以对苯二胺、丁酮为原料，在自制的铜铬催化剂和氢气存在下。于400℃下反应1.5h，然后水洗活化制得N,N'-二仲丁基对苯二胺，该方法中催化剂需要预处理，并且反应持续时间长，达到12小时以上。上述方法不足之处在于，对苯二胺需要通过对硝基苯胺加氢制得，所以在工业制备N,N'-二仲丁基对苯二胺情况下，使用原料对苯二胺，造成成本及工序增加，不适合工业生产。
此外，现有方法在制备N,N'-二仲丁基对苯二胺过程中，大部分没有考虑到原料中杂质对反应的影响，造成转化利用率低，浪费了原料。
发明内容
为了克服上述的不足，本发明提供了一种对硝基苯胺转化率高、丁酮循环利用、并适于工业生产的N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，该工艺包括下述顺序的步骤：
①、将丁酮、对硝基苯胺按1.3:1.2的比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶解；
②、物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤出活性炭，传送到原料缓冲罐；过滤的原理是利用活性炭在压力的作用下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的焦油等杂质；
③、原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应；该过滤利用陶瓷膜装置过滤出残余的微量活性炭；
④、反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液；
⑤、滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N,N'-二仲丁基对苯二胺。
步骤①中所述的加热温度为120摄氏度，搅拌时间为20分钟，20分钟之后反应自己放热，反应最高温度控制在150度，约1.5个小时之后，进行分析。
步骤②中所述的活性炭粒径为100目，活性炭加入量为成品重量的0.5％；所述的搅拌时间为5-10分钟；所述的过滤是通过两台3㎡的板框过滤装置进行的。
步骤③中所述的物料过滤是通过3㎡陶瓷膜过滤器进行的。
步骤③中所述的反应条件为：温度100～120℃，压力2～3MPa下，反应2小时。
步骤④中所述的物料冷却至60-75度(夏天60，冬天75)，卸压至1MPa、过滤采用6道0.2m3200目耐高温袋式过滤器进行。
所述的泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。
步骤⑤中蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。
本发明的有益效果：本发明工艺使对硝基苯胺的转化率达到98.7％，提升了原料的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用，降低了生产成本，减少了污染的排放。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
N,N'-二仲丁基对苯二胺简称抗氧剂44PD，其工艺反应原理为：
N,N'-二仲丁基对苯二胺产品质量技术指标，如下表1：
表1
实施例1
生产N,N'-二仲丁基对苯二胺：将0.65t丁酮、0.62t对硝基苯胺投入到配料釜中，加热到120℃，搅拌20分钟，使物料溶解。物料溶解后投入0.005t粒径为100目活性炭，搅拌5-10分钟，通过两台3㎡的板框过滤装置过滤出活性炭，利用活性炭在压力的作用下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的焦油等杂质。
过滤后的滤液传送到原料缓冲罐，原料缓冲罐中物料再次通过3㎡陶瓷膜过滤器过滤，过滤出残余的微量活性炭。再次将滤液输送到反应釜，加入4.5×10-4t催化剂Pt/C，通入0.058t氢气，在温度为100～120℃，压力2～3MPa下，反应2小时，期间根据反应状况检测成品含量。
反应结束后，物料冷却至60-75度(夏天60，冬天75)，再卸压至1MPa，采用6道0.2m3200目耐高温袋式过滤器进行过滤，得滤液，滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N,N'-二仲丁基对苯二胺。泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。
本工艺使用的硝基苯胺原料的转化率达到98.7％，提升了原料的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用，降低了生产成本，减少了污染的排放。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，该工艺包括下述顺序的步骤：
①、将丁酮、对硝基苯胺按1.3:1.2比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶解；
②、物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤出活性炭，传送到原料缓冲罐；
③、原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应；
④、反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液；
⑤、滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N,N'-二仲丁基对苯二胺。
2.根据权利要求1所述的一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤①中所述的加热温度为120摄氏度，搅拌时间为20分钟。
3.根据权利要求1所述的一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤②中所述的活性炭粒径为100目，活性炭加入量为成品重量的0.5％；所述的搅拌时间为5-10分钟；所述的过滤是通过两台3㎡的板框过滤装置进行的。
4.根据权利要求1所述的一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤③中所述的物料过滤是通过3㎡陶瓷膜过滤器进行的。
5.根据权利要求1所述的一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤③中所述的反应条件为：温度100～120℃，压力2～3MPa下，反应2小时。
6.根据权利要求1所述的一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤④中所述的物料冷却至60-75度，卸压至1MPa、过滤采用6道0.2m3200目耐高温袋式过滤器进行。
7.根据权利要求6所述的一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，所述的泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。
8.根据权利要求1所述的一种N,N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤⑤中蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。
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Denomination of invention: Process for preparing N-methyl morpholine Effective date of registration: 20200511 Granted publication date: 20170517 Pledgee: China Postal Savings Bank Limited by Share Ltd and county sub branch Pledgor: ANHUI WEICHI CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980002118 |