CN102942488A - 回收甲胺溶液的再生工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种回收甲胺溶液的再生工艺方法及装置，属化工分离工程技术领域。该装置由分离塔、吸收塔、气液分离罐及一系列配套的换热设备组成。本工艺通过对回收的参杂甲胺溶液在分离塔中进行加压精馏，生产出高纯的甲胺气体，在吸收塔中以吸收剂吸收气态甲胺，脱除回收甲胺溶液中二甲胺、三甲胺等沸点介于甲胺与溶剂之间的杂质，确保再生甲胺溶液的浓度及纯度。本发明工艺克服了回收甲胺溶液的再利用问题，既能防止甲胺废气对环境的污染又能提高企业经济效益，工艺操作弹性大，对于回收甲胺再利用及其工业化具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收甲胺溶液的再生工艺方法及装置，属化工分离工程技术领域。
背景技术
甲胺是各种溶剂、电子材料及医药品的原料，工业上常用氨气和甲醇在硅铝酸盐催化下反应来制取。这个反应中生成的是甲胺、二甲胺和三甲胺的混合物，提纯时通过蒸馏方法控制甲胺中二甲胺和三甲胺的浓度。甲胺一般以加压的无水气体，或其甲醇、乙醇、四氢呋喃、水溶液形式使用。通常溶液形式的甲胺使用后的再生问题难以实现，例如40%甲胺水溶液使用后夹杂了许多沸点介于水和甲胺之间的杂质，并且浓缩方法回收的甲胺水溶液中二甲胺、三甲胺杂质含量升高，即使甲胺浓度达到40%，杂质的存在也会影响甲胺水溶液的纯度，使得回收甲胺水溶液无法继续使用。
虽然大量专利如“甲胺分离方法”（公开号CN1328992A）中甲胺的生产工艺涉及甲胺的分离提纯工艺，但甲胺生产工艺中的甲胺精制方法一般为四塔流程，即脱氨塔，萃取塔，脱水塔，分离塔，脱氨塔去除氨气和三甲胺，萃取塔去除三甲胺，脱水塔后的甲胺、二甲胺纯溶液经分离塔分离。该工艺一方面采用循环回合成反应器的方式减少甲胺中杂质夹带量，提纯再生条件比较苛刻，需要合成反应器并且不适用于二甲胺、三甲胺之外的杂质的去除，另一方面甲胺以纯液体的形式生产，不符合再生甲胺水溶液或醇溶液等的要求。
发明内容
本发明工艺通过对回收的甲胺溶液进行加压精馏，脱除甲胺中夹带的二甲胺、三甲胺等沸点介于甲胺与溶剂之间的杂质，得到高纯的甲胺气体，并以水、醇或四氢呋喃等溶剂为吸收剂吸收气态甲胺，生产出一定浓度的甲胺溶液。本分离吸收工艺克服了回收甲胺溶液中间沸点杂质的去除问题，以及甲胺溶液利用形式的问题，达到再生回收甲胺溶液的目的，对于回收甲胺再利用及其工业化具有重要意义。
本发明提供的回收甲胺溶液再生的工艺及装置，包括一个分离塔19、一个吸收塔20、一个分离塔顶气液分离罐24、一个分离塔底再沸器25及一系列配套的换热设备。其特征是：分离塔底废料-原料换热器21出口通过管线分别与分离塔19中下部及分离塔底废料换热器22相连。分离塔顶气体换热器23及分离塔顶气液分离罐24通过管线与分离塔19塔顶相连，组成塔顶冷凝器。分离塔底再沸器25通过管线与分离塔19塔底相连。分离塔顶气液分离罐24罐顶出气口与吸收塔20塔底入口连接，吸收塔20塔底连接吸收塔底循环 换热器26入口，吸收塔底循环换热器26出口分别连接吸收塔20塔顶及吸收塔产品换热器27。
操作方法如下：回收甲胺溶液的分离提纯在分离塔19中完成，得到的纯甲胺气体在吸收塔20中被吸收剂吸收，得到去除杂质的甲胺溶液经换热后储存或使用。原料回收甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热，换热后回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19。分离塔中液体加压分离，塔釜的高温废料3一部分作为分离塔底再沸器入料5，经分离塔底再沸器25加热后，分离塔底再沸器出料6返回分离塔塔釜，另一部分经作为废料一级换热入料7，经分离塔底废料-原料换热器21给原料预热，废料一级换热出料8通过分离塔底废料换热器22将温度降至40～45°C，废料二级换热出料9去废料处理单元。塔顶的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24。分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部。吸收剂13由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收，极少的甲胺气体废料18从塔顶排出。由于甲胺被吸收时放热量大，塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔顶继续吸收，部分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的甲胺溶液产品17采出。
所述的分离塔和吸收塔采用填料塔或板式塔，理论板数在5～60块范围内，以达到分离吸收效果。
所述的分离塔和吸收塔的塔顶部采用液体分布器对回流液体进行分布，如采用填料塔，则各段填料之间采用气液再分布器进行气体和液体再分布。
本发明的回收甲胺溶液再生装置的操作范围是：原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔吸收剂的质量比例为0.01～9，吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为（10～30）:1，分离塔塔顶压力为0.2～1Mpa，温度为10～70°C，吸收塔塔顶压力为0.1～0.7Mpa，温度为40～80°C范围内。
下面结合附图对本发明工艺实施的具体操作步骤作进一步的详细描述：
如图1所示，回收的某浓度甲胺溶液含一定量的杂质，原料甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热后，回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19。分离塔操作压力为0.2～1Mpa，塔顶温度为10～70°C，理论板为20～60块，进料板为第10～50块板，回流比为0.2～2。塔釜高温废料3一部分作为废料一级换热入料7，输入分离塔底废料-原料换热器21给原料预热后，废料一级换热出料8通过分 离塔底废料换热器22将温度降至40～45°C，出料至废料处理单元。塔顶浓度为97～99%的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24。分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部。吸收塔操作压力为0.1～0.7Mpa，塔顶温度为40～80°C，理论板为5～30块，吸收剂13由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收。塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔顶继续吸收，部分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的甲胺溶液产品17采出，吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为（10～30）：1，原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔吸收剂的质量比例为0.01～9。
再生工艺方法效果：（1）分离塔:塔顶甲胺气体甲胺≥97％，二甲胺≤1％，三甲胺≤2％。（2）吸收塔:塔顶甲胺气体≤0.1%进料量,塔釜甲胺溶液甲胺浓度可控（均为质量分数）。
本发明的优点是：
（1）甲胺气体极易从溶液中释放并有恶臭，对环境污染较大，回收甲胺溶液的再生工艺方法有效地解决了参杂甲胺溶液的再利用问题，既减少了甲胺对大气的污染也提高了企业的经济效益。
（2）该工艺采用水、乙醇等吸收剂吸收甲胺气体的方式得到甲胺溶液，产品甲胺浓度范围操作弹性大，可调配1%～90%中任意比例的甲胺溶液。
（3）两塔采用不同形式的塔内件，分离塔采用的塔内件具有分离效率高的优点，能减少杂质、降低塔高，吸收塔采用的塔内件具有大通量的优点，防止循环回流量过大引起的液泛。
附图说明
图1：回收甲胺水溶液的再生工艺方法及装置流程示意图
附图说明：19.分离塔、20.吸收塔，21.分离塔底废料-原料换热器，22.分离塔底废料换热器，23.分离塔顶气体换热器，24.分离塔顶气液分离罐，25.分离塔底再沸器，26.吸收塔底循环换热器，27.吸收塔产品换热器，1.回收甲胺溶液，2.换热后回收甲胺溶液，3.分离塔底废料，4.甲胺气体，5.分离塔底再沸器入料，6.分离塔底再沸器出料，7.废料一级换热入料，8.废料一级换热出料，9.废料二级换热出料，10.纯甲胺气体及液体，11.纯甲胺液体，12.纯甲胺气体，13.吸收剂，14.吸收塔底换热器入料，15.循环换热返回料，16.产品换热器入料，17.甲胺溶液产品，18.甲胺气体废料
具体实施方式
本发明提供了一种回收甲胺溶液的再生工艺方法与成套装置。本发明用以下实施例说明，但并不局限于以下实施例。
实施例1：
如图1所示，回收的10%甲胺水溶液含丙酮、丁醇、四氢呋喃等杂质，原料甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热后，回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19。分离塔采用规整填料塔，操作压力为0.2Mpa，塔顶温度为10°C，理论板为20块，进料板为第10块板，回流比为0.2。塔釜高温废料3一部分作为废料一级换热入料7，输入分离塔底废料-原料换热器21给原料预热后，废料一级换热出料8通过分离塔底废料换热器22将温度降至45°C，出料至废料处理单元。塔顶浓度为99%的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24。分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部。吸收塔为筛板塔，操作压力为0.7Mpa，塔顶温度为80°C，理论板为30块，水由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收。原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔水的质量比为9。塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔顶继续吸收，部分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的90%甲胺水溶液产品采出，吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为30：1。
实施例2：
如图1所示，回收的35%甲胺水溶液含二甲胺、三甲胺等杂质，原料甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热后，回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19。分离塔采用规整填料塔，操作压力为0.5Mpa，塔顶温度为40°C，理论板为50块，进料板为第35块板，回流比为1.5。塔釜高温废料3一部分作为废料一级换热入料7，输入分离塔底废料-原料换热器21给原料预热后，废料一级换热出料8通过分离塔底废料换热器22将温度降至45°C，出料至废料处理单元。塔顶浓度为97%的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24。分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部。吸收塔为规整填料塔，操作压力为0.2Mpa，塔顶温度为42°C，理论板为20块，水由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收。原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔水的质量比为0.67。塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔顶继续吸收，部 分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的40%甲胺水溶液产品采出，吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为20：1。
实施例3：
如图1所示，回收的90%甲胺水溶液含二甲胺、三甲胺、四氢呋喃，丙酮，甲醇等杂质，原料甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热后，回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19。分离塔采用浮阀塔，操作压力为1Mpa，塔顶温度为70°C，理论板为60块，进料板为第50块板，回流比为2。塔釜高温废料3一部分作为废料一级换热入料7，输入分离塔底废料-原料换热器21给原料预热后，废料一级换热出料8通过分离塔底废料换热器22将温度降至45°C，出料至废料处理单元。塔顶浓度为97%的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24。分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部。吸收塔为筛板塔，操作压力为0.1Mpa，塔顶温度为40°C，理论板为5块，水由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收。原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔水的质量比为0.01。塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔顶继续吸收，部分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的1%甲胺水溶液产品采出，吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为10：1。
实施例4：
如图1所示，回收的20%甲胺乙醇溶液含水，四氢呋喃，丙酮，甲醇等杂质，原料甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热后，回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19。分离塔采用规整填料塔，操作压力为0.6Mpa，塔顶温度为48°C，理论板为40块，进料板为第24块板，回流比为0.5。塔釜高温废料3一部分作为废料一级换热入料7，输入分离塔底废料-原料换热器21给原料预热后，废料一级换热出料8通过分离塔底废料换热器22将温度降至40°C，出料至废料处理单元。塔顶浓度为97%的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24。分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部。吸收塔为散堆填料塔，操作压力为0.1Mpa，塔顶温度为40°C，理论板为10块，乙醇由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收。原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔乙醇的质量比为0.49。塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔 顶继续吸收，部分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的33%甲胺乙醇溶液产品采出，吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为20：1。
实施例5：
如图1所示，回收的5%甲胺四氢呋喃溶液含水，丙酮，甲醇，乙醇等杂质，原料甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热后，回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19。分离塔采用规整填料塔，操作压力为0.6Mpa，塔顶温度为48°C，理论板为40块，进料板为第24块板，回流比为0.5。塔釜高温废料3一部分作为废料一级换热入料7，输入分离塔底废料-原料换热器21给原料预热后，废料一级换热出料8通过分离塔底废料换热器22将温度降至40°C，出料至废料处理单元。塔顶浓度为97%的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24。分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部。吸收塔为散堆填料塔，操作压力为0.15Mpa，塔顶温度为40°C，理论板为20块，四氢呋喃由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收。原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔四氢呋喃的质量比为0.15。塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔顶继续吸收，部分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的13%甲胺四氢呋喃溶液产品采出，吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为10：1。
本发明专利提出的回收甲胺水溶液再生工艺方法及装置，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (7)
1.一种回收甲胺溶液的再生工艺装置，包括分离塔、吸收塔、分离塔顶气液分离罐、分离塔底再沸器及换热设备；其特征是：分离塔底废料-原料换热器21出口通过管线分别与分离塔19中下部及分离塔底废料换热器22相连；分离塔顶气体换热器23及分离塔顶气液分离罐24通过管线与分离塔19塔顶相连，组成塔顶冷凝器；分离塔底再沸器25通过管线与分离塔19塔底相连；分离塔顶气液分离罐24罐顶出气口与吸收塔20塔底入口连接，吸收塔20塔底连接吸收塔底循环换热器26入口，吸收塔底循环换热器26出口分别连接吸收塔20塔顶及吸收塔产品换热器27。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的分离塔和吸收塔采用填料塔或板式塔，理论板数在5～60块范围。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的分离塔和吸收塔的塔顶部采用液体分布器对回流液体进行分布。
4.由权利要求1、2或3所述的回收甲胺溶液的再生工艺装置的操作方法，其特征是：
a)回收甲胺溶液的分离提纯在分离塔中分离，塔釜高温废液为原料预热，塔顶部分甲胺气体冷凝后回流，部分以气体进入吸收塔；
b)来自分离塔顶的甲胺气体由吸收塔底部进入，吸收塔顶吸收剂进入后对甲胺气体进行吸收，塔底部分液体经换热器采热后回流至塔顶继续吸收，塔底采出甲胺溶液。
5.如权利要求4所述的操作方法，其特征是具体操作方法如下：回收甲胺溶液的分离提纯在分离塔19中完成，得到的纯甲胺气体在吸收塔20中被吸收剂吸收，得到去除杂质的甲胺溶液经换热后储存或使用；原料回收甲胺溶液1在分离塔底废料-原料换热器21中与来自分离塔塔釜高温废料换热，换热后回收甲胺溶液2从分离塔中下部进入分离塔19；分离塔中液体加压分离，塔釜的高温废料3一部分作为分离塔底再沸器入料5，经分离塔底再沸器25加热后，分离塔底再沸器出料6返回分离塔塔釜，另一部分经作为废料一级换热入料7，经分离塔底废料-原料换热器21给原料预热，废料一级换热出料8通过分离塔底废料换热器22将温度降至40～45°C，废料二级换热出料9去废料处理单元；塔顶的纯甲胺气体4出来经过分离塔顶气体换热器23的部分换热，得到的纯甲胺气体及液体10混合物进入分离塔顶气液分离罐24；分离后，纯甲胺液体11回流至分离塔塔顶，高压纯甲胺气体12进入吸收塔20底部；吸收剂13由吸收塔塔顶进入，对塔中甲胺气体进行吸收，极少的甲胺气体废料18从塔顶排出；由于甲胺被吸收时放热量大，塔底液体即吸收塔底换热器入料14经吸收塔底循环换热器26换热后，部分液体作为循环换热返回料15返回吸收塔塔顶继续吸收，部分液体作为产品换热器入料16进入吸收塔产品换热器27，换热后得到除杂的甲胺溶液产品17采出。
6.如权利要求5所述的操作方法，其特征是：原料甲胺溶液中的甲胺质量与吸收塔吸收剂的质量比例为0.01～9；吸收塔循环换热返回料15与产品换热器入料16质量比为（10～30）:1，分离塔塔顶压力为0.2～1Mpa，温度为10～70°C，吸收塔塔顶压力为0.1～0.7Mpa，温度为40～80°C范围内。
7.如权利要求5所述的操作方法，其特征是：吸收剂为水、醇或四氢呋喃。
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