CN104788321A - 一种二甲胺回收装置及其回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种二甲胺回收装置，包括卧式反应蒸发釜、一级精馏塔、二级精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、尾气冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、清水中间罐、回流中间罐、回流泵、进料泵、吸收液泵，所述含二甲胺废水和液碱在卧式反应蒸发釜进行反应，产生的二甲胺气体在一级精馏塔和二级精馏塔两重精馏，本发明通过两级精馏对二甲胺逐步提纯，二甲胺提纯浓度高，二甲胺的最终提纯浓度高达45%，提纯后的釜残液作为吸收液，进一步提高二甲胺的回收率；利用卧式反应蒸发釜为二级精馏塔提供能源，节约能源；将半成品回流进一级精馏塔循环提纯使得二甲胺的提纯浓度高。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种二甲胺回收装置及其回收工艺。
背景技术
二甲胺（dimethylamine DMA）是最简单的仲胺，由氨与甲醇在高温高压和催化剂存在下作用而制得。二甲胺在室温下是气体。有类似氨的气味。相对密度0.680（0℃），熔点-96℃，沸点7.4℃。易溶于水，溶于乙醇和乙醚，易燃烧。有弱碱性，与无机酸生成易溶于水的盐类。用作制药物、染料、杀虫剂和橡胶硫化促进剂的原料。
水是人类赖以生存的宝贵资源。随着经济的快速发展，由于含氮有机物二甲胺类物质的广泛使用，会使大量复杂的有机氮污染物进入水体，富营养物质排放量猛增。水体的污染对人类生存的环境造成了巨大危害，水体生态环境日趋恶化，不仅影响了人类正常生活，还制约着经济发展，而且给人们造成巨大的直接和间接经济损失。因此，减少二甲胺污染物质的排放和高效的有用物质回收的研究工作迫在眉睫。
CN201310571181发明专利公开了用于废水回收二甲胺的回收装置，采用膜分离技术，在80℃以下汽化和进空气鼓泡二甲胺废水中的二甲胺，回收浓度为45％的二甲胺液体，存在尾气气体量大，尾气含有二甲胺，即使尾气达标排放，也存在回收二甲胺浓度45％偏低、分离效果差和釜残液二甲胺浓度高的问题。
CN201210502764发明专利公开了从二甲胺盐酸盐回收二甲胺的方法，采用二甲胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液以甲苯为溶剂进行反应，经过加热精馏回收得到二甲胺产品，并使用固体氢氧化钠进行干燥得到二甲胺。采用了甲苯为溶剂，存在甲苯毒性和甲苯废液处理等环境问题，以及二甲胺提浓问题，所得废固体氢氧化钠的处理问题，该发明环保问题很大。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提供一种二甲胺回收装置及其回收工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述一种二甲胺回收装置及其回收工艺，包括卧式反应蒸发釜、一级精馏塔、二级精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、尾气冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、清水中间罐、回流中间罐、回流泵、进料泵、吸收液泵，所述卧式反应蒸发釜出口与所述一级精馏塔连通，所述一级精馏塔与所述一级冷凝器连通，所述一级冷凝器与所述吸收液中间罐连通，所述吸收液中间罐与所述一级冷凝器之间还连通有进料泵，所述吸收液中间罐与所述二级精馏塔连通，所述二级精馏塔与所述二级冷凝器连通，所述二级冷凝器出口与所述二级精馏塔入口连通，所述二级冷凝器入口与所述吸收液中间罐连通，所述二级精馏塔入口与所述吸收液泵连通，所述吸收液泵与所述清水中间罐连通，所述清水中间罐与所述卧式反应蒸发釜连通，所述卧式反应蒸发釜入口还与所述进料泵连通；所述一级冷凝器尾气口连通有尾气冷凝器，所述尾气冷凝器分别连通气液分离器、回流中间罐，所述气液分离器与回流中间罐连通，所述回流中间罐与所述成品冷却器连通。
上述设计中通过两级精馏对二甲胺逐步提纯，二甲胺提纯浓度高，二甲胺的最终提纯浓度高达45%，提纯后的釜残液作为吸收液，进一步提高二甲胺的回收率；利用卧式反应蒸发釜为二级精馏塔提供能源，节约能源；将半成品回流进一级精馏塔循环提纯使得二甲胺的提纯浓度高。
作为本设计的进一步改进，所述回流中间罐与所述成品冷却器连通处设有回流比自动控制器，所述尾气冷凝器和气液分离器均与所述回流比自动控制器连通。所述回流比自动控制器实现自动化采出和回流，生产效率高，劳动强度低。
利用本发明装置进行二甲胺的回收工艺步骤如下：
所述含二甲胺废水和液碱在卧式反应蒸发釜进行反应，卧式反应蒸发釜的温度由0.4MPa的蒸汽进行控制，产生的二甲胺气体在一级精馏塔中精馏，经过一级冷凝器冷凝后进入吸收液中间罐，然后再进入二级精馏塔中的吸收液传质和传热后，二甲胺气体经过二级冷凝器后，返回二级精馏塔中，二级吸收液经过进料泵，进入一级冷凝器后，二甲胺在一级冷凝器中冷凝，尾气进入尾气冷凝器，二甲胺半成品进入回流中间罐，然后再进入一级精馏塔，尾气进入气液分离器，成品输出；所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在80-100℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在85-120℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为80-100℃，塔顶温度为60-97℃。对卧式反应蒸发釜的釜底和釜顶温度的控制有利于提高二甲胺的蒸发浓度，方式水汽大量涌出；对精馏塔的塔底和塔顶温度控制有利于二甲胺的回收率，降低能耗。
作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜釜底温度为85℃，所述卧式反应蒸发釜釜顶温度为80℃，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为80℃，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔顶温度为60℃。
作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在86℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在90℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为85℃，塔顶温度为68℃。
作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在92℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在98℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为92℃，塔顶温度为73℃。
作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在96℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在105℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为96℃，塔顶温度为85℃。
作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在98℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在115℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为98℃，塔顶温度为92℃。
本发明的有益效果是：本发明通过两级精馏对二甲胺逐步提纯，二甲胺提纯浓度高，二甲胺的最终提纯浓度高达45%，提纯后的釜残液作为吸收液，进一步提高二甲胺的回收率；利用卧式反应蒸发釜为二级精馏塔提供能源，节约能源；将半成品回流进一级精馏塔循环提纯使得二甲胺的提纯浓度高。对卧式反应蒸发釜的釜底和釜顶温度的控制有利于提高二甲胺的蒸发浓度，方式水汽大量涌出；对精馏塔的塔底和塔顶温度控制有利于二甲胺的回收率，降低能耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的结构示意图。
其中：1.卧式反应蒸发釜，2.回流泵，3.成品冷却器，4.回流中间罐，5.回流比自动控制器，6.气液分离器，7.尾气冷凝器，8.一级冷凝器，9.一级精馏塔，10.进料泵，11.吸收液泵，12.吸收液中间罐，13.二级精馏塔，14.二级冷凝器，15.清水中间罐。
具体实施方式
下面结合附图叙述一个实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1：在图中，所述一种二甲胺回收装置及其回收工艺，包括卧式反应蒸发釜1、一级精馏塔9、二级精馏塔13、一级冷凝器8、二级冷凝器14、尾气冷凝器7、气液分离器6、吸收液中间罐12、清水中间罐15、回流中间罐4、回流泵2、进料泵10、吸收液泵11，所述卧式反应蒸发釜1出口与所述一级精馏塔9连通，所述一级精馏塔9与所述一级冷凝器8连通，所述一级冷凝器8与所述吸收液中间罐12连通，所述吸收液中间罐12与所述一级冷凝器8之间还连通有进料泵10，所述吸收液中间罐12与所述二级精馏塔13连通，所述二级精馏塔13与所述二级冷凝器14连通，所述二级冷凝器14出口与所述二级精馏塔13入口连通，所述二级冷凝器14入口与所述吸收液中间罐12连通，所述二级精馏塔13入口与所述吸收液泵11连通，所述吸收液泵11与所述清水中间罐15连通，所述清水中间罐15与所述卧式反应蒸发釜1连通，所述卧式反应蒸发釜1入口还与所述进料泵10连通；所述一级冷凝器8尾气口连通有尾气冷凝器7，所述尾气冷凝器7分别连通气液分离器6、回流中间罐4，所述气液分离器6与回流中间罐4连通，所述回流中间罐4与所述成品冷却器3连通。
上述设计中通过两级精馏对二甲胺逐步提纯，二甲胺提纯浓度高，二甲胺的最终提纯浓度高达45%，提纯后的釜残液作为吸收液，进一步提高二甲胺的回收率；利用卧式反应蒸发釜1为二级精馏塔13提供能源，节约能源；将半成品回流进一级精馏塔9循环提纯使得二甲胺的提纯浓度高。
作为本设计的进一步改进，所述回流中间罐4与所述成品冷却器3连通处设有回流比自动控制器5，所述尾气冷凝器7和气液分离器6均与所述回流比自动控制器5连通。所述回流比自动控制器5实现自动化采出和回流，生产效率高，劳动强度低。
利用本发明装置进行二甲胺的回收工艺步骤如下：
所述含二甲胺废水和液碱在卧式反应蒸发釜1进行反应，卧式反应蒸发釜1的温度由0.4MPa的蒸汽进行控制，产生的二甲胺气体在一级精馏塔9中精馏，经过一级冷凝器8冷凝后进入吸收液中间罐12，然后再进入二级精馏塔13中的吸收液传质和传热后，二甲胺气体经过二级冷凝器14后，返回二级精馏塔13中，二级吸收液经过进料泵10，进入一级冷凝器8后，二甲胺在一级冷凝器8中冷凝，尾气进入尾气冷凝器7，二甲胺半成品进入回流中间罐4，然后再进入一级精馏塔9，尾气进入气液分离器6，成品输出；所述卧式反应蒸发釜1釜顶温度控制在80-100℃之间，卧式反应蒸发釜1釜底温度控制在85-120℃之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为80-100℃，塔顶温度为60-97℃。对卧式反应蒸发釜1的釜底和釜顶温度的控制有利于提高二甲胺的蒸发浓度，方式水汽大量涌出；对精馏塔的塔底和塔顶温度控制有利于二甲胺的回收率，降低能耗。
作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜1釜底温度为85℃，所述卧式反应蒸发釜1釜顶温度为80℃，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为80℃，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔顶温度为60℃。
在一个连续精馏的回收工艺中，在5000L卧式反应蒸发釜1中，连续加二甲胺废水，二甲胺浓度为5-17% 和投加量1m3/h，再连续投加30%的液碱，30%的液碱投加量1.5L/h，调溶液的pH为9左右，经过两级连续精馏和两级吸收，一直在均匀出二甲胺，回收的二甲胺浓度为40-60%，残液二甲胺的浓度小于0.5%。
在一个间歇蒸馏的回收工艺中，在5000L卧式反应蒸发釜1中加4000L二甲胺废水，二甲胺浓度为5-17%，再加30%的液碱，调溶液的pH为9，经过两级间歇精馏和两级吸收，在均匀出二甲胺，反应间歇时间为5-6小时，回收的二甲胺浓度为40-60%，残液二甲胺的浓度小于0.5%。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜1釜顶温度控制在86℃之间，卧式反应蒸发釜1釜底温度控制在90℃之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为85℃，塔顶温度为68℃。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜1釜顶温度控制在92℃之间，卧式反应蒸发釜1釜底温度控制在98℃之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为92℃，塔顶温度为73℃。
实施例4：本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜1釜顶温度控制在96℃之间，卧式反应蒸发釜1釜底温度控制在105℃之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为96℃，塔顶温度为85℃。
实施例5：本实施例与实施例1的不同点在于，作为本设计的进一步改进，所述卧式反应蒸发釜1釜顶温度控制在98℃之间，卧式反应蒸发釜1釜底温度控制在115℃之间，所述二级精馏塔13和一级精馏塔9的塔底温度为98℃，塔顶温度为92℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种二甲胺回收装置，其特征在于：包括卧式反应蒸发釜、一级精馏塔、二级精馏塔、一级冷凝器、二级冷凝器、尾气冷凝器、气液分离器、吸收液中间罐、清水中间罐、回流中间罐、回流泵、进料泵、吸收液泵，所述卧式反应蒸发釜出口与所述一级精馏塔连通，所述一级精馏塔与所述一级冷凝器连通，所述一级冷凝器与所述吸收液中间罐连通，所述吸收液中间罐与所述一级冷凝器之间还连通有进料泵，所述吸收液中间罐与所述二级精馏塔连通，所述二级精馏塔与所述二级冷凝器连通，所述二级冷凝器出口与所述二级精馏塔入口连通，所述二级冷凝器入口与所述吸收液中间罐连通，所述二级精馏塔入口与所述吸收液泵连通，所述吸收液泵与所述清水中间罐连通，所述清水中间罐与所述卧式反应蒸发釜连通，所述卧式反应蒸发釜入口还与所述进料泵连通；所述一级冷凝器尾气口连通有尾气冷凝器，所述尾气冷凝器分别连通气液分离器、回流中间罐，所述气液分离器与回流中间罐连通，所述回流中间罐与所述成品冷却器连通。
2.根据权利要求1所述的一种二甲胺回收装置，其特征是：所述回流中间罐与所述成品冷却器连通处设有回流比自动控制器，所述尾气冷凝器和气液分离器均与所述回流比自动控制器连通。
3.一种二甲胺回收工艺，其特征在于：所述含二甲胺废水和液碱在卧式反应蒸发釜进行反应，卧式反应蒸发釜的温度由0.4MPa的蒸汽进行控制，产生的二甲胺气体在一级精馏塔中精馏，经过一级冷凝器冷凝后进入吸收液中间罐，然后再进入二级精馏塔中的吸收液传质和传热后，二甲胺气体经过二级冷凝器后，返回二级精馏塔中，二级吸收液经过进料泵，进入一级冷凝器后，二甲胺在一级冷凝器中冷凝，尾气进入尾气冷凝器，二甲胺半成品进入回流中间罐，然后再进入一级精馏塔，尾气进入气液分离器，成品输出；所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在80-100℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在85-120℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为80-100℃，塔顶温度为60-97℃。
4.根据权利要求3所述的一种二甲胺回收工艺，其特征是：所述卧式反应蒸发釜釜底温度为85℃，所述卧式反应蒸发釜釜顶温度为80℃，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为80℃，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔顶温度为60℃。
5.根据权利要求3所述的一种二甲胺回收工艺，其特征是：所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在86℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在90℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为85℃，塔顶温度为68℃。
6.根据权利要求3所述的一种二甲胺回收工艺，其特征是：所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在92℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在98℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为92℃，塔顶温度为73℃。
7.根据权利要求3所述的一种二甲胺回收工艺，其特征是：所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在96℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在105℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为96℃，塔顶温度为85℃。
8.根据权利要求3所述的一种二甲胺回收工艺，其特征是：所述卧式反应蒸发釜釜顶温度控制在98℃之间，卧式反应蒸发釜釜底温度控制在115℃之间，所述二级精馏塔和一级精馏塔的塔底温度为98℃，塔顶温度为92℃。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201215 Address after: 215006 East, building 11, Suzhou science and Technology Park, 208 Tongyuan Road, Suzhou Industrial Park, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Jinshan New Material Co.,Ltd. Address before: 224555 Yuehai Road North, Coastal Industrial Park, Binhai County Economic Development Zone, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU JINKAI RESIN CHEMICAL Co.,Ltd. Patentee before: Liu Jingming |
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| TR01 | Transfer of patent right |