CN105936624A - 一种硫酸二甲胺晶体化的方法 - Google Patents

一种硫酸二甲胺晶体化的方法 Download PDF

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
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    • C07C209/00Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/82Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
    • C07C209/86Separation

Abstract

本发明公开了一种硫酸二甲胺晶体化的方法,其制备过程是将二甲胺气体送入装有硫酸的吸收塔中,然后制得硫酸二甲胺混合液,接着将硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中进行中和处理直至PH值达到6.5‑7之间即可停止中和,将中和后的硫酸二甲胺混合液加热蒸发处理,先将硫酸二甲胺混合液加热至155‑165℃,加热时间为8‑10h,然后将温度降至100‑110℃,加热时间为5‑6h,直到结晶体出现即可停止加热,将得到的结晶体进行冷却处理,将冷却处理后的结晶体进行干燥处理,最后得到成品。

Description

一种硫酸二甲胺晶体化的方法
技术领域
[0001]本发明专利涉及一种硫酸二甲胺,尤其涉及一种硫酸二甲胺晶体化的方法。
背景技术
[0002]随着国内合成革企业规模的扩大与DMF回收技术的不断发展,为了节能降耗和提高企业竞争力,DMF回收技术已由原来的单效回收装置、双效回收装置发展到了现在以三效、四效节能回收技术为主流的DMF回收装置,但是随着精馏工艺流程越长,加热温度越高,DMF的分解量越多,由此产生的二甲胺废水、废气的排放量越来越大。由于二甲胺的沸点极低(常温下沸点为6.9°C),且恶臭难闻,直接散发到空气中对工厂周围环境造成非常大的环境污染。并且在国内目前运行的绝大多数DMF回收装置中,为了降低设备造价和运行能耗,在工艺流程中并未设计包括二甲胺废水、废气处理的设备。现在的一些企业开始采用酸中和结晶的方法,但是现有技术中酸中和后的二甲胺盐难以结晶,无法实现二甲胺盐的结晶体,还是有二甲胺的臭味产生,并且还是污染环境。
发明内容
[0003]本发明的目的针对现有技术中合成革行业中产生的二甲胺废水、废气难以清除,容易造成环境污染,为此,提供一种硫酸二甲胺晶体化的方法,该制备方法有效的使二甲胺结晶化,减少了二甲胺的排放,缓解了其对周边环境的污染。
[0004]为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种硫酸二甲胺晶体化的方法,其反应如下:
[0005 ] 2NH (CH3) +H2SO4 = [NH2(CH3)2] S04+H20
[0006]制备过程是将二甲胺气体送入装有硫酸的吸收塔中,然后制得硫酸二甲胺混合液,接着将硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中进行中和处理直至PH值达到6.5-7之间即可停止中和,将中和后的硫酸二甲胺混合液加热蒸发处理,先将硫酸二甲胺混合液加热至155-165°C,加热时间为8-10h,然后将温度降至100-110°C,加热时间为5-6h,直到结晶体出现即可停止加热,将得到的结晶体进行冷却处理,将冷却处理后的结晶体进行干燥处理,最后得到成品。
[0007]进一步地,所述吸收塔中硫酸的浓度为30-60%。
[0008]进一步地,所述吸收塔中硫酸分别置于上端吸收塔和下端吸收塔中,所述下端吸收塔中硫酸浓度为30-40%,所述上端吸收塔中硫酸浓度为40-60 %,所述二甲胺气体经过下端硫酸吸收后,然后在进入到上端硫酸吸收,接着将吸收二甲胺气体后的下端混合液和上端混合液混合在一起制得硫酸二甲胺混合液。
[0009]进一步地,所述冷却处理的方式是先将硫酸二甲胺进行自然冷却处理,冷却至40-
50 0C时,然后进行水冷却处理,冷却至常温即可。
[0010]有益效果:本发明硫酸二甲胺晶体化的方法通过对二甲胺的酸中和,然后对中和后的混合液进行结晶处理,最后得到晶体化二甲胺,该种制备方法得到成批量的硫酸胺盐晶体,同时大大降低了二甲胺的异味、臭味,解决了长期困扰企业的环保问题,缓解了其对周边环境的污染。
具体实施方式
[0011 ] 一种硫酸二甲胺晶体化的方法,其反应如下:
[0012] 2NH( CH3) +H2SO4 = [NH2(CH3)2] SO4+H2O
[0013]制备过程是将二甲胺气体送入装有硫酸的吸收塔中,然后制得硫酸二甲胺混合液,接着将硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中进行中和处理直至PH值达到6.5-7之间即可停止中和,将中和后的硫酸二甲胺混合液加热蒸发处理,先将硫酸二甲胺混合液加热至155-165°C,加热时间为8-10h,然后将温度降至100-110°C,加热时间为5-6h,直到结晶体出现即可停止加热,将得到的结晶体进行冷却处理,将冷却处理后的结晶体进行干燥处理,最后得到成品。
[0014]为了提高吸收塔中的硫酸与二甲胺的中和效果,将吸收塔中硫酸分别置于上端吸收塔和下端吸收塔中,所述下端吸收塔中硫酸浓度为30-40%,所述上端吸收塔中硫酸浓度为40-60%,所述二甲胺气体经过下端硫酸吸收后,然后在进入到上端硫酸吸收,接着将吸收二甲胺气体后的下端混合液和上端混合液混合在一起制得硫酸二甲胺混合液。
[0015]为了提高二甲胺盐的冷却效果,其冷却处理的方式是先将硫酸二甲胺进行自然冷却处理,冷却至40_50°C时,然后进行水冷却处理,冷却至常温即可。
[0016]本发明硫酸二甲胺晶体化的方法通过对二甲胺的酸中和,然后对中和后的混合液进行结晶处理,最后得到晶体化二甲胺,该种制备方法得到成批量的硫酸胺盐晶体,同时大大降低了二甲胺的异味、臭味,解决了长期困扰企业的环保问题,缓解了其对周边环境的污染。
[0017]上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下,本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入到本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种硫酸二甲胺晶体化的方法,其特征在于,其反应如下: 2NH (CH3) +H2 SO4 = [NH2(CH3)2] S04+H20 制备过程是将二甲胺气体送入装有硫酸的吸收塔中,然后制得硫酸二甲胺混合液,接着将硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中进行中和处理直至PH值达到6.5-7之间即可停止中和,将中和后的硫酸二甲胺混合液加热蒸发处理,先将硫酸二甲胺混合液加热至155-1650C,加热时间为S-1Oh,然后将温度降至100-110°C,加热时间为5-6h,直到结晶体出现即可停止加热,将得到的结晶体进行冷却处理,将冷却处理后的结晶体进行干燥处理,最后得到成品。
2.如权利要求1所述的硫酸二甲胺晶体化的方法,其特征在于,所述吸收塔中硫酸的浓度为 30-60 %。
3.如权利要求2所述的硫酸二甲胺晶体化的方法,其特征在于,所述吸收塔中硫酸分别置于上端吸收塔和下端吸收塔中,所述下端吸收塔中硫酸浓度为30-40%,所述上端吸收塔中硫酸浓度为40-60%,所述二甲胺气体经过下端硫酸吸收后,然后在进入到上端硫酸吸收,接着将吸收二甲胺气体后的下端混合液和上端混合液混合在一起制得硫酸二甲胺混合液。
4.如权利要求1所述的硫酸二甲胺晶体化的方法,其特征在于,所述冷却处理的方式是先将硫酸二甲胺进行自然冷却处理,冷却至40-50 0C时,然后进行水冷却处理,冷却至常温即可。
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