CN102503759B - 用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的方法及装置。利用水和溶剂N-甲酰吗啉做吸收剂，水与N-甲酰吗啉的质量配比为1∶3～5，在常压吸收塔将废气中的甲苯和二甲基甲酰胺同时吸收下来，再依次采用一级减压精馏，二级减压精馏，回收其中的二甲基甲酰胺和甲苯。按此种方法所脱除后的废气中DMF的含量近乎为零，甲苯的含量也可降低为几个ppm，从而达到排放标准。本发明提供的方法中溶剂可循环利用，DMF回收率达到99％以上，纯度可达到99.9％。这套工艺不仅提高了回收价值，而且减少了有机废气的排放从而解决了彻底治理合成革、纺织、印染等行业工业废气的难处理问题。因此具有较大的实施价值、社会效益、环境效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及废气中有害物质的脱除及回收方法，特别是一种从工业废气中回收甲苯和二甲基甲酰胺的方法，属于工业废气的分离回收领域。
背景技术
在合成革、纺织、印染等行业的工业废气中大多同时含有二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯混合物的气体。以合成革行业为例，我国从20世纪50年代末开始生产人造革，1983年开始生产第二代合成革，1994年开始生产第三代超细纤维合成革。近几年来，我国合成革工业迅猛发展，目前已经成为世界合成革生产大国、消费大国和进出口贸易大国，合成革工业正在进行世界性的调整，发达国家和地区的制造业向我国大陆转移。
同时合成革工业也是有机废气排放的一个主要行业之一。在合成革生产过程中产生污染却不容忽视，特别是大量有机废气、对大气环境造成了严重污染。据粗略估计，未实施治理时，全国仅PU合成革每年排放到大气中的有毒有机物达10万吨以上。这在如江、浙等合成革工业集中的部分地区，已经造成了局部污染，严重影响了当地人群的身体健康。
在合成革的聚氨酯干法工艺、聚氨酯湿法工艺、后处理工艺以及超纤工艺中都会涉及到DMF和甲苯，由于DMF和甲苯作为溶剂不发生化学反应，因而量上几乎没有损耗，相应的产生大量含有DMF和甲苯的废水、废气，给环境造成极为严重的污染，如何经济有效地回收其中的DMF和甲苯并处理伴随的废气，对提高企业整体经济效益，社会效益都是非常重要的。
目前，对含有DMF和甲苯的工业废气，是分两级吸收设备分别吸收甲苯和DMF。专利200410053246分两级吸收设备分别吸收甲苯、丁酮和二甲基甲酰胺，第一级吸收设备采用二甲基甲酰胺作为吸收溶剂，吸收甲苯和丁酮；第二级吸收设备采用水作为吸收溶剂，吸收二甲基甲酰胺。通过各级配套的真空蒸发回收系统回收甲苯、丁酮和二甲基甲酰胺。本发明在不引入新的有机成分情况下，利用有机物溶解性和沸点的不同，实现了二甲基甲酰胺和甲苯的分离回收利用。效率高、能耗低、运行可靠，具有明显的社会效益、环境效益和经济效益。
虽然研究者对处理含有DMF和甲苯的工业废气提出了不同的方案，但是尚无用一种溶剂同时吸收DMF和甲苯的方法。
发明内容
本发明旨在找到一种溶剂并提出一种新工艺，利用水和这种溶剂同时将工业废气中的DMF和甲苯吸收下来，并回收其中的DMF和甲苯。
本发明的技术方案如下：
本发明为一种用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的方法及装置，包括：吸收塔，分离罐，第一精馏塔，第二精馏塔。
一种用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的方法，利用水和溶剂N-甲酰吗啉做吸收剂，水与N-甲酰吗啉的质量配比为1∶3～5，在常压吸收塔将废气中的甲苯和二甲基甲酰胺同时吸收下来，再依次采用一级减压精馏，二级减压精馏，回收其中的二甲基甲酰胺和甲苯。
吸收塔的工艺流程是：工业废气从塔底进入吸收塔，循环的N-甲酰吗啉从吸收塔中上部进入吸收塔，循环水与补充的新鲜水混合后从塔顶进入吸收塔，工业废气经水和N-甲酰吗啉吸收净化后，达到排放标准，从塔顶排出，吸收剂与被吸收下来的甲苯和二甲基甲酰胺进入一级减压精馏塔。
本发明的用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的装置，工业废气(5)在吸收塔(7)中经循环的N-甲酰吗啉(4)和循环水(3)吸收后，达到排放标准的废气(6)从吸收塔(7)塔顶排出，吸收剂与被吸收下来的甲苯和二甲基甲酰胺流股(8)从吸收塔(7)塔底流出后进入一级减压蒸馏塔(9)；经一级减压精馏塔(9)分离后，塔顶轻组分为水和甲苯的混合物，经冷凝器(10)冷凝后进入分离罐(15)进行油相和水相的分离，塔釜重组分一部分经再沸器(11)返回一级减压精馏塔(9)，另一部分采出后进入二级减压精馏塔(14)；经二级减压精馏塔(14)分离后，塔顶为纯度大于99.9％的二甲基甲酰胺，塔底高沸物为纯度大于99.9％的N-甲酰吗啉，二级减压精馏塔(14)塔顶产品二甲基甲酰胺经冷凝器冷凝后出装置，二甲基甲酰胺的回收率在99％以上，塔底产品吸收剂经冷却后进入吸收塔(7)，循环利用。
所述的吸收塔(7)的操作压力为100～120kPa，操作温度为31～39℃。
所述的一级减压精馏塔(9)在压力为15～30kPa下操作，塔顶温度为54～70℃，塔底温度为177～191℃。
所述的一级减压精馏塔(9)塔顶流股(12)经分离罐(15)分离后，罐底流股(13)为纯水流股，循环利用。
所述的二级减压精馏塔(14)在压力为15～30kPa下操作，塔顶温度为：93～113℃，塔底温度为178～198℃。
利用水和另一种溶剂N-甲酰吗啉(NFM)，采用常压吸收塔，可以将废气中的甲苯和DMF同时吸收下来，再依次采用一级减压精馏，二级减压精馏工艺，回收其中的DMF和甲苯，并循环利用吸收剂。
本发明脱除后的废气中，DMF的含量近乎为零，甲苯的含量降低为几个ppm，达到废气排放标准，且DMF的回收率达到99％以上，纯度为99.9％。
本发明的特点是找到了一种合适的溶剂NFM，可将工业废气中的甲苯和DMF同时吸收下来，简化了工艺流程，提高了DMF的回收率，降低了废气处理中的能耗，减少了整体操作费用。本发明使用一种溶剂NFM，设计出可同时吸收DMF和甲苯的方法，减少了能耗，促进了可持续发展，具有极大的经济效益、环境效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的用溶剂同时回收工业废气中DMF和甲苯的工艺原理图。
其中(1)补充新鲜水；(2)循环水；(3)水进料；(4)循环吸收剂进料；(5)工业废气；(6)净化后的废气；(7)吸收塔；(8)吸收剂与被吸收下来的甲苯、DMF；(9)一级减压精馏塔；(10)塔顶冷凝器；(11)塔底再沸器；(12)水和甲苯混合液；(13)DMF和NFM的混合液；(14)二级减压精馏塔；(15)分离罐；(16)甲苯；(17)塔底再沸器；(18)塔顶冷凝器；(19)DMF。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的技术和设备进行进一步的说明：
本发明用溶剂同时回收工业废气中甲苯和DMF的系统包括吸收塔、第一精馏塔，第二精馏塔、分离罐，利用水和溶剂NFM，采用常压吸收塔，可以将废气中的甲苯和DMF同时吸收下来，再依次采用一级减压精馏，二级减压精馏工艺，回收其中的DMF和甲苯，并循环利用吸收剂。
以下为本发明的具体实施方式，所述实施例是为进一步描述本发明，而不是限制本发明。
[实施例1]
1)以处理3000Kg/h工业废气为例进行模拟计算，进料组成如下：空气为80％；DMF为10％；甲苯为10％。
2)如图1所示，吸收塔7在压力为100kPa下操作，塔内操作温度为33.5～38.1℃；工业废气(5)从塔底进入常压吸收塔(7)，循环的溶剂(4)从塔中上部进入吸收塔(7)，循环水与补充的新鲜水混合后(3)从塔顶进入吸收塔(7)；其中，水与溶剂NMF的质量配比为1∶3，吸收剂总量与进塔废气量之比为8∶1；经水(3)和溶剂(4)对其中所含的DMF和甲苯吸收净化后，达到排放标准的废气从吸收塔(7)塔顶排出，吸收剂与被吸收下来的DMF和甲苯从吸收塔(7)塔底排出后进入一级减压精馏塔(9)进行精馏分离。
3)一级减压精馏塔(9)包括了塔顶冷凝器和塔底再沸器，在压力为15kPa下操作，塔顶温度为54℃，塔底温度为177.2℃；塔顶轻组分为水和甲苯的混合物，经冷凝器(10)冷凝后按照一定回流比一部分回流入塔，另一部分进入分离罐(15)进行分离；塔釜重组分一部分经再沸器(11)返回一级减压精馏塔(9)，另一部分采出后进入二级减压精馏塔(14)。
4)分离罐(15)在常压下操作，上部采出轻相为甲苯，下部采出重相为水；经分离罐分离后水的纯度大于99％，可返回常压吸收塔(7)，循环利用。
5)二级减压精馏塔(14)在压力为15kPa下操作，塔顶温度为93.2℃，塔底温度为178.8℃；DMF和吸收剂的混合物经二级减压精馏塔(14)分离后，塔顶产品为纯度大于99.9％的DMF，塔釜产品为纯度大于99.9％的吸收剂；塔顶产品DMF经冷凝器(18)冷凝后按照一定的回流比一部分回流入塔，另一部分则作为产品出装置，DMF的回收率在99％以上；塔底产品吸收剂经冷却后返回常压吸收塔(7)，循环利用。
[实施例2]
基本工艺同实施例1，具体操作参数如下：
1)以处理3000Kg/h工业废气为例进行模拟计算，进料组成如下：空气为80％；DMF为10％；甲苯为10％。
2)如图1所示，吸收塔7在压力为101.33kPa下操作，塔内操作温度为33.5～38.1℃；工业废气(5)从塔底进入常压吸收塔(7)，循环的溶剂(4)从塔中上部进入吸收塔(7)，循环水与补充的新鲜水混合后(3)从塔顶进入吸收塔(7)；其中，水与溶剂NMF的配比为1∶4，吸收剂总量与进塔废气量之比为5∶1；经水(3)和溶剂(4)对其中所含的DMF和甲苯吸收净化后，达到排放标准的废气从吸收塔(7)塔顶排出，吸收剂与被吸收下来的DMF和甲苯从吸收塔(7)塔底排出后进入一级减压精馏塔(9)进行精馏分离。
3)一级减压精馏塔(9)包括了塔顶冷凝器和塔底再沸器，在压力为20kPa下操作，塔顶温度为60.1℃，塔底温度为182.0℃；塔顶轻组分为水和甲苯的混合物，经冷凝器(10)冷凝后按照一定回流比一部分回流入塔，另一部分进入分离罐(15)进行分离；塔釜重组分一部分经再沸器(11)返回一级减压精馏塔(9)，另一部分采出后进入二级减压精馏塔(14)。
4)分离罐(15)在常压下操作，上部采出轻相为甲苯，下部采出重相为水；经分离罐分离后水的纯度大于99％，可返回常压吸收塔(7)，循环利用。
5)二级减压精馏塔(14)在压力为20kPa下操作，塔顶温度为101.1℃，塔底温度为186.0℃；DMF和吸收剂的混合物经二级减压精馏塔(14)分离后，塔顶产品为纯度大于99.9％的DMF，塔釜产品为纯度大于99.9％的吸收剂；塔顶产品DMF经冷凝器(18)冷凝后按照一定的回流比一部分回流入塔，另一部分则作为产品出装置，DMF的回收率在99％以上；塔底产品吸收剂经冷却后返回常压吸收塔(7)，循环利用。
[实施例3]
基本工艺同实施例1，具体操作参数如下：
1)以处理3000Kg/h工业废气为例进行模拟计算，进料组成如下：空气为80％；DMF为10％；甲苯为10％。
2)如图1所示，吸收塔7在压力为120kPa下操作，塔内操作温度为31.5～38.7℃；工业废气(5)从塔底进入常压吸收塔(7)，循环的溶剂(4)从塔中上部进入吸收塔(7)，循环水与补充的新鲜水混合后(3)从塔顶进入吸收塔(7)；其中，水与溶剂NMF的配比为1∶5，吸收剂总量与进塔废气量之比为4∶1；经水(3)和溶剂(4)对其中所含的DMF和甲苯吸收净化后，达到排放标准的废气从吸收塔(7)塔顶排出，吸收剂与被吸收下来的DMF和甲苯从吸收塔(7)塔底排出后进入一级减压精馏塔(9)进行精馏分离。
3)一级减压精馏塔(9)包括了塔顶冷凝器和塔底再沸器，在压力为30kPa下操作，塔顶温度为69.2℃，塔底温度为191.0℃；塔顶轻组分为水和甲苯的混合物，经冷凝器(10)冷凝后按照一定回流比一部分回流入塔，另一部分进入分离罐(15)进行分离；塔釜重组分一部分经再沸器(11)返回一级减压精馏塔(9)，另一部分采出后进入二级减压精馏塔(14)。
4)分离罐(15)在常压下操作，上部采出轻相为甲苯，下部采出重相为水；经分离罐分离后水的纯度大于99％，可返回常压吸收塔(7)，循环利用。
5)二级减压精馏塔(14)在压力为30kPa下操作，塔顶温度为112.9℃，塔底温度为197.4℃；DMF和吸收剂的混合物经二级减压精馏塔(14)分离后，塔顶产品为纯度大于99.9％的DMF，塔釜产品为纯度大于99.9％的吸收剂；塔顶产品DMF经冷凝器(18)冷凝后按照一定的回流比一部分回流入塔，另一部分则作为产品出装置，DMF的回收率在99％以上；塔底产品吸收剂经冷却后返回常压吸收塔(7)，循环利用。
本发明的工艺中，脱除后的废气中，DMF的含量几乎为零，甲苯的含量也降低为几个ppm；此外，本工艺中DMF的收率在99％以上，纯度可达99.9％；分离后的水和溶剂NFM的纯度在99.9％以上，均可循环利用。
本发明公开一种用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的方法及装置。本领域技术人员可通过借鉴本发明内容，适当改变工艺参数，结构设计等环节实现。例如吸收塔两种吸收剂的配比、吸收剂量与进塔废气量之比、各个塔的操作压力等。本发明的系统通过实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明核心思想、范围和内容内对本文有关的流程进行适当改动或组合，来实现本发明技术，另外，所有类似的替换和改动对本技术领域人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明核心精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种用溶剂同时回收工业废气中甲苯和二甲基甲酰胺的装置，其特征是工业废气（5）在吸收塔（7）中经循环的N-甲酰吗啉（4）和循环水（3）吸收后，达到排放标准的废气（6）从吸收塔（7）塔顶排出，吸收剂与被吸收下来的甲苯和二甲基甲酰胺流股（8）从吸收塔（7）塔底流出后进入一级减压蒸馏塔（9）；经一级减压精馏塔（9）分离后，塔顶轻组分为水和甲苯的混合物，经冷凝器（10）冷凝后进入分离罐（15）进行油相和水相的分离，塔釜重组分一部分经再沸器（11）返回一级减压精馏塔（9），另一部分采出后进入二级减压精馏塔（14）；经二级减压精馏塔（14）分离后，塔顶为纯度大于99.9%的二甲基甲酰胺，塔底高沸物为纯度大于99.9%的N-甲酰吗啉，二级减压精馏塔（14）塔顶产品二甲基甲酰胺经冷凝器冷凝后出装置，二甲基甲酰胺的回收率在99%以上，塔底产品吸收剂经冷却后进入吸收塔（7），循环利用。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的吸收塔（7）的操作压力为100～120kPa，操作温度为31～39℃。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的一级减压精馏塔（9）在压力为15～30kPa下操作，塔顶温度为54～70℃，塔底温度为177～191℃。
4.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的一级减压精馏塔（9）塔顶流股（12）经分离罐（15）分离后，罐底流股（13）为纯水流股，循环利用。
5.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的二级减压精馏塔（14）在压力为15～30kPa下操作，塔顶温度为：93～113℃，塔底温度为178～198℃。
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