CN106883128B - 从反应产物中去除非均相催化剂的方法和制备芳族胺的方法 - Google Patents

从反应产物中去除非均相催化剂的方法和制备芳族胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及从包含液相和颗粒状催化剂的粗反应产物(9)中去除非均相催化剂的方法，包括以下步骤中的至少一项：(a)将粗反应产物(9)进料至旋液分离器(11)中，在旋液分离器(11)中去除至少部分颗粒状催化剂，并且移分贫催化剂的产物流(13)和富催化剂的料流(15)；(b)将粗反应产物(9)或，当还进行步骤(a)时，步骤(a)的贫催化剂的产物流(13)进料至沉降器(17)中，沉降器(17)包括圆锥形底部(19)，在圆锥形底部(19)中布置喷嘴(27)，使得通过经喷嘴(27)进料的料流在沉降器(17)的圆锥形底部(19)中产生漩涡，并且移分产物流(29)和包含催化剂的料流(21)。本发明还涉及制备芳族胺的方法，其中通过以上方法从粗反应产物(9)中去除催化剂。

Description

从反应产物中去除非均相催化剂的方法和制备芳族胺的方法
技术领域
本发明涉及从包含液相和颗粒状催化剂的反应产物中去除非均相催化剂的方法。本发明还涉及制备芳族胺的方法，其中将硝基化合物、氢气和催化剂进料至反应器中，并使硝基化合物和氢气在催化剂的存在下反应而形成芳族胺。
背景技术
芳族胺，特别是甲苯二胺经常在工业中使用。其特别地用作制备相应的二异氰酸酯的反应物，所述二异氰酸酯用于制备聚氨酯。
芳族胺通常通过硝基化合物的氢化来制备。制备芳族胺的方法公开于例如US 6,350,911中。反应在立式反应器中进行，所述立式反应器包括布置于反应器上部的向下的喷嘴。起始物料和在外环管中再循环的部分反应混合物通过这些喷嘴进料。该立式反应器为环管反应器(loop reactor)，其中包含液相、气相和固相的反应混合物形成环流。粗反应产物在反应器底部排出。将该反应产物进给纯化，分离出芳族胺。
通过二硝基甲苯氢化来制备甲苯二胺的方法记载于例如US-A 2011/275858中。相应的反应器公开于US 6,350,911中。产物流流经错流过滤器而去除催化剂。使催化剂在反应器中再循环，并将贫催化剂的产物流从工艺中移分。
利用过滤器单元，例如错流过滤器去除催化剂而制备芳族胺的其他方法公开于US-A 2014/020689或US 5,563,296中。
除使用可能被催化剂颗粒堵塞的过滤器外，已知使用沉降器来从粗反应产物中分离固体催化剂。所述沉降器包括圆锥形底部，催化剂通过该圆锥形底部排出并再循环进入反应器中。由于催化剂趋于失活，因此在反应过程中必须对催化剂进行置换。这通过去除部分催化剂并置换为新的催化剂而得到实现。然而，催化剂层积聚在沉降器的圆锥形部件中，必须定期地加以去除。
发明内容
因此，本发明的目的是提供从反应产物中去除非均相催化剂的方法，所述方法不具有本领域已知方法的缺点。特别地，应避免对催化剂的频繁去除。
该目的通过一种从包含液相和颗粒状催化剂的粗反应产物中去除非均相催化剂的方法而实现，所述方法包括以下步骤中的至少一项：
(a)将粗反应产物进料至旋液分离器中，在所述旋液分离器中去除至少部分颗粒状催化剂，并且移分贫催化剂的产物流和富催化剂的料流；
(b)将粗反应产物或，当还进行步骤(a)时，贫催化剂的产物流进料至沉降器中，所述沉降器包括圆锥形底部，在所述圆锥形底部中布置喷嘴，使得通过经所述喷嘴进料的料流在沉降器的圆锥形底部中产生漩涡，并且移分产物流和包含催化剂的料流。
通过将粗反应产物进料至旋液分离器中而去除颗粒状催化剂。旋液分离器的优点在于，不产生由催化剂沉淀引起的积垢。在旋液分离器中，大部分催化剂被从粗反应产物中分离。然而，贫催化剂的产物流通常仍含有少量催化剂。该催化剂可例如在过滤器系统或沉降器中去除。当使用旋液分离器时，在沉降器的圆锥形部件中配备喷嘴并不是必需的。然而，也可以将从旋液分离器中移分的贫催化剂的产物流进料至包括圆锥形底部的、其中在圆锥形部件中布置有喷嘴的沉降器中。
与本发明联用的旋液分离器优选具有实现限定的分级粒度的尺寸。所述分级粒度为：使得50％的颗粒通过溢流(贫催化剂的产物流)离开旋液分离器而50％的颗粒通过底流(富催化剂的产物流)离开旋液分离器的粒径。分级粒度优选在5至30μm的范围内。根据待处理的粗产物流速，可使用一个或多个旋液分离器。当使用多于一个旋液分离器时，将这些旋液分离器平行连接。
含有磨损性催化剂颗粒的粗反应产物可造成旋液分离器内部的磨损，这会对分离特性例如分级粒度产生负面影响。因此，在优选的实施方案中，将旋液分离器设计成可以快速地，优选不费力地对涡流管或沉砂口或者涡流管和沉砂口两者进行更换。
当仅使用沉降器时，采用在圆锥形底部中布置有喷嘴的沉降器。通过经喷嘴进料至沉降器中的料流，在沉降器底部中产生漩涡。出乎意料地，这减少了沉降器底部中催化剂层的形成。
在优选的实施方案中，将喷嘴以基本相同的高度安装在沉降器的圆锥形底部中。优选将喷嘴以固定的喷嘴间距进行布置而与喷嘴的数量无关。在特别优选的实施方案中，将两个喷嘴以相同的高度布置在沉降器的圆锥形底部中，其方向相对，角度在150°至210°的范围内，优选角度在165°至195°的范围内，特别优选角度在175°至185°的范围内。基本相同的高度意指两个喷嘴的连接线与水平线之间的角度在-10°至10°的范围内，优选在-5°至5°的范围内，特别优选在-2°至2°的范围内。
取决于沉降器的圆锥形底部的总高度，也可在圆锥形底部的不同水平位置处安装喷嘴。在此情况下，在每个水平上安装至少两个喷嘴。特别优选在每个水平位置上安装两个喷嘴。由此，每个水平上的喷嘴的布置与喷嘴在仅以一个水平上安装时的布置相对应。
优选将安装在沉降器的圆锥形底部中的喷嘴设计为，使得喷嘴的喷洒速度在0.1至1m/s的范围内。喷嘴的直径优选在25至100mm的范围内，特别优选在35至50mm的范围内。
通常将沉降器设计为使得气体流可在顶部移分，而包含催化剂的料流在沉降器的圆锥形部件处移分。然而，只有在无其他除气选择的情况下才需要将气体流进行移分。通常在圆锥形部件上方有一横截面积固定的部件。在该部件中，反应产物或，当反应产物已首先进料至旋液分离器中时，离开旋液分离器的贫催化剂的产物流被进料并且产物流被移分。
为避免使其他物料通过喷嘴进料至沉降器中，优选将一部分从沉降器中移分的包含催化剂的料流通过喷嘴进料至该沉降器中。通过将一部分从沉降器中移分的包含催化剂的料流进料，无需再使用其他物料。另一个好处在于仅是将已存在于沉降器中的组分加入至该沉降器中。此外，组成与沉降器中的物料组成一致。特别是在平衡反应的情况下，这样做具有不改变平衡且沉降器中反应不会继续进行的优点。
特别是在连续工艺中，优选将不通过喷嘴进料至沉降器中的包含催化剂的料流部分进料至生成反应产物的反应器中。以这种方式，可以重复使用催化剂而不必用新的催化剂置换所有从反应器中移分的催化剂。此外，未转化成芳族胺的反应物也被返料至反应器中并可进行反应。由此可使转化率得到改善。料流中也可能有反应产物并不要紧。这样做的另一好处是反应产物没有连同已用过的催化剂一起被去除，而是可以随后随产物流得到移分。
为获得包含催化剂的料流中的液体部分作为另外的产物流，在优选的实施方案中，将从旋液分离器中移分的富催化剂的料流进料至催化剂排出系统中，自催化剂排出系统中移分出主要包含催化剂的料流和基本不含催化剂的料流。也可以将从沉降器中移分的包含催化剂的料流进料至催化剂排出系统中。在所述催化剂排出系统中，催化剂与料流中的液体分离。优选使部分催化剂再循环进入反应器中，并且将其余催化剂去除并置换为新的催化剂。然而，也可以去除所有在催化剂排出系统中分离的催化剂并将其置换为新的催化剂，以保持过程中催化剂的量不变。基本不含催化剂的料流通常包含反应物，因此将其返料至生成反应产物的反应器中。
合适的催化剂排出系统为例如过滤器。特别优选地，所述催化剂排出系统选自烛式过滤器、错流过滤器和磁力分离器。
可包含于反应产物中并应加以去除的气体可以例如在沉降器中去除。为去除沉降器中的气体，优选在沉降器的顶部设置排气孔。
在特别优选的实施方案中，反应产物的液相包含芳族胺。所述芳族胺优选为甲苯二胺或苯胺。
本发明还涉及制备芳族胺的方法，包括以下步骤：
(i)将硝基化合物、氢气和催化剂作为起始物料进料至反应器中；
(ii)使硝基化合物和氢气在催化剂的存在下反应，形成芳族胺；
(iii)从反应器中移分包含芳族胺和催化剂的粗反应产物；
(iv)将粗反应产物进料至如上所述的去除非均相催化剂的方法中。
起始物料形成芳族胺的转化如例如US 6,350,911中所公开地来进行。在该方法中，反应器优选为立式反应器，优选长度大于直径的圆柱形反应器，该反应器具有布置于反应器上部区域中的向下的喷嘴，起始物料和再循环反应混合物通过该喷嘴进料；并且在反应器任何期望的位置处，优选下部区域中具有排出口，反应混合物通过该排出口在外循环中借助传送工具，优选泵返料至喷嘴；并且在反应器的下部区域中具有回流(flowreversal)。所述反应器被称作环管反应器。
在反应器上部区域中移分反应混合物的情况下，通过在反应器基部注入反应混合物的影响，可以产生回流并由此形成内环流。在优选地反应器下部区域中移分反应混合物的情况下，通过内部构件特别是垂直于反应器壁的挡板来实现回流。
在本新方法的优选实施方案中，优选环管反应器在喷嘴与回流之间具有与反应器壁平行的同轴套管。所述套管可为简单的管、管板热交换器或盘绕冷却管的形式。
同轴套管连同挡板对反应器内的环流(以下称作内环流)进行稳定。除产生回流外，挡板还确保没有气泡卷入外环流中并损坏泵。
由于环管反应器的直径小于其高度，使得整个反应器中产生充分环流，并且防止形成死区。
在本发明另外的优选实施方案中，反应器在其内部集成有热交换器。这些热交换器应设计为不会对内环流造成阻碍。可使用的热交换器的实例为载有冷却介质的管(优选平行于反应器壁)、板式热交换器(优选平行于反应器壁)或底部密封的沸腾管(如EP-A 263935中所记载，称作Field管)。如果使用Field管，则可利用所形成的蒸汽作为处理蒸汽。
在该实施方案中，根据本发明使用的反应器可视为反应热交换器，因为反应的热量在其形成处即消散。除集成于反应器内的热交换器外，也可在外环流中安装热交换器。
大部分反应混合物在内环流中运送；仅有小比例的反应混合物外部泵送，从而提供用于环流的驱动力。内环流与外环流的体积流率之比为2:1至30:1，优选5:1至10:1。
进料至反应器中的硝基化合物为单硝基化合物和/或多硝基化合物，其以纯净物形式，以与相应的单胺和/或多胺的混合物形式，以与相应的单胺和/或多胺和水的混合物形式，或以与相应的单胺和/或多胺、水和溶剂(特别是醇类溶剂)的混合物形式来使用。将芳族单硝基化合物和/或多硝基化合物以细碎的形式引入混合物中。将硝基化合物优选引入至喷嘴中，特别优选引入至喷嘴的混合室中。
优选使用具有一个或多个硝基以及6至18个碳原子的硝基化合物，例如：硝基苯，如硝基苯、1,3-二硝基苯；硝基甲苯，如2,4-二硝基甲苯或2,6-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯；硝基二甲苯，如1,2-二甲基-3-硝基苯、1,2-二甲基-4-硝基苯、1,4-二甲基-2-硝基苯、1,3-二甲基-2-硝基苯、2,4-二甲基-1-硝基苯和1,3-二甲基-5-硝基苯；硝基萘，如1-硝基萘、2-硝基萘、1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘；氯硝基苯，如2-氯-1,3-二硝基苯和1-氯-2,4-二硝基苯、邻氯硝基苯、间氯硝基苯和对氯硝基苯、1,2-二氯-4-硝基苯、1,4-二氯-2-硝基苯、2,4-二氯-1-硝基苯和1,2-二氯-3-硝基苯；氯硝基甲苯，如4-氯-2-硝基甲苯、4-氯-3-硝基甲苯、2-氯-4-硝基甲苯和2-氯-6-硝基甲苯；硝基苯胺，如邻硝基苯胺、间硝基苯胺和对硝基苯胺；硝基醇，如三(羟甲基)-硝基甲烷、2-硝基-2-甲基-1,3-丙二醇和2-硝基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-硝基-1-丁醇和2-硝基-2-甲基-1-丙醇；以及所述硝基化合物中两种或更多种的任何期望的混合物。
优选采用所述方法将芳族硝基化合物氢化成相应的胺，所述芳族硝基化合物优选为单硝基苯、甲基硝基苯或甲基硝基甲苯，特别是2,4-二硝基甲苯或其与2,6-二硝基甲苯的工业级混合物，其中基于全部混合物计，这些混合物优选含有最高达35重量％的2,6-二硝基甲苯，并含有比例为1至4％的邻硝基甲苯以及0.5至1.5％的2,5-二硝基甲苯和3,5-二硝基甲苯。
可用于所述方法中的催化剂可以是所有本身已知用于芳族硝基化合物的非均相氢化催化剂。将该非均相催化剂以细碎的状态使用，并以细碎的形式悬浮于反应悬浮液中。合适的催化剂为元素周期表第VIII副族的金属，其可负载于载体材料，例如活性炭或者铝、硅或其他材料的氧化物上。优选为兰尼镍和/或基于镍、钯和/或铂的载体催化剂。
在所述方法中，特别有利的是使用碳负载的铂/铁催化剂。所使用的碳载体特别地为疏水性碳。优选使用活性炭或乙炔黑。铂通常以金属形式存在于载体上。铁通常为铁化合物优选氧化铁(III)的形式。铂的含量通常在0.1至10重量％的范围内，基于载体的重量计，而铁的含量通常在0.1至10重量％的范围内，按照氧化铁(III)计算并且同样基于载体计。
无论所使用的硝基化合物的种类为何，优选保持反应器内的压力在5至100巴，优选10至50巴的范围内，以及80至200℃，优选100至150℃的工作温度。
将产物以粗反应产物的形式从反应器中任何期望的位置处连续排出，但优选从反应器下部区域中的基部处或者特别地从外环流连续排出。然后，将该粗反应产物进料至如上所述的去除非均相催化剂的方法中。
附图说明
本发明的实施方案示于附图中并描述如下。
唯一的附图示出了制备芳族胺的方法的流程图。
具体实施方式
将硝基化合物1、氢气3和固体催化剂5进料至反应器7中。该反应器优选为环管反应器。在反应器中，通过硝基化合物和氢气在固体催化剂的存在下反应而形成芳族胺。从反应器7中移分粗反应产物9。
粗反应产物9优选具有80至200℃范围内，特别是100至150℃范围内的温度，以及5至100巴范围内，优选10至50巴范围内的压力。该粗反应产物中固体催化剂的量优选在0.01至20wt％的范围内，特别是在0.1至15wt％的范围内。催化剂颗粒的平均尺寸通常在0.01至200μm的范围内，特别是在0.01至100μm的范围内。
在如图1所示的实施方案中，将粗反应产物9进料至旋液分离器11中，在旋液分离器11中去除至少部分固体催化剂。在旋液分离器11的顶部移分贫催化剂的料流13，并且在旋液分离器11的底部移分富催化剂的料流15。
贫催化剂的料流13优选具有80至200℃范围内，特别是100至150℃范围内的温度，以及5至100巴范围内，优选10至50巴范围内的压力。贫催化剂的料流13中固体催化剂的量在0.001至10wt％的范围内，特别是在0.01至5wt％的范围内。催化剂颗粒的平均尺寸在0.01至30μm的范围内，特别是在0.01至10μm的范围内。
富催化剂的料流15优选也具有80至200℃范围内，特别是100至150℃范围内的温度，以及5至100巴范围内，优选10至50巴范围内的压力。催化剂的量优选在0.01至40wt％的范围内，特别是在1至40wt％的范围内。催化剂颗粒的平均尺寸通常在0.1至200μm的范围内，特别是在5至100μm的范围内。
在图1的实施方案中，将贫催化剂的料流13进料至沉降器17中。在沉降器17中，另外的催化剂被从反应产物中分离。该沉降器包括圆锥形底部19，其中收集包含催化剂的料流21并将其移分。包含催化剂的料流21分成料流23、料流25两部分，第一部分料流23再循环进入反应器7中，而第二部分料流25经喷嘴27再循环进入沉降器17的圆锥形底部19中。喷嘴27布置为使得沉降器17的圆锥形底部19中形成漩涡。所述漩涡通过例如沿切线方向设置喷嘴27来形成。如上所述，优选将至少两个喷嘴设置在沉降器17的圆锥形底部19的基本相同的水平高度上。
包含催化剂的料流21以及因而得到的第一部分料流23和第二部分料流25优选具有80至200℃范围内，特别是100至150℃范围内的温度，以及5至100巴范围内，优选10至50巴范围内的压力。催化剂的量优选在0.01至40wt％的范围内，特别是在5至40wt％的范围内。催化剂颗粒的平均尺寸通常在0.1至200μm的范围内，特别是在5至100μm的范围内。
从沉降器17上部移出基本不含催化剂的产物流29。产物流29具有80至200℃范围内，特别是100至150℃范围内的温度，以及5至100巴范围内，优选10至50巴范围内的压力。催化剂的量优选在0.001至5wt％的范围内，特别是在0.001至1wt％的范围内。催化剂颗粒的平均尺寸通常在0.01至30μm的范围内，特别是在0.01至5μm的范围内。
将从旋液分离器11中移分的富催化剂的料流15在冷却器31中冷却到80至150℃范围内，优选80至100℃范围内的温度，其后进料至催化剂排出系统33中。此外，在该冷却器中，将压力降低到0至50巴范围内，优选0至10巴范围内的压力。
此外，配备回输管线41，该管线使得富催化剂的料流15流入冷却器31中所经过的管线形成分支。通过回输管线41，可使至少部分富催化剂的料流15再循环进入反应器7中。
如上所述，催化剂排出系统33优选为分离器，例如烛式过滤器、错流过滤器或磁力分离器。在催化剂排出系统33中，富催化剂的料流15被分离成基本不含催化剂的料流35和基本由催化剂构成的料流37。使一部分基本不含催化剂的料流35再循环回反应器中，并将第二部分基本不含催化剂的料流35从过程中移出。基本由催化剂构成的料流37也从过程中移出。
在使基本不含催化剂的料流35再循环进入反应器7所经过的管线中，可任选地安装预热器和/或泵。
基本不含催化剂的料流35具有50至150℃范围内，特别是80至100℃范围内的温度，以及0至50巴范围内，优选0至10巴范围内的压力。催化剂的量优选在0.001至5wt％的范围内，特别是在0.001至1wt％的范围内。催化剂颗粒的平均尺寸通常在0.01至30μm的范围内，特别是在0.01至5μm的范围内。
基本由催化剂构成的料流37具有10至150℃范围内，特别是10至100℃范围内的温度，以及0至50巴范围内，优选0至10巴范围内的压力。催化剂的量优选在40至95wt％的范围内，特别是在60至95wt％的范围内。催化剂颗粒的平均尺寸通常在0.01至200μm的范围内。
在所有的料流9、13、15、21、23、25、29、35和37中，液相的化学组成都是相似的。芳族胺(优选TDA)在40至80wt％，优选55至65wt％的范围内，基于气体和液体组分的总量计。气体含量可以为0.01至2wt％，优选0.05至0.5wt％，同样基于气体和液体组分的总量计。所述气体为例如氢气、氨气、氮气、氧气或这些气体中两种或更多种的任何合适的混合物。其余液相部分为溶剂和/或水。所述溶剂为例如醇类溶剂。
为了将气体从过程中去除，配备至少一个气体排出口。该气体排出口可配备于反应器7或沉降器17中。在如附图所示的实施方案中，在反应器7的顶部配备第一气体排出口39，并在沉降器17的顶部配备第二气体排出口43。
除如附图所示的实施方案外，也可以省略旋液分离器。在此情况下，将粗反应产物9直接进料至沉降器17中。在另一个实施方案中，省略沉降器17，这意味着从旋液分离器11中移分的贫催化剂的料流13即为产物流。
当使用旋液分离器11和沉降器17时，可以采用无喷嘴27的沉降器。然而，在特别优选的实施方案中，以如附图所示的方法来处理粗产物流9。
实施例
对比实施例
将包含1至20wt％的固体催化剂的粗反应产物进料至沉降器中，其中该沉降器的底部中无喷嘴。从该沉降器中移分的产物流包含0.3wt％的催化剂，其平均尺寸为10μm。
在所述沉降器的圆锥形底部中，催化剂层以约1mm/月的厚度增速累积。催化剂层不时突然塌落并落向沉降器的底部排出口，并且返料至反应器中，导致反应器系统不稳定。
实施例1
在对比实施例的设置中，在反应器与沉降器之间增加旋液分离器。所述旋液分离器设计为分级粒度5μm。由于该设计，所有直径小于5μm的催化剂颗粒均被旋液分离器捕获并进料至催化剂排出系统中。
为了对整个粗反应产物流进行处理，采用3个旋液分离器平行设置的系统。这些旋液分离器共享进料，并且共享富催化剂的料流和贫催化剂的料流的排出口。将贫催化剂的料流进料至沉降器中。
以如下方式分批地运作催化剂排出系统，即，以使得反应器中的催化剂浓度保持在小于10wt％的量来移出催化剂。
进料至旋液分离器中的粗反应产物的最大催化剂浓度为1至10wt％。从沉降器中移分的产物流包含0.03wt％的催化剂，其平均尺寸为2μm。在沉降器的圆锥形底部中，催化剂层以0.5mm/月的厚度增速累积。
实施例2
重复对比实施例的方法，区别在于将沉降器设计为在圆锥形底部中具有喷嘴。在该沉降器中，以0°的角度水平安装两个喷嘴。所述喷嘴以180°的角度彼此相对。该喷嘴的喷洒方向为与圆锥形底部圆周相切。将这对喷嘴以圆锥形底部高度的1/10安装于该圆锥形底部的上部中。喷嘴的直径为38mm，喷嘴处的喷洒速度为0.3m/s。
进料至沉降器中的粗反应产物的催化剂浓度为1至20wt％。从沉降器中移分的产物流的催化剂浓度为0.1wt％，催化剂的平均尺寸为5μm。在沉降器的圆锥形底部中，催化剂层以0.2mm/月的平均厚度增速累积。
实施例3
在实施例1的设置中，将其沉降器更换为实施例2的沉降器。因而在此设置中，使用了旋液分离器和具有喷嘴的沉降器。
进料至旋液分离器中的粗反应产物的催化剂浓度在1至10wt％的范围内。从沉降器中移分的产物流的催化剂浓度为0.01wt％，催化剂平均尺寸为1μm。在沉降器的圆锥形底部中，经一年时间几乎未观察到催化剂的累积。
附图标记说明
1 硝基化合物
3 氢气
5 固体催化剂
7 反应器
9 粗反应产物
11 旋液分离器
13 贫催化剂的料流
15 富催化剂的料流
17 沉降器
19 圆锥形底部
21 包含催化剂的料流
23 第一部分料流
25 第二部分料流
27 喷嘴
29 产物流
31 冷却器
33 催化剂排出系统
35 基本不含催化剂的料流
37 基本由催化剂构成的料流
39 第一气体排出口
41 回输管线
43 第三气体排出口

Claims (15)

1.从包含液相和颗粒状催化剂的粗反应产物(9)中去除非均相催化剂的方法，包括以下步骤(b)或者步骤(a)和(b)：
(a)将粗反应产物(9)进料至旋液分离器(11)中，在旋液分离器(11)中去除至少部分颗粒状催化剂，并且移分贫催化剂的产物流(13)和富催化剂的料流(15)；
(b)将粗反应产物(9)或，当还进行步骤(a)时，步骤(a)的贫催化剂的产物流(13)进料至沉降器(17)中，沉降器(17)包括圆锥形底部(19)，在圆锥形底部(19)中布置喷嘴(27)，使得通过经喷嘴(27)进料的料流在沉降器(17)的圆锥形底部(19)中产生漩涡，并且移分产物流(29)和包含催化剂的料流(21)。
2.权利要求1的方法，其中在所述沉降器的圆锥形底部(19)处移分步骤(b)的包含催化剂的料流(21)。
3.权利要求1的方法，其中将一部分从沉降器(17)中移分的包含催化剂的料流(21)通过喷嘴(27)进料至沉降器(17)中。
4.权利要求3的方法，其中将不通过喷嘴(27)进料至沉降器(17)中的包含催化剂的料流(21)的部分进料至生成粗反应产物(9)的反应器(7)中。
5.权利要求1的方法，其中将一部分从旋液分离器(11)中移分的富催化剂的料流(15)再循环进入反应器(7)中。
6.权利要求1的方法，其中将从旋液分离器(11)中移分的富催化剂的料流(15)进料至催化剂排出系统(33)中，从催化剂排出系统(33)中移分主要包含催化剂的料流(37)和基本不含催化剂的料流(35)。
7.权利要求6的方法，其中催化剂排出系统(33)为过滤器系统或磁力分离器。
8.权利要求6的方法，其中将基本不含催化剂的料流(35)返料至生成粗反应产物(9)的反应器(7)中。
9.权利要求1的方法，其中粗反应产物(9)的液相包含芳族胺。
10.权利要求9的方法，其中所述芳族胺为甲苯二胺或苯胺。
11.权利要求1的方法，其中将可包含于粗反应产物(9)中的气体在旋液分离器(11)和/或沉降器(17)中去除。
12.制备芳族胺的方法，包括以下步骤：
(i)将硝基化合物(1)、氢气(3)和催化剂(5)作为起始物料进料至反应器(7)中；
(ii)使所述硝基化合物和所述氢气在所述催化剂的存在下反应，形成芳族胺；
(iii)从反应器(7)中移分包含芳族胺和催化剂的粗反应产物(9)；
(iv)将粗反应产物(9)进料至权利要求1至10中任一项的方法中。
13.权利要求12的方法，其中所述催化剂为兰尼镍和/或基于镍、钯和/或铂的载体催化剂。
14.权利要求13的方法，其中所述催化剂为碳负载的铂/铁催化剂。
15.权利要求12的方法，其中反应器(7)为环管反应器。
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