CN101891213A

CN101891213A - 一种用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法

Info

Publication number: CN101891213A
Application number: CN 201010230406
Authority: CN
Inventors: 乌洪涛; 兰文忠
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2010-07-20
Filing date: 2010-07-20
Publication date: 2010-11-24

Abstract

本发明属于无机化工技术领域，其公开了一种用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其内容包括：首先将四氯化硅水解，过滤水解液得硅酸滤饼，然后将硅酸滤饼打浆，将所得浆液与产品模数需要量的碱液进行反应，反应液经加热浓缩即得水玻璃。将本发明的方法用于生产，可将工业副产品四氯化硅合成水玻璃，大量消耗四氯化硅，一方面降低生产成本提高收益，另一方面消化有机硅或多晶硅行业的工业废弃物减轻环保压力，而且生产控制非常稳定，操作条件温和。

Description

一种用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法

技术领域

本发明涉及一种用四氯化硅制备水玻璃的方法，尤其是一种可利用有机硅或多晶硅工业生产中副产的四氯化硅作硅源生产各种纯度、模数水玻璃的合成方法。属于无机化学工业中的硅酸盐生产技术领域。

背景技术

硅酸钠常被称作水玻璃或泡花碱，是一种应用范围极广的无机盐产品，主要应用于洗涤剂、制皂业、包装业、精密铸造、电焊条生产、涂料、建材及冶金等行业，也是生产硅胶、分子筛和白炭黑的基本原料。硅酸钠溶液的表征指标之一是模数，即硅酸钠溶液中的Si0₂和Na₂O的摩尔数之比，目前工业上广泛应用、占据主导地位的硅酸钠溶液是高模数硅酸钠溶液。

传统水玻璃生产方法有干法和湿法两种。

传统干法生产是由碳酸钠和石英砂经配料、混合后在马蹄炉中于1400～1500℃条件下进行熔融反应，再经过浸溶、浓缩而成。纯碱法在技术上完全成熟，但存在能耗高、原料消耗高、设备投资大、成本高等缺点。

传统湿法生产是以石英砂和工业液体烧碱为原料，在高压釜中，在温度为140～160℃，压力为0.6～0.8MPa条件下反应6～8小时制成。整个反应经配料混合、加热反应、过滤浓缩几个过程，但此法难以制得高模数的水玻璃。

在目前有机硅行业或多晶硅行业生产中，作为副反应，必然伴随产生大量的四氯化硅。目前四氯化硅用量很少，为保证生产同时防止环境污染，通常做法是将四氯化硅加碱水解、生产硅酸乙酯、生产白炭黑或氢化转化三氯氢硅。但以上方法存在四氯化硅消化量较低、环保压力大、生产条件苛刻等不足，对这些企业来说，大量不能处置的四氯化硅已经严重影响到企业的正常生产。

综上所述，传统生产水玻璃的方法，工艺过程复杂，反应温度及反应压力很高，条件比较苛刻，对设备材质要求很高，同时能量消耗也很大。而且传统方法也无法利用目前多晶硅或有机硅行业的大量废弃副产物四氯化硅作硅源，不能最大化的降低生产成本，提高效益。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，以便将工业副产品四氯化硅合成水玻璃，一方面降低生产成本提高收益，另一方面通过消化有机硅或多晶硅行业的工业废弃物减轻环保压力，避免环境污染，同时为水玻璃生产的硅源提供一种新选择。

为解决所述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其内容包括：首先将四氯化硅水解，过滤水解液得硅酸滤饼，然后将硅酸滤饼打浆，将所得浆液与产品模数需要量的碱液进行反应，反应液经加热浓缩即得水玻璃。

上述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其具体内容为：

a.先将定量的水加入水解釜中，水相对四氯化硅过量，开循环泵经滤机打循环，再将四氯化硅匀速缓慢加入水解釜中进行水解，反应中根据水的实际消耗量补水；过滤水解液得硅酸滤饼，回收氯化氢气体；

b.将硅酸滤饼用水进行洗涤，洗至洗涤滤液弱酸性或近中性为止；

c.在打浆罐中加入定量的水，将硅酸滤饼卸入打浆罐中打浆得硅酸浆液，控制浆液固含量；

d.反应釜中根据产品模数需要加入适量的碱液，并将硅酸浆液转入反应釜，控制溶液在接近沸点的温度下反应搅溶，经加热浓缩即得需要的水玻璃溶液。

本工艺可生产模数1～4的水玻璃，根据产品模数需要，控制反应时碱液与硅酸配比，即可生产出符合要求的产品。本工艺也可先生产高模数硅酸钠，再根据要求调配成所需模数硅酸钠；或先生产低模数硅酸钠，再根据要求加入定量硅酸浆液重新加热反应成所需模数硅酸钠。因其四氯化硅来源于三氯氢硅、多晶硅及有机硅生产中的副产物，如有其它高沸物杂质则需要对四氯化硅进行提纯，如蒸馏提纯。

上述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤a所述补水为间歇补水；所述回收氯化氢气体为二级降膜吸收器吸收氯化氢。水解时因反应放热温度较高，水解釜中为近饱和氯化氢溶液，挥发出的氯化氢进入降膜吸收系统进行回收。氯化氢吸收不宜低于二级，这样才能吸收完全并防止尾气污染。

上述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤b所述洗涤滤液PH值为3以上，PH值高有利于减少最终产品中的阴离子杂质含量。

上述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤c所述浆液固含量为200～500g/l。打浆浆液以固含量高，但有较好的流动性为宜。

上述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤d所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其浓度不低于10％。碱液浓度以10％以上为好，高浓度有利于反应及最终产品质量控制。用氢氧化钠则得到硅酸钠，即通常说的水玻璃；用氢氧化钾，则可得到硅酸钾，即通常说的钾基水玻璃，又称钾水玻璃。胶溶反应时以在常压或适当加压下低于溶液沸点的温度下反应为宜，一小时即可反应完全；加压升温反应更有利于高模数水玻璃的生产。

上述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其所述工艺用水为普通工业水，如硅酸滤饼洗涤及打浆用去离子水则可得到高纯度水玻璃。

由于水玻璃有广泛的需求，采用本发明的方法进行生产，将工业副产品四氯化硅合成水玻璃，可以大量消耗四氯化硅，并且水玻璃产品的纯度、质量、收率都达到很高指标，水解产生的副产物氯化氢气体经降膜吸收后可作为盐酸使用。一方面降低生产成本提高收益，另一方面通过消化有机硅或多晶硅行业的工业废弃物减轻环保压力，避免环境污染，同时为水玻璃生产的硅源提供一种新选择。而且生产过程中生产控制非常稳定，操作条件温和，对安全生产、节能减排都是很大的提高。

附图说明

下面结合附图及其实施例对本发明进一步详细说明。

图1是本发明实施例的工艺流程框图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实施例中，将100Kg四氯化硅加入高位槽，500L水解釜内加入300Kg去离子水，开循环泵经滤机打循环，匀速滴加四氯化硅使之反应，产生的氯化氢进入二级降膜吸收器被水吸收成为盐酸，浆液过滤后滤液返回水解釜重新反应，期间进行间隔补水。滤饼经洗涤后卸料入加有去离子水的打浆罐内，打成固含量400g/l的浆液90L。

然后反应釜中加入30％氢氧化钠40L，开搅拌并升温，缓慢加入硅胶浆液，继续升温至近沸，反应一小时，得到澄清透明的水玻璃溶液。经分析测定其SiO₂含量为260g/l，Na₂O含量为80g/l，对应模数为3.25。

实施例2

如图1所示，本实施例中，将100Kg四氯化硅加入高位槽，500L水解釜内加入300Kg工业水，开循环泵经滤机打循环，匀速滴加四氯化硅使之反应，产生的氯化氢进入二级降膜吸收器被水吸收成为盐酸，浆液过滤后滤液返回水解釜重新反应，期间进行间隔补水。滤饼经洗涤后卸料入加有去离子水的打浆罐内，打成固含量300g/l的浆液120L。

然后反应釜中加入30％氢氧化钠60L，开搅拌并升温，缓慢加入硅胶浆液，继续升温至近沸，反应一小时，得到澄清透明的水玻璃溶液。经分析测定其SiO₂含量约为190g/l，Na₂O含量约为90g/l，对应模数为2.11。

实施例3

如图1所示，本实施例中，将100Kg四氯化硅加入高位槽，500L水解釜内加入300Kg工业水，开循环泵经滤机打循环，匀速滴加四氯化硅使之反应，产生的氯化氢进入二级降膜吸收器被水吸收成为盐酸，浆液过滤后滤液返回水解釜重新反应，期间进行间隔补水。滤饼卸料入加有水的打浆罐内，打成固含量200g/l的浆液180L。

然后反应釜中加入30％氢氧化钾50L，开搅拌并升温，缓慢加入硅胶浆液，继续升温至近沸，反应一小时，得到澄清透明的钾基水玻璃溶液。经分析测定其对应模数为3.25。

Claims

1.一种用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其内容包括：首先将四氯化硅水解，过滤水解液得硅酸滤饼，将硅酸滤饼用水洗涤后与水混合打浆，将所得浆液与产品模数需要量的碱液进行反应，反应液经加热浓缩即得水玻璃。

2.根据权利要求1所述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其具体内容为：

3.根据权利要求2所述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤a所述补水为间歇补水；所述回收氯化氢气体为降膜吸收器吸收氯化氢。

4.根据权利要求2所述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤b所述洗涤滤液PH值为3以上，PH值高有利于减少最终产品中的阴离子杂质含量。

5.根据权利要求2所述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤c所述浆液固含量为200～500g/l。

6.根据权利要求2所述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其步骤d所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其浓度不低于10％。

7.根据权利要求2所述的用副产品四氯化硅制备水玻璃的方法，其所述工艺用水为普通工业水，如硅酸滤饼洗涤及打浆用去离子水则可得到高纯度水玻璃。