CN110734072A - 多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置，该方法包括以下步骤：1)将多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液混合，多晶硅生产中的固渣废弃物包括硅酸钠和二氧化硅，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠，得到水玻璃产品。本发明中的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置，将固渣废弃物转化为可利用资源，实现此类固废“无害化、减量化、资源化”目标，将固渣废弃物作为原料来制备水玻璃产品，使得固渣废弃物充分利用，有效解决了资源浪费问题，并减少环保压力，有效防止了固渣废弃物污染环境。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置。
背景技术
目前国内主要采用改良西门子法生产工艺来制备多晶硅。在多晶硅生产过程中，以氯化氢和工业硅粉为原料在流化床反应器内反应，并控制在特定温度范围内，发生反应制备氯硅烷，氯硅烷中包含三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅等。三氯氢硅经氯硅烷提纯工序提纯，精制后的三氯氢硅在还原炉内还原生成多晶硅。在各个工序(三氯氢硅合成、氯硅烷提纯、还原反应制备多晶硅等)正常生产、系统检维修置换过程中将排放一定量的尾气，尾气中包含氢气、氯化氢、氮气、氯硅烷气体等，此尾气需经过处理后进行排放。传统的多晶硅生产中的尾气采用尾气淋洗装置处理，即用水或碱液将尾气中的氯化氢、氯硅烷等淋洗、水解、中和，氢气和氮气直接放空。将尾气淋洗装置中产生的固渣废弃物(含有硅酸钠和二氧化硅)进行打捞，将其进行填埋和堆放，堆放的固渣废弃物对环境造成严重污染，增加环保压力，并造成资源的大量浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置，将固渣废弃物作为原料来制备水玻璃产品，使得固渣废弃物充分利用，有效解决了资源浪费问题。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，包括以下步骤：
1)将多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液混合，多晶硅生产中的固渣废弃物包括硅酸钠和二氧化硅，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠，得到水玻璃产品。
优选的是，所述步骤1)中二氧化硅与氢氧化钠初始反应的温度为-15～45℃。
优选的是，固渣废弃物中的二氧化硅的含量为60～80mas％。
优选的是，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液在密闭反应容器中混合，凭借反应放热使得密闭反应容器内的压力随着反应的进行升压到0.1～0.25MPa，升温至80～105℃，反应1～3小时。本发明中的多晶硅生产中的固渣废弃物中还包括金属氯化物杂质和非金属氯化物杂质，杂质含量在6mas％以内，例如：PCl3、BCl3、AlCl3、CaCl2、FeCl3杂质。二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠反应为放热反应，反应过程放出大量的热，并逐渐提高密闭反应容器内的压力，有利于反应的快速进行。本发明中的步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液混合，在密闭反应容器内，无需加热，便可自行反应。固渣废弃物中的杂质遇水反应，放热，促进二氧化硅与氢氧化钠反应。由于放热反应会产生大量的热以及蒸汽，上述反应在密闭容器中进行不仅可以防止水汽携带杂质污染环境，而且可以提高密闭容器内压力，促进反应的快速进行。
优选的是，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的混合物占密闭反应容器体积的三分之一至三分之二。
优选的是，所述步骤1)后还包括步骤2)将密闭反应容器中的水玻璃产品通入到与密闭反应容器连接的缓冲罐中缓冲压力。
优选的是，所述步骤2)后还包括步骤3)将水玻璃产品干燥，得到干燥的水玻璃产品。
优选的是，所述步骤2)之后还包括步骤m)将缓冲罐中的水玻璃产品通入到调节罐中，调节罐与缓冲罐连接，调节罐用于观察水玻璃产品内是否有固体，若水玻璃产品内有固体，则调节罐用于向其内的水玻璃产品中加入氢氧化钠水溶液，水玻璃产品内的固体与氢氧化钠水溶液反应，生成硅酸钠。
优选的是，所述步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为32～55％。
优选的是，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物中的水含量小于50mas％。
优选的是，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的质量比为1:(0.5～1)。
优选的是，多晶硅生产中的固渣废弃物包括：合成三氯氢硅的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物、合成三氯氢硅得到的氯硅烷提纯后的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物、化学气相沉积生产多晶硅的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物中的任意一种或几种。
本发明还提供一种上述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法所用的装置，包括：
密闭反应容器，多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液在密闭反应容器内混合，多晶硅生产中的固渣废弃物包括硅酸钠和二氧化硅，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠，得到水玻璃产品；
缓冲罐，与密闭反应容器连接，水玻璃产品流入到缓冲罐中，缓冲罐用于缓冲压力；
晾晒槽，与缓冲罐连接，水玻璃产品流入到晾晒槽中，晾晒槽用于晾晒干燥水玻璃产品得到干燥的水玻璃产品。
优选的是所述的装置还包括：
调节罐，设置于缓冲罐与晾晒罐之间，调节罐分别与缓冲罐、晾晒罐连接，水玻璃产品流入到调节罐中，调节罐用于观察水玻璃产品内是否有固体，若水玻璃产品内有固体，则调节罐用于向其内的水玻璃产品中加入氢氧化钠水溶液，水玻璃产品内的固体与氢氧化钠水溶液反应，生成硅酸钠。
优选的是，所述的装置还包括：
自动破碎机，与晾晒槽连接，干燥的水玻璃产品进入自动破碎机中，自动破碎机用于自动破碎干燥的水玻璃产品；
包装机，与自动破碎机连接，包装机用于包装破碎的水玻璃产品。
优选的是，所述的装置还包括：
干燥机，干燥机的出口与密闭反应容器的入口连接，干燥机用于干燥多晶硅生产中的固渣废弃物；
碱液储槽，碱液储槽的出口与密闭反应容器的入口连接，碱液储槽用于存储氢氧化钠水溶液。
本发明中的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置，将固渣废弃物转化为可利用资源，实现此类固废“无害化、减量化、资源化”目标，将固渣废弃物作为原料来制备水玻璃产品，使得固渣废弃物充分利用，有效解决了资源浪费问题，并减少环保压力，有效防止了固渣废弃物污染环境。
附图说明
图1是本发明实施例2中的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法所用的装置的结构示意图；
图2是本发明实施例4中的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法所用的装置的结构示意图。
图中：1-干燥机；2-碱液储槽；3-密闭反应容器；4-缓冲罐；5-调节罐；6-晾晒槽；7-自动破碎机；8-包装机；9-非密闭反应容器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，包括以下步骤：
将多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液混合，多晶硅生产中的固渣废弃物包括硅酸钠和二氧化硅，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠，得到水玻璃产品。
本实施例中的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置，将固渣废弃物转化为可利用资源，实现此类固废“无害化、减量化、资源化”目标，将固渣废弃物作为原料来制备水玻璃产品，使得固渣废弃物充分利用，有效解决了资源浪费问题，并减少环保压力，有效防止了固渣废弃物污染环境。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的装置，包括：
干燥机1，干燥机1的出口与密闭反应容器3的入口连接，干燥机1用于干燥多晶硅生产中的固渣废弃物；
碱液储槽2，碱液储槽2的出口与密闭反应容器3的入口连接，碱液储槽2用于存储氢氧化钠水溶液；
密闭反应容器3，多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液在密闭反应容器3内混合，多晶硅生产中的固渣废弃物包括硅酸钠和二氧化硅，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠，得到水玻璃产品；
缓冲罐4，与密闭反应容器3连接，水玻璃产品流入到缓冲罐4中，缓冲罐4用于缓冲压力；
调节罐5，与缓冲罐4连接，水玻璃产品流入到调节罐5中，调节罐5用于观察水玻璃产品内是否有固体，若水玻璃产品内有固体，则调节罐5用于向其内的水玻璃产品中加入氢氧化钠水溶液，水玻璃产品内的固体与氢氧化钠水溶液反应，生成硅酸钠；
晾晒槽6，与调节罐5连接，水玻璃产品流入到晾晒槽6中，晾晒槽6用于晾晒干燥水玻璃产品得到干燥的水玻璃产品；
自动破碎机7，与晾晒槽6连接，干燥的水玻璃产品进入自动破碎机7中，自动破碎机7用于自动破碎干燥的水玻璃产品；
包装机8，与自动破碎机7连接，包装机8用于包装破碎的水玻璃产品。
本实施例提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，该方法使用上述的装置，该方法包括以下步骤：
1)将固渣废弃物加入干燥机1进行干燥，水汽经干燥机1的引风机排至大气，干燥后的1吨固渣废弃物(水含量为10mas％)首先装袋经行车吊运至密闭反应容器3的加料口，与来自碱液储槽2的质量百分比浓度为32％的1吨氢氧化钠水溶液按1：1的质量比加入密闭反应容器3中，固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的混合物占密闭反应容器3体积的三分之二，多晶硅生产中的固渣废弃物为合成三氯氢硅得到的氯硅烷提纯后的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物。固渣废弃物中的二氧化硅的含量为70mas％。
2)固渣废弃物与氢氧化钠水溶液在密闭反应容器3内不断搅拌，多晶硅生产中的固渣废弃物包括硅酸钠和二氧化硅，二氧化硅与氢氧化钠反应，初始反应温度为25℃，生成硅酸钠，密闭反应容器3中压力会随反应的进行升压，凭借反应放热使得密闭反应容器3内的压力随着反应的进行升压到0.1MPa，升温至95℃，凭借反应热维持反应温度在95℃，保持在此温度和压力下反应1小时，得到水玻璃产品。本实施例中的多晶硅生产中的固渣废弃物中还包括金属氯化物杂质和非金属氯化物杂质，杂质含量在6mas％以内，杂质为PCl3、BCl3、AlCl3、CaCl2、FeCl3杂质，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠反应为放热反应，反应过程放出大量的热，并逐渐提高密闭反应容器内的压力，有利于反应的快速进行。本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液混合，在密闭反应容器内，无需加热，便可自行反应。固渣废弃物中的杂质遇水反应，放热，促进二氧化硅与氢氧化钠反应。由于放热反应会产生大量的热以及蒸汽，上述反应在密闭容器中进行不仅可以防止水汽携带杂质污染环境，而且可以提高密闭容器内压力，促进反应的快速进行。
3)待反应结束后对密闭反应容器3进行氮气充压，使密闭反应容器3内的压力升至0.25～0.4MPaG，密闭反应容器3内水玻璃产品被密闭反应容器3自身所带压力压入缓冲罐4。
4)水玻璃产品在缓冲罐4内稍作缓冲后流入调节罐5。调节罐5内设置搅拌装置并不断地搅拌，以防止水玻璃产品中的硅酸钠析出，观察水玻璃产品内是否有固体，若水玻璃产品内有固体，则向调节罐5内的水玻璃产品中加入氢氧化钠水溶液，水玻璃产品内的固体与氢氧化钠水溶液反应，生成硅酸钠，水玻璃产品中的固体反应掉，水玻璃产品呈液体状态。
5)将水玻璃产品由调节罐5排入晾晒槽6进行晾晒干燥24小时，干燥的水玻璃产品经自动破碎机7破碎后得到所需产品，产品装入包装机8的包装袋后待外卖，每袋产品包装150kg。制备的合格水玻璃产品为白色或灰色块状结晶固体。本实施例中由固渣废弃物得到水玻璃产品的产率为90％。
本实施例中的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法及装置，将固渣废弃物转化为可利用资源，实现此类固废“无害化、减量化、资源化”目标，将固渣废弃物作为原料来制备水玻璃产品，使得固渣废弃物充分利用，有效解决了资源浪费问题，并减少环保压力，有效防止了固渣废弃物污染环境。
实施例3
本实施例提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，使用实施例2中的装置，本实施例中的方法与实施例2中的方法的区别为：
步骤1)中本实施例中氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为45％；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物中的水含量为25mas％；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.5；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的混合物占密闭反应容器体积的三分之一；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物为合成三氯氢硅的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物和化学气相沉积生产多晶硅的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物(质量比1:1)；
固渣废弃物中的二氧化硅的含量为60mas％。
步骤2)中二氧化硅与氢氧化钠反应，初始反应温度为-15℃，生成硅酸钠，凭借反应放热使得密闭反应容器内的压力随着反应的进行升压到0.18MPa，升温至105℃，反应2小时。
本实施例中由固渣废弃物得到水玻璃产品的产率为85％。
实施例4
本实施例提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，使用实施例2中的装置，本实施例中的方法与实施例2中的方法的区别为：
步骤1)中本实施例中氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为55％；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物中的水含量为45mas％；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的质量比为1:0.8；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的混合物占密闭反应容器体积的二分之一；
本实施例中多晶硅生产中的固渣废弃物为合成三氯氢硅的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物；
固渣废弃物中的二氧化硅的含量为80mas％。
步骤2)中二氧化硅与氢氧化钠反应，初始反应温度为45℃，生成硅酸钠，凭借反应放热使得密闭反应容器内的压力随着反应的进行升压到0.25MPa，升温至80℃，反应3小时。
本实施例中由固渣废弃物得到水玻璃产品的产率为87％。
实施例4
如图2所示，本实施例提供一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的装置，与实施例2中的装置的区别为，本实施例中的反应容器为非密闭反应容器9，二氧化硅与氢氧化钠溶液在非密闭容器9中反应，本实施例中的装置不包括缓冲罐。
本实施例提供一种使用上述装置进行多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，与实施例2中的方法的区别为：
步骤1)中的反应容器为非密闭反应容器9；
步骤2)中二氧化硅与氢氧化钠在非密闭反应容器9中反应，初始反应温度为30℃，生成硅酸钠，加热至100℃，反应3小时。
由于本实施例中的装置不包括缓冲罐，所以本实施例中的方法不包括步骤3)。步骤2)中生成的水玻璃产品直接由非密闭的反应容器9进入到调节罐中，进入步骤4)。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液混合，多晶硅生产中的固渣废弃物包括硅酸钠和二氧化硅，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠，得到水玻璃产品。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤1)中二氧化硅与氢氧化钠初始反应的温度为-15～45℃。
3.根据权利要求1或2所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液在密闭反应容器中混合，凭借反应放热使得密闭反应容器内的压力随着反应的进行升压到0.1～0.25MPa，升温至80～105℃，反应1～3小时。
4.根据权利要求3所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的混合物占密闭反应容器体积的三分之一至三分之二。
5.根据权利要求3所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤1)后还包括步骤2)将密闭反应容器中的水玻璃产品通入到与密闭反应容器连接的缓冲罐中缓冲压力。
6.根据权利要求5所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤2)后还包括步骤3)将水玻璃产品干燥，得到干燥的水玻璃产品。
7.根据权利要求5或6所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤2)之后还包括步骤m)将缓冲罐中的水玻璃产品通入到调节罐中，调节罐与缓冲罐连接，调节罐用于观察水玻璃产品内是否有固体，若水玻璃产品内有固体，则调节罐用于向其内的水玻璃产品中加入氢氧化钠水溶液，水玻璃产品内的固体与氢氧化钠水溶液反应，生成硅酸钠。
8.根据权利要求1、2、4～6任意一项所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤1)中氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为32～55％。
9.根据权利要求1、2、4～6任意一项所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物中的水含量小于50mas％。
10.根据权利要求1、2、4～6任意一项所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，所述步骤1)中多晶硅生产中的固渣废弃物与氢氧化钠水溶液的质量比为1:(0.5～1)。
11.根据权利要求1、2、4～6任意一项所述的多晶硅生产中的固渣废弃物回收再利用的方法，其特征在于，多晶硅生产中的固渣废弃物包括：合成三氯氢硅的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物、合成三氯氢硅得到的氯硅烷提纯后的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物、化学气相沉积生产多晶硅的尾气经过淋洗处理得到的固渣废弃物中的任意一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200131 |