CN105731487B - 一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法，将废渣中硅折算为SiO2，将NaAlO2中铝折算为Al2O3，并按SiO2/Al2O3=1.5~11.0确定废渣和NaAlO2用量关系；将NaOH中碱折算为Na2O并按Na2O/SiO2=0.2~2.0确定NaOH的用量；最后根据NaOH用量，确定水的用量；将废渣、NaOH、NaAlO2和水进行凝胶反应，得到凝胶；再将凝胶晶化，并过滤分离得到滤饼和滤液，滤饼经洗涤干燥即得分子筛原粉。本方法利用该废渣作为原料生产分子筛，变废为宝，既解决了污染问题，又实现了资源再利用。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产废气碱洗废渣的再利用，具体指对多晶硅生产得到的废气碱洗废渣资源化利用以制备分子筛的方法，属于固废处理及资源化利用技术领域。
背景技术
多晶硅是太阳能产业发展所需的重要工业原料。目前多晶硅的生产工艺主要是改良西门子法，即以氯化氢和工业硅为原料，一定温度下氯化氢与硅粉反应生成三氯氢硅，三氯氢硅经化学精制提纯和多级精馏处理后，其纯度达到99.9999%。将精制后的三氯氢硅在还原炉内1050℃硅芯上与高纯氢气反应，最终还原生成高纯多晶硅棒。在生产过程中会产生大量易燃、易爆、有毒的废气，其主要成份为三氯氢硅、二氯氢硅、四氯化硅、氯化氢、氢气和少量金属氯化物，故必须对这些废气进行处理。
目前国内多晶硅厂几乎全都采用碱液淋洗工艺处理废气，涉及的反应主要有：
SiHCl3+2H2O→SiO2+3HCl+H2；
SiH2Cl2 +2H2O→SiO2 +2HCl+2H2；
SiCl4 +2H2O→SiO2 +4HCl；
HCl+NaOH→NaCl+H2O；
SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O。
碱液淋洗过程中会产生大量含Na2SiO3和SiO2的沉渣，经压滤后外运，形成废渣。废渣现在的处理手段主要是填埋和堆放。多晶硅废渣的堆放不仅造成大量的资源浪费，也带来严重的环境污染问题，堆放的地方几乎寸草不生。如何对这些废渣进行更科学有效的处理一直是本领域技术人员思考的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法，本方法利用该废渣作为原料生产分子筛，变废为宝，既解决了污染问题，又实现了资源再利用。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法，其特征在于：按如下步骤用废渣生产分子筛，
1）测定废渣的组成，以确定废渣中硅的含量，便于后续配料；
2）配料：将废渣中硅的含量折算为SiO2，将NaAlO2中铝的含量折算为Al2O3，并按摩尔比SiO2/Al2O3 =1.5~11.0确定废渣和NaAlO2的用量关系；同时将NaOH中碱的含量折算为Na2O并按摩尔比Na2O/SiO2 =0.2~2.0确定NaOH的用量；最后根据NaOH用量，再按照摩尔比H2O/Na2O =40~80确定水的用量；
3）凝胶化：将步骤2）用量确定的废渣、NaOH、NaAlO2和水加入到装有搅拌的反应器中，凝胶化温度20-60℃，搅拌速率50~500RPM，凝胶化时间0.5~4h，得到凝胶；
4）晶化：将步骤3）得到的凝胶在85~120℃下晶化3~72h，搅拌以使晶化体系的温度分布均匀；
5）洗涤：将步骤4）反应完成的混合液过滤分离后得到滤饼和滤液，滤饼经洗涤干燥即得分子筛原粉。
测量第5）步过滤分离得到的滤液中NaOH的含量，然后将滤液直接进入第3）步循环使用；滤液中NaOH和水作为配料中的水和NaOH，如果滤液中水和NaOH欠量，在第2）步配料时补足即可。
本发明利用分子筛合成技术，将多晶硅生产废气处理产生的固废作为原料，加入氢氧化钠和铝酸钠，经配料、凝胶化、晶化、洗涤等过程，制备具备较高附加值的分子筛产品，实现了多晶硅生产废气处理产生的固废的资源化利用，同时解决了传统填埋和堆放带来的环境污染问题，变废为宝，对资源循环利用和环境保护具有重要意义。
附图说明
图1-本发明工艺流程图。
具体实施方式
目前多晶硅生产废气处理产生的沉渣均以固废的形式处置，基本上都采用外运堆放或填埋方式进行处理，这一方面造成了资源浪费，另一方面也形成了环境隐患。如何消纳淋洗废渣是摆在多晶硅生产企业面前的一个重要课题。本发明将淋流废渣作为原料，利用分子筛合成技术，将废渣转化为附加值较高的分子筛，不仅实现了该种固废的高附加值利用，也为该种固废的资源化利用提供一种有效的途径。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明对多晶硅生产所得废渣资源化利用的方法如下，其工艺流程见图1。
1）测定废渣的组成，以确定废渣中硅的含量，作为后续配料的基础；
2）配料：将废渣中硅的含量折算为SiO2，将NaAlO2中铝的含量折算为Al2O3，并按摩尔比SiO2/Al2O3 =1.5~11.0确定废渣和NaAlO2的用量关系；同时将NaOH中碱的含量折算为Na2O并按摩尔比Na2O/SiO2 =0.2~2.0确定NaOH的用量；最后根据NaOH用量，再按照摩尔比H2O/Na2O =40~80确定水的用量；
3）凝胶化：将步骤2）用量确定的废渣、NaOH、NaAlO2和水加入到装有搅拌的反应器中，反应温度20-60℃，搅拌速率50~500RPM，凝胶化时间0.5~4h，得到凝胶；
4）晶化：将步骤3）得到的凝胶在85~120℃下晶化3~72h，同时进行搅拌，搅拌速率不超过100RPM，以使晶化体系的温度分布均匀即可；
5）洗涤：将步骤4）反应完成的混合液过滤分离后得到滤饼和滤液，滤液循环使用，滤饼经洗涤干燥即得分子筛原粉。
其中滤液按如下方法循环使用：测量第5）步过滤分离得到的滤液中NaOH的含量，然后作为配料中的水和NaOH直接进入第3）步循环使用；如果水和NaOH欠量，在第2）步配料时补足即可，即在第2）步配料时减除滤液中水和NaOH的量即可。
以下通过具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
(1) 按SiO2/Al2O3=2.0，Na2O/SiO2=1.4，H2O/Na2O=60。将废渣，NaOH，NaAlO2，水加入反应器中，在60℃，搅拌速率为400RPM，混合2h形成凝胶；
(2) 将步骤(1)得到的凝胶在100℃下晶化5h；
(3) 过滤得到滤饼，将滤饼洗涤至洗水pH值为10，将滤饼在100℃干燥得到4A分子筛粉体。
经检测，实施例1所得4A分子筛相对结晶度98%。
实施例2：
(1) 按SiO2/Al2O3=4.0，Na2O/SiO2=1.3，H2O/Na2O=45。将废渣，NaOH，NaAlO2，水加入反应器中，在60℃，搅拌速率为400RPM，混合2.5h形成凝胶；
(2) 将步骤(1)得到的凝胶在100℃下晶化5h；
(3) 过滤得到滤饼，将滤饼洗涤至洗水pH值为10；将滤饼在100℃干燥得到X型分子筛粉体。
经检测，实施例2所得分子筛相对结晶度95%。
实施例3：
(1) 按SiO2/Al2O3=10，Na2O/SiO2=0.5，H2O/Na2O=40。将废渣，NaOH，NaAlO2，水加入反应器中，在60℃，搅拌速率为400RPM，混合3h形成凝胶；
(2) 将步骤(1)得到的凝胶在110℃下晶化6h；
(3) 过滤得到滤饼，将滤饼洗涤至洗水pH值为10；将滤饼在100℃干燥得到Y型分子筛粉体。
经检测，实施例3所得分子筛相对结晶度95%。
本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (1)
1.一种对多晶硅生产废气碱洗废渣资源化利用的方法，其特征在于：按如下步骤用废渣生产分子筛，
1）测定废渣的组成，以确定废渣中硅的含量，便于后续配料；
2）配料：将废渣中硅的含量折算为SiO2，将NaAlO2中铝的含量折算为Al2O3，并按摩尔比SiO2/Al2O3 =2确定废渣和NaAlO2的用量关系；同时将NaOH中碱的含量折算为Na2O并按摩尔比Na2O/SiO2 =1.4确定NaOH的用量；最后根据NaOH用量，再按照摩尔比H2O/Na2O =60确定水的用量；
3）凝胶化：将步骤2）用量确定的废渣、NaOH、NaAlO2和水加入到装有搅拌的反应器中，凝胶化温度60℃，搅拌速率400rpm，凝胶化时间2h，得到凝胶；
4）晶化：将步骤3）得到的凝胶在100℃下晶化5h，搅拌以使晶化体系的温度分布均匀；
5）洗涤：将步骤4）反应完成的混合液过滤分离后得到滤饼和滤液，滤饼经洗涤干燥即得分子筛原粉；测量过滤分离得到的滤液中NaOH的含量，然后将滤液直接进入第3）步循环使用；滤液中NaOH和水作为配料中的水和NaOH，如果滤液中水和NaOH欠量，在第2）步配料时补足即可。
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| CN101723397A (zh) * | 2009-11-27 | 2010-06-09 | 抚顺矿业集团有限责任公司 | 一种用油页岩废渣制备沸石分子筛的方法 |
| CN101734683A (zh) * | 2009-12-29 | 2010-06-16 | 大唐国际化工技术研究院有限公司 | 一种13x型分子筛及其制备方法 |
| CN104649483A (zh) * | 2015-03-03 | 2015-05-27 | 陕西天宏硅材料有限责任公司 | 多晶硅生产过程中含硅碱性废水的处理方法 |
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Patent Citations (4)
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