CN107416841B - 一种生产四氯化硅的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产四氯化硅的方法及装置，方法以硅石粉和石油焦粉为主要原料，与氯气进行沸腾氯化反应制备四氯化硅；反应器为沸腾流化床。本发明原料硅石粉、石油焦粉来源广泛，价格低廉，运输方便；原料利用率高，氯气基本完全反应，无残余氯气进入后续装置，细渣回收重新参与反应；生产四氯化硅的方法在反应过程中为放热反应，相比用金属硅粉和氯气反应制取四氯化硅节约成本，工艺装置反应压力低，安全性高，反应器采用沸腾流化床，实现连续化生产，运行周期长，适合工业生产，生产成品纯度高，四氯化硅纯度≥95%。本发明不仅原料易得、价廉，且产物收率和纯度较高，生产过程无污染，能量综合利用，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种生产四氯化硅的方法及装置。
背景技术
四氯化硅沸点57.6℃，熔点-70℃，为无色、有腐蚀性、不可燃液体，在空气中形成浓烟，并迅速水解生成氯化氢气体，具有令人窒息的臭味。
四氯化硅可以作为微细二氧化硅、合成石英、氮化硅及其他各种有机硅化合物的合成原料来使用，如硅酸酯类、有机硅单体、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热垫衬材料。高纯度四氯化硅为制造多晶硅、高纯二氧化硅、光纤预制棒、石英纤维的材料，军事工业用于制造烟幕剂，冶金工业可用于制造耐腐蚀硅铁铸造。
高纯四氯化硅主要用于光纤预制棒生产，光纤预制棒，又称光导纤维预制棒，简称光棒。光纤预制棒用于制造光纤。光纤预制棒作为制作光纤、光缆的重要基础材料，被誉为光通信产业“皇冠上的明珠”。对光纤光缆产业而言，光纤预制棒的技术水平具有决定性的作用。
我国在光纤预制棒生产、科研以及其生产原料领域起步较晚，光纤预制棒近90%依赖进口，目前光棒主要的生产技术及工艺依然被国外公司控制。为了突破光纤预制棒的技术瓶颈，打破长期严重依赖进口的局面，实现光纤级四氯化硅生产技术国有化，提高国内企业的竞争力，弥补市场的不足，建设四氯化硅生产企业显得尤为重要。
目前，四氯化硅的制备方法主要有以下几种：
1改良的西门子法生产多晶硅过程中产生副产四氯化硅，是目前生产四氯化硅的主要方法，化学反应方程式如下：Si+HCl→SiHCl3+SiCl4+H2。
2金属硅与氯气反应制备四氯化硅。CN103420382B公开了一种用硅粉作为主要原料，在不添加任何催化剂的状况下，与氯气在沸腾床中发生气固合成反应制备四氯化硅的方法，反应温度为250-450℃。JPS59156908A公开了一种用硅铁作为原料与氯气在350-1000℃反应制备四氯化硅的方法，其中，当铁、氯化铁等物质在反应器中积累时，停止硅铁进料，仅向反应器中通入氯气；当反应器的温度降至≤300℃时，再加入硅铁原料。
在以上方法中，以金属硅作为原料。由于金属硅是通过高温电炉还原硅石来制造的，需要大量的电能，因此原料价格较高。另外，改良的西门子方法中，四氯化硅是作为副产物得到的，所以反应收率低。
3早期曾用碳化硅为原料生产四氯化硅。JPS63117907A公开了用平均粒径≤10μm的碳化硅与氯气在600-900℃的温度下反应获得四氯化硅的方法，但碳化硅成本较高。
4专利CN1465524A介绍了以甲基氯硅烷单体生产过程中的废触体（75%的Si、10-15%的Cu）为主要原料，在直径为600mm的流化床反应器中与氯气发生气固反应合成四氯化硅的方法。
以上方法存在反应收率低的问题，无法获得大量、价格低廉的四氯化硅。
5CN1114559C公开了一种通过将硅、铁合金金属或分子中至少具有一个硅-氢键的氯硅烷，与氯化氢在催化剂作用下发生反应，从而高选择性的生产四氯化硅的方法，该方法的催化剂包括至少一种周期表Ⅷ族金属元素或其化合物与一种选自周期表VB族第三周期及其随后周期的元素单质的混合物存在下，使硅金属或分子中至少具有一个硅-氢键的氯硅烷与氯化氢反应。USP4130632公开了一种利用硅、铝合金与氯化氢或氯气气体发生反应，生成三氯氢硅或四氯化硅的方法。这些在反应过程中由于存在多个氯硅烷组分，后续分离纯化工艺步骤较为繁琐。
6CN102712485A公开了一种将有机物燃烧发电产生的灰（含碳物质）存在下，将含硅物质、含有硅酸生物质的含硅物质氯化生产四氯化硅的方法。CN102686514A公开了一种利用二氧化硅和含碳物质构成的造粒体与氯气、氧气进行氯化反应，生产四氯化硅的方法。CN101472839公开了一种通过使用氯气将微细和/或无定形的二氧化硅、碳和能量供体的混合物转变来制造四氯化硅的方法。能量供体为金属硅或硅合金，供体一方面实现了自支持的放热反应，另一方面也导致了反应起始温度的显著降低。
综上所述，行业需要一种能够大规模、低成本的工业化生产四氯化硅的方法及装置，并且该方法操作简单，所得四氯化硅产品杂质少、纯度高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生产四氯化硅的方法及装置；以解决现有技术中四氯化硅生产工艺复杂、生产成本高的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种生产四氯化硅的方法，所述方法以硅石粉和石油焦粉为主要原料，与氯气进行沸腾氯化反应制备四氯化硅。
本发明所述硅石粉SiO2≥99%，粒径80-300目；石油焦粉粒径80-200目；氯气纯度≥98%。
本发明所述硅石粉中的SiO2与石油焦粉中的C摩尔比为1～1.2:2，石油焦粉中的C与氯气摩尔比为1:0.9～1，根据反应情况微调氯气量。氯气略不足是防止反应生成的混合气体中氯气含量高。
本发明所述最终反应生成的四氯化硅气体，经过二级冷凝后，尾气经碱洗后进入燃气锅炉燃烧处理。
本发明所述碱洗条件为：10%碳酸钠溶液与5%亚硫酸钠溶液的混合溶液做为淋洗液在碱洗塔内对不凝气逆向喷淋，不凝气流速与碱洗液流速比例为6:1-12:1。
本发明所述沸腾氯化反应温度为800-1400℃，压力为0.03-0.3MPa。
本发明所述反应在沸腾流化床进行；所述沸腾流化床为直径0.8～1.2m的沸腾床。
本发明所述四氯化硅产品纯度≥95%。
本发明还提供了一种生产四氯化硅的装置，所述装置包括：氯气缓冲罐、硅石料仓、石油焦仓、沸腾流化床、夹套换热器、旋风分离器、袋滤器、除尘塔、第一循环泵、第一冷凝器、第一储罐、压缩机、第二冷凝器、第二储罐、碱洗塔、第二循环泵、燃气锅炉；所述氯气缓冲罐、硅石料仓、石油焦仓分别与沸腾流化床连接；所述沸腾流化床、夹套换热器、旋风分离器、袋滤器、除尘塔串联，其中所述旋风分离器与沸腾流化床相连；所述除尘塔、第一冷凝器、压缩机、第二冷凝器、碱洗塔、燃气锅炉串联；所述第一循环泵连接除尘塔；所述第二循环泵连接碱洗塔；所述第一储罐连接第一冷凝器；所述第二储罐连接第二冷凝器。
本发明所述生产装置工艺流程是：硅石料仓与石油焦仓下料后经混合进入沸腾流化床反应段，氯气从氯气缓冲罐通过沸腾流化床底部进入反应段参与反应，反应后的混合气体通过沸腾流化床顶部出气口进入夹套换热器冷却降温；混合气体经旋风分离器旋风除尘后，细渣进入沸腾流化床反应回收利用，旋风除尘后气体进入袋滤器进一步除去固体细渣；混合气体经袋滤器除尘后，进入除尘塔，利用液体四氯化硅喷淋，进一步除去混合气体中细渣；混合气体经第一冷凝器冷凝后，冷凝液进入第一储罐，未冷凝气体通过压缩机压缩后进入第二冷凝器，进一步将气体冷凝下来进入第二储罐，不凝气进入碱洗塔洗涤残余气体；碱洗后的气体（主要为一氧化碳）进入燃气锅炉，与天然气伴烧，将剩余的一氧化碳气体燃烧，实现零污染排放。
本发明所述沸腾氯化反应方程式为：SiO2+2C+2Cl2=SiCl4+2CO。
本发明四氯化硅检测标准参考GB 28654-2012 工业三氯氢硅。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1、原料硅石粉、石油焦粉来源广泛，价格低廉，运输方便。2、原料利用率高，氯气基本完全反应，无残余氯气进入后续装置，细渣回收重新参与反应。3、本发明生产四氯化硅的方法在反应过程中为放热反应，相比用金属硅粉和氯气反应制取四氯化硅节约成本。4、本发明工艺装置反应压力低，安全性高。5、反应器采用沸腾流化床，实现连续化生产，运行周期长，适合工业生产。6.生产成品纯度高，四氯化硅纯度≥95%，产物收率达到95%以上。7.本发明不仅原料易得、价廉，且产物收率和纯度较高，生产过程无污染，能量综合利用，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明四氯化硅的装置图；
其中：1-氯气缓冲罐、2-硅石料仓、3-石油焦仓、4-沸腾流化床、5-夹套换热器、6-旋风分离器、7-袋滤器、8-除尘塔、9-第一循环泵、10-第一冷凝器、11-第一储罐、12-压缩机、13-第二冷凝器、14-第二储罐、15-碱洗塔、16-第二循环泵、17-燃气锅炉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例四氯化硅生产采用图1所示装置，具体工艺步骤如下所述：
1原料准备：
硅石粉：SiO2：99%，粒径80目；石油焦粉粒径100目；氯气纯度：99%；硅石粉中的SiO2与石油焦粉中的C摩尔比为1：2，石油焦粉中的C与氯气摩尔比为1:0.9。
2四氯化硅生产：
采用图1所示装置，沸腾流化床为直径0.8m的沸腾床，沸腾氯化反应温度为800℃，压力为0.1MPa。
硅石料仓2与石油焦仓3下料后经混合进入沸腾流化床4反应段，氯气从氯气缓冲罐1通过沸腾流化床4底部进入反应段参与反应，反应后的混合气体通过沸腾流化床4顶部出气口进入夹套换热器5冷却降温；混合气体经旋风分离器6旋风除尘后，细渣进入沸腾流化床4反应回收利用，旋风除尘后气体进入袋滤器7进一步除去固体细渣；混合气体经袋滤器7除尘后，进入除尘塔8，利用液体四氯化硅喷淋，进一步除去混合气体中细渣；混合气体经第一冷凝器10冷凝后，冷凝液进入第一储罐11，未冷凝气体通过压缩机12压缩后进入第二冷凝器13，进一步将气体冷凝下来进入第二储罐14，不凝气进入碱洗塔15洗涤残余气体；碱洗后的气体（主要为一氧化碳）进入燃气锅炉17，与天然气伴烧，将剩余的一氧化碳气体燃烧，实现零污染排放；第一循环泵9、第二循环泵16为所在系统提供动力支持。
3碱洗条件为：10%碳酸钠溶液与5%亚硫酸钠溶液的混合溶液做为淋洗液，在碱洗塔内对不凝气逆向喷淋，不凝气流速为10m/s，碱洗液流速为1.3m/s。
本实施例生产的四氯化硅产品纯度为：97%，产物收率达到96.7%。
实施例2
本实施例四氯化硅生产采用图1所示装置，具体工艺步骤如下所述：
1原料准备：
硅石粉：SiO2：99.5%，粒径140目；石油焦粉粒径80目；氯气纯度：98%；硅石粉中的SiO2与石油焦粉中的C摩尔比为1.1：2，石油焦粉中的C与氯气摩尔比为1:0.95。
2四氯化硅生产：
采用图1所示装置，沸腾流化床为直径1.2m的沸腾床，沸腾氯化反应温度为1000℃，压力为0.3MPa。
硅石料仓2与石油焦仓3下料后经混合进入沸腾流化床4反应段，氯气从氯气缓冲罐1通过沸腾流化床4底部进入反应段参与反应，反应后的混合气体通过沸腾流化床4顶部出气口进入夹套换热器5冷却降温；混合气体经旋风分离器6旋风除尘后，细渣进入沸腾流化床4反应回收利用，旋风除尘后气体进入袋滤器7进一步除去固体细渣；混合气体经袋滤器7除尘后，进入除尘塔8，利用液体四氯化硅喷淋，进一步除去混合气体中细渣；混合气体经第一冷凝器10冷凝后，冷凝液进入第一储罐11，未冷凝气体通过压缩机12压缩后进入第二冷凝器13，进一步将气体冷凝下来进入第二储罐14，不凝气进入碱洗塔15洗涤残余气体；碱洗后的气体（主要为一氧化碳）进入燃气锅炉17，与天然气伴烧，将剩余的一氧化碳气体燃烧，实现零污染排放；第一循环泵9、第二循环泵16为所在系统提供动力支持。
3碱洗条件为：10%碳酸钠溶液与5%亚硫酸钠溶液的混合溶液做为淋洗液，在碱洗塔内对不凝气逆向喷淋，不凝气流速为12m/s，碱洗液流速为1.0m/s。
本实施例生产的四氯化硅产品纯度为：95%，产物收率达到98.1%。
实施例3
本实施例四氯化硅生产采用图1所示装置，具体工艺步骤如下所述：
1原料准备：
硅石粉：SiO2：99.2%，粒径300目；石油焦粉粒径200目；氯气纯度：98.5%；硅石粉中的SiO2与石油焦粉中的C摩尔比为1.2：2，石油焦粉中的C与氯气摩尔比为1:0.98。
2四氯化硅生产：
采用图1所示装置，沸腾流化床为直径1.0m的沸腾床，沸腾氯化反应温度为1400℃，压力为0.03MPa。
硅石料仓2与石油焦仓3下料后经混合进入沸腾流化床4反应段，氯气从氯气缓冲罐1通过沸腾流化床4底部进入反应段参与反应，反应后的混合气体通过沸腾流化床4顶部出气口进入夹套换热器5冷却降温；混合气体经旋风分离器6旋风除尘后，细渣进入沸腾流化床4反应回收利用，旋风除尘后气体进入袋滤器7进一步除去固体细渣；混合气体经袋滤器7除尘后，进入除尘塔8，利用液体四氯化硅喷淋，进一步除去混合气体中细渣；混合气体经第一冷凝器10冷凝后，冷凝液进入第一储罐11，未冷凝气体通过压缩机12压缩后进入第二冷凝器13，进一步将气体冷凝下来进入第二储罐14，不凝气进入碱洗塔15洗涤残余气体；碱洗后的气体（主要为一氧化碳）进入燃气锅炉17，与天然气伴烧，将剩余的一氧化碳气体燃烧，实现零污染排放；第一循环泵9、第二循环泵16为所在系统提供动力支持。
3碱洗条件为：10%碳酸钠溶液与5%亚硫酸钠溶液的混合溶液做为淋洗液，在碱洗塔内对不凝气逆向喷淋，不凝气流速为6m/s，碱洗液流速为1.0m/s。
本实施例生产的四氯化硅产品纯度为：98%，产物收率达到95.9%。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种生产四氯化硅的方法，其特征在于：以硅石粉和石油焦粉为主要原料，与氯气进行沸腾氯化反应制备四氯化硅；所述硅石粉SiO2 ≥99%，粒径80-300目；石油焦粉粒径80-200目；氯气纯度≥98%；所述硅石粉中的SiO2 与石油焦粉中的C摩尔比为1～1 .2:2，石油焦粉中的C与氯气摩尔比为1:0 .9～1；所述沸腾氯化反应温度为800-1400℃，压力为0.03-0 .3MPa ；所述反应在沸腾流化床进行；所述沸腾流化床为直径0 .8～1 .2m的沸腾床；
具体的生产装置包括：氯气缓冲罐（1）、硅石料仓（2）、石油焦仓（3）、沸腾流化床（4）、夹套换热器（5）、旋风分离器（6）、袋滤器（7）、除尘塔（8）、第一循环泵（9）、第一冷凝器（10）、第一储罐（11）、压缩机（12）、第二冷凝器（13）、第二储罐（14）、碱洗塔（15）、第二循环泵（16）、燃气锅炉（17）；所述氯气缓冲罐（1）、硅石料仓（2）、石油焦仓（3）分别与沸腾流化床（4）连接；所述沸腾流化床（4）、夹套换热器（5）、旋风分离器（6）、袋滤器（7）、除尘塔（8）串联，其中所述旋风分离器（6）与沸腾流化床（4）相连；所述除尘塔（8）、第一冷凝器（10）、压缩机（12）、第二冷凝器（13）、碱洗塔（15）、燃气锅炉（17）串联；所述第一循环泵（9）连接除尘塔（8）；所述第二循环泵（16）连接碱洗塔（15）；所述第一储罐（11）连接第一冷凝器（10）；所述第二储罐（14）连接第二冷凝器（13）；硅石料仓（2）与石油焦仓（3）下料后经混合进入沸腾流化床（4）反应段，氯气从氯气缓冲罐（1）通过沸腾流化床（4）底部进入反应段参与反应，反应后的混合气体通过沸腾流化床（4）顶部出气口进入夹套换热器（5）冷却降温；混合气体经旋风分离器（6）旋风除尘后，细渣进入沸腾流化床（4）反应回收利用，旋风除尘后气体进入袋滤器（7）进一步除去固体细渣；混合气体经袋滤器（7）除尘后，进入除尘塔（8），利用液体四氯化硅喷淋，进一步除去混合气体中细渣；混合气体经第一冷凝器（10）冷凝后，冷凝液进入第一储罐（11），未冷凝气体通过压缩机（12）压缩后进入第二冷凝器（13），进一步将气体冷凝下来进入第二储罐（14），不凝气进入碱洗塔（15）洗涤残余气体；碱洗后的气体进入燃气锅炉（17），与天然气伴烧，将剩余的一氧化碳气体燃烧，实现零污染排放。
2.根据权利要求1所述的一种生产四氯化硅的方法，其特征在于，所述碱洗条件为：10%碳酸钠溶液与5%亚硫酸钠溶液的混合溶液做为淋洗液在碱洗塔内对不凝气逆向喷淋，不凝气流速与碱洗液流速比例为6:1-12:1。
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