CN115259164B - 一种生产四氯化硅的工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产四氯化硅的工艺及设备,一种生产四氯化硅的设备,包括破碎机、桨叶干燥机、上料机构、精馏塔、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉、急冷器、旋风除尘器、文丘里洗涤器、第一冷凝器、压缩机、第二冷凝器、尾气缓冲罐及粗四氯化硅罐;破碎机与桨叶干燥机连接,桨叶干燥机与上料机构连接,上料机构与氯化炉连接;第一汽化器与第一缓冲罐连接,第二汽化器与第二缓冲罐连接,第一缓冲罐及第二缓冲罐均与氯化炉的进料端连接,氯化炉的出料端与急冷器连接;本发明与现有技术相比可以利用氯硅烷使得超超细硅粉和氯气反应得更加彻底,从而不会出现硅粉残留和尾气中氯气含量过高,造成物料的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产四氯化硅技术领域,具体涉及一种生产四氯化硅的工艺及设备。
背景技术
制作太阳能电池过程中,需要用金刚石线将多晶硅棒切割成薄片,切割过程中,有近一半的多晶硅以“锯末”的形式形成超细硅粉废料,细度达8000目左右。在多晶硅生产过程中的冷氢化工序中,也能产生大量超细硅粉。这两种超细硅粉都含有大量的单质硅。
虽然超细硅粉和氯气能发生反应生成四氯化硅,但由以下原因导致硅粉难以应用:
1.超细硅粉粒度太小,颗粒之间的静电力较大,导致硅粉流动性极差,无法使用气力输送设备进行输送,也无法与氯气形成流化床或固定床反应,又极易被反应气流带走。
2.超细硅粉表面有氧化层,导致硅粉的二氧化硅含量随储存时间持续增长,使其越来越难与氯气反应。
3.超细硅粉真密度为2330kg/m³,堆积密度400~700kg/m³,夹杂大量空气,在高温下反应时,容易产生副反应:Si+O2=SiO2和3Si+2N2=Si3N4,SiO2、Si3N4是高熔点的固体,且不能直接与氯气反应,导致设备堵塞、反应不能持续进行、氯气不能充分反应等问题。
目前,这种超细硅粉主要有以下用途:
1.替代硅铁作为还原剂用作炼钢脱氧剂。
2.用作铝合金添加剂,用于生产硬铝合金。
上述两种用途虽然使硅粉获得了利用,但产品附加值低,且因硅粉中含有二氧化硅导致应用效果变差。
用于冶炼金属硅,获得的金属硅性能与工业硅类似,冶炼过程中能耗低于常规方法。但存在诸多问题,一是冶炼过程中,为了除去硅粉中含有的二氧化硅需要加入石灰石作为造渣剂,最终生成大量硅酸钙废弃物,污染环境;二是单质硅回收率约为70~95%,浪费了大量宝贵的单质硅。
在多晶硅的生产过程中,伴随着精馏提纯氯硅烷合成反应、还原反应与冷(热)氢化反应尾气的进行会不可避免产生一定量的残液,这部分残液就多晶硅的生产而言无直接利用价值,此外由于这部分残液中固含量较高,含有高聚物,粘度大、氧化性强,极易水解产生氯化氢,容易燃烧,暴露在空气中非常危险,一般的处理方式为粗放式的水解,这既是对原料的浪费,又对人和环境造成了极大的危害。目前氯硅烷残液成为让许多多晶硅企业头疼且限制多晶硅行业发展的瓶颈问题。
残液中含量最多的是单硅氯硅烷,是多晶硅生产的重要原料,具有一定的回收价值。此外值得注意的是氯硅烷残液中的高沸组分中的所占比例大的六氯二硅烷具有极高的附加值,若进行适当的提纯即可带来非常大的额外经济效益。
申请号为:US0193958的美国专利提出使用一种间歇式的桨叶干燥器干燥回收处理氯硅烷残液的方法,蒸发回收完毕后使用天然碱中和剩余的残液及固渣,此法是一种环境友好型方法且能够回收一定量的氯硅烷,但未涉及将双硅原子及多硅原子成分转化为四氯化硅和三氯氢硅成分的回收。
申请号为:US6090360 的美国专利提出使用一种连续式的以喷雾干燥为主的工艺回收氯硅烷残液中固体、高沸物、四氯化硅各成分,也未涉及高沸物转化成有用的低沸物的回收方式,且实际操作运行困难。
申请号为:201310059040.9和201310059359.1的发明专利分别提供一种间歇式和连续式氯硅烷残液及残渣回收处理工艺及其装置,特别是针对回收具有极高价值的六氯乙硅烷(又称六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的方法及其装置。两种处理工艺可以回收得到纯度98%以上的六氯乙硅烷,但该工艺仅通过物理分离获得六氯乙硅烷,并没有回收其他多硅原子成分,未涉及将双硅原子及多硅原子成分转化为四氯化硅和三氯氢硅成分的回收;
现有技术中还没有涉及硅粉和氯硅烷残液同时处理生产四氯化硅的工艺。
发明内容
本发明提供了一种生产四氯化硅的工艺及设备,目的是解决现有的技术中没有涉及硅粉和氯硅烷残液同时处理生产四氯化硅的工艺的问题。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种生产四氯化硅的设备,包括破碎机、桨叶干燥机、上料机构、精馏塔、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉、急冷器、旋风除尘器、文丘里洗涤器、第一冷凝器、压缩机、第二冷凝器、尾气缓冲罐及粗四氯化硅罐;
破碎机与桨叶干燥机连接,桨叶干燥机与上料机构连接,上料机构与氯化炉连接;第一汽化器与第一缓冲罐连接,第二汽化器与第二缓冲罐连接,第一缓冲罐及第二缓冲罐均与氯化炉的进料端连接,氯化炉的出料端与急冷器连接,急冷器与旋风除尘器连接,旋风除尘器与文丘里洗涤器连接,文丘里洗涤器与第一冷凝器连接,第一冷凝器上的出料端分别与粗四氯化硅罐及压缩机连接,压缩机的出气端与第二冷凝器连接,第二冷凝器的出料端分别与粗四氯化硅罐及尾气缓冲罐连接,粗四氯化硅罐与精馏塔连接,尾气缓冲罐与氯化炉连接。
上料机构包括料仓及螺旋送料器,料仓内部设置有搅拌装置,料仓上的入料口连接有破碎机,破碎机能够将结块的超细硅粉破碎成粉末后进入到内进行真空加热,干燥后的硅粉进入到料仓内部,螺旋送料器的一端与料仓下端的出料口连接,另一端与氯化炉连接;
进一步优化,氯化炉的上端设置有进料筒,进料筒外表面的切线方向均匀设置有四根进料管,相邻两根进料管相互垂直,其中两根进料管用于输送氯气,另外两根进料管用于输送氯硅烷残液蒸汽;螺旋送料器通过输送管路与进料筒连接;第一缓冲罐及第二缓冲罐均通过进料筒与氯化炉连接。
进一步优化,破碎机为颚式破碎机、反击式破碎机、旋回破碎机、圆锥式破碎机、辊式破碎机、锤式破碎机或立轴冲击式破碎机。
进一步优化,氯化炉为金属夹套结构,金属夹套用于与循环水系统连接。
本发明还提供一种生产四氯化硅的工艺,包括如下步骤:
S1.硅粉破碎:将结块的超细硅粉破碎成粉末形成单个或数十个颗粒聚集体的形式;
S2.烘干:采用桨叶干燥机在真空下加热获得干燥的超细硅粉。
S3.配料:向料仓内加入石油焦粉,加入量为超细硅粉的1~12%,启动料仓的搅拌装置,使石油焦粉与超细硅粉混合均匀。
S4.氯硅烷残液预处理:将氯硅烷残液通入精馏塔进行分离,塔顶产生四氯化硅和三氯氢硅混合物,塔底产生含高沸点组分的氯硅烷残液再进入第一汽化器进行蒸发,最后进入第一缓冲罐进行稳压。
S5.氯气预处理:液氯经汽化器蒸发后进入缓冲罐进行稳压。
S6.氯化:将硅粉与石油焦粉的混合物、混合残液蒸汽、氯气通入氯化炉内发生放热的氯化反应,并在金属夹套层通热水作为冷却介质对氯化炉内壁进行冷却。
S7.冷却:氯化反应产生的高温产物气体进入急冷器,与雾化喷入的四氯化硅液体接触后降温,降温的同时,未反应的固体原料部分沉降在急冷器底部,定期排出。
S8.除尘:急冷器出口与除尘器入口相连,降温后的工艺气体在除尘器内将固体杂质脱除。
S9.一次冷凝:将除尘后的工艺气体通入第一冷凝器中进行冷却使气体中的四氯化硅冷凝成液体,剩余气体中的氯硅烷含量降低。
S10.尾气压缩:尾气进入压缩机压缩。
S11.尾气二次冷凝:压缩后的尾气再次冷凝回收氯硅烷。
S12.尾气回用:将尾气通入氯化炉可回收其中的氯气。
S13.尾气处理:当尾气中氯气含量低于氯化反应所需时,将尾气通入吸收塔进行环保处理。
进一步限定,在料仓内加入石油焦粉的量为超细硅粉的2~7%。
进一步限定,按质量份数计,硅粉与石油焦粉的混合物、混合残液蒸汽及氯气的配比为,硅粉与石油焦粉的混合物:混合残液蒸汽:氯气=600:100:5~2000。
进一步限定,氯气通入缓冲罐稳压后的表压为30~600KPa。
进一步限定,氯化反应产生的高温产物气体进入急冷器,与雾化喷入的四氯化硅液体接触后降温至50~300℃。
进一步限定,尾气进入压缩机进行压缩使得尾气的表压升高至10~80KPa。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明主要包括包括破碎机、桨叶干燥机、上料机构、精馏塔、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉、急冷器、旋风除尘器、文丘里洗涤器、第一冷凝器、压缩机、第二冷凝器、尾气缓冲罐及粗四氯化硅罐,在实际的使用过程中,工作人员先将硅粉送至破碎机中进行破碎处理,破碎成粉末形成单个或数十个颗粒聚集体的形式进入到桨叶干燥及中进行真空加热,以获得干燥的超细硅粉;再向料仓中加入干燥的超细硅粉及石油焦粉,启动搅拌装置使得石油焦粉与超细硅粉混合均匀,与此同时对氯硅烷残液及氯气进行预处理,随后将氯硅烷残液蒸汽、氯气通入氯化炉中,并使得硅粉从螺旋送料器中进入到氯化炉内,由于硅粉与氯气需要300℃以上的温度才能开始反应,因此,二者单独反应时容易发生反应不完全甚至停止反应,而氯硅烷残液能够在常温下开始与氯气发生反应并且放出大量热,反应温度能够稳定在700℃以上,因此二者同时氯化能够提高反应效率,有效利用两种废弃物,另外,硅粉氯化过程中需要维持较高的氯气浓度,氯气浓度低于3%时,硅粉难以与之反应,因此,硅粉单独氯化容易造成氯气大量剩余,形成尾气,氯硅烷残液能够与较低浓度的氯气反应,使氯气得到充分利用,尾气含氯气的浓度可降低至1%以下,在氯化炉中生成的四氯化硅气体通过急冷器进行冷却,防止四氯化硅气体温度过高损坏旋风除尘器,经过冷却后的四氯化硅气体通过旋风除尘器进行分离,将四氯化硅气体内部的杂质进行第一次分离,随后四氯化硅气体进入到文丘里洗涤器中,进行洗涤,将四氯化硅气体中的固体杂质去除,洗涤后的四氯化硅气体进入到第一冷凝器中进行冷却,形成四氯化硅液体进入到粗四氯化硅罐中进行储存,最后通过精馏塔进行精馏,将纯四氯化硅液体提纯后进行收集,而在第一冷凝器中的尾气(未变成液态的四氯化硅气体及氯气的混合气体)再次进入压缩机中进行压缩,压缩完成后经过第二冷凝器进行二次冷却,液化的四氯化硅进入到粗四氯化硅罐中储存,残留的尾气进入到尾气缓冲罐中进行稳压后重新返回氯化炉实现尾气的再利用;生产中可以将氯硅烷残液蒸汽过量通入氯化炉中,保障氯气充分反应,过量的氯硅烷经冷凝、精馏分离后,可以循环使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的连接关系示意图。
图2为本发明的工艺流程图。
图中,101-破碎机,102-桨叶干燥机,103-精馏塔,104-氯化炉,105-急冷器,106-旋风除尘器,107-文丘里洗涤器,108-第一冷凝器,109-压缩机,110-第二冷凝器,111-尾气缓冲罐,112-粗四氯化硅罐,113-料仓,114-螺旋送料器,115-进料筒,116-进料管,117-输送管路,118-金属夹套。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例一
请参阅图1及图2所示,本实施例公开了一种生产四氯化硅的设备,包括破碎机101、桨叶干燥机102、上料机构、精馏塔103、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉104、急冷器105、旋风除尘器106、文丘里洗涤器107、第一冷凝器108、压缩机109、第二冷凝器110、尾气缓冲罐111及粗四氯化硅罐112;
破碎机101与桨叶干燥机102连接,桨叶干燥机102与上料机构连接,上料机构与氯化炉104连接;第一汽化器与第一缓冲罐连接,第二汽化器与第二缓冲罐连接,第一缓冲罐及第二缓冲罐均与氯化炉104的进料端连接,氯化炉104的出料端与急冷器105连接,急冷器105与旋风除尘器106连接,旋风除尘器106与文丘里洗涤器107连接,文丘里洗涤器107与第一冷凝器108连接,第一冷凝器108上的出料端分别与粗四氯化硅罐112及压缩机109连接,压缩机109的出气端与第二冷凝器110连接,第二冷凝器110的出料端分别与粗四氯化硅罐112及尾气缓冲罐111连接,粗四氯化硅罐112与精馏塔103连接,尾气缓冲罐111与氯化炉104连接。
上料机构包括料仓113及螺旋送料器114,料仓113内部设置有搅拌装置,料仓113上的入料口连接有破碎机101,破碎机101能够将结块的超细硅粉破碎成粉末后进入到102内进行真空加热,干燥后的硅粉进入到料仓113内部,螺旋送料器114的一端与料仓113下端的出料口连接,另一端与氯化炉104连接;
本发明主要包括包括破碎机101、桨叶干燥机102、上料机构、精馏塔103、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉104、急冷器105、旋风除尘器106、文丘里洗涤器107、第一冷凝器108、压缩机109、第二冷凝器110、尾气缓冲罐111及粗四氯化硅罐112,在实际的使用过程中,工作人员先将硅粉送至破碎机101中进行破碎处理,破碎成粉末形成单个或数十个颗粒聚集体的形式进入到桨叶干燥及中进行真空加热,以获得干燥的超细硅粉;再向料仓113中加入干燥的超细硅粉及石油焦粉,启动搅拌装置使得石油焦粉与超细硅粉混合均匀,与此同时对氯硅烷残液及氯气进行预处理,随后将氯硅烷残液蒸汽、氯气通入氯化炉104中,并使得硅粉从螺旋送料器114中进入到氯化炉104内,由于硅粉与氯气需要300℃以上的温度才能开始反应,因此,二者单独反应时容易发生反应不完全甚至停止反应,而氯硅烷残液能够在常温下开始与氯气发生反应并且放出大量热,反应温度能够稳定在700℃以上,因此二者同时氯化能够提高反应效率,有效利用两种废弃物,另外,硅粉氯化过程中需要维持较高的氯气浓度,氯气浓度低于3%时,硅粉难以与之反应,因此,硅粉单独氯化容易造成氯气大量剩余,形成尾气,氯硅烷残液能够与较低浓度的氯气反应,使氯气得到充分利用,尾气含氯气的浓度可降低至1%以下,在氯化炉104中生成的四氯化硅气体通过急冷器105进行冷却,防止四氯化硅气体温度过高损坏旋风除尘器106,经过冷却后的四氯化硅气体通过旋风除尘器106进行分离,将四氯化硅气体内部的杂质进行第一次分离,随后四氯化硅气体进入到文丘里洗涤器107中,进行洗涤,将四氯化硅气体中的固体杂质去除,洗涤后的四氯化硅气体进入到第一冷凝器108中进行冷却,形成四氯化硅液体进入到粗四氯化硅罐112中进行储存,最后通过精馏塔103进行精馏,将纯四氯化硅液体提纯后进行收集,而在第一冷凝器108中的尾气(未变成液态的四氯化硅气体及氯气的混合气体)再次进入压缩机109中进行压缩,压缩完成后经过第二冷凝器110进行二次冷却,液化的四氯化硅进入到粗四氯化硅罐112中储存,残留的尾气进入到尾气缓冲罐111中进行稳压后重新返回氯化炉104实现尾气的再利用;生产中可以将氯硅烷残液蒸汽过量通入氯化炉104中,保障氯气充分反应,过量的氯硅烷经冷凝、精馏分离后,可以循环使用。
进一步优化,氯化炉104的上端设置有进料筒115,进料筒115外表面的切线方向均匀设置有四根进料管116,相邻两根进料管116相互垂直,其中两根进料管116用于输送氯气,另外两根进料管116用于输送氯硅烷残液蒸汽;螺旋送料器114通过输送管路117与进料筒115连接;第一缓冲罐及第二缓冲罐均通过进料筒115与氯化炉104连接;
在实际的使用过程中,经过稳压后的氯硅烷残液蒸汽与氯气分别通过两根进料管116进入到氯化炉104内部,由于四根进料管116均匀设置在进料筒115外表面的切线方向,故氯硅烷残液蒸汽与氯气呈螺旋状结构混合进而带动硅粉发生反应生成四氯化硅,这样设置可以使得硅粉与氯硅烷残液蒸汽及氯气之间发生的混合效果更好,效率会更高。
进一步优化,破碎机101为颚式破碎机、反击式破碎机、旋回破碎机、圆锥式破碎机、辊式破碎机、锤式破碎机或立轴冲击式破碎机,在本实施例中,破碎机101具体为颚式破碎机。
进一步优化,氯化炉104为金属夹套118结构,金属夹套118结构通过金属夹套118与氯化炉104的外壁形成夹层,金属夹套118用于与循环水系统连接,冷却水循环系统中的冷却水为60℃-90℃的热水,这样设置的原因是四氯化硅的沸点为57.6℃,金属夹套118内通热水作为冷却介质,内部有耐火材料衬里,能够耐受高温和氯气侵蚀。
本发明还提供一种生产四氯化硅的工艺,包括如下步骤:
S1.硅粉破碎:将结块的超细硅粉破碎成粉末形成单个或数十个颗粒聚集体的形式;
S2.烘干:采用桨叶干燥机102在真空下加热获得干燥的超细硅粉。
S3.配料:向料仓113内加入石油焦粉,加入量为超细硅粉的1~12%,启动料仓113的搅拌装置,使石油焦粉与超细硅粉混合均匀。
S4.氯硅烷残液预处理:将氯硅烷残液通入精馏塔103进行分离,塔顶产生四氯化硅和三氯氢硅混合物,塔底产生含高沸点组分的氯硅烷残液再进入第一汽化器进行蒸发,最后进入第一缓冲罐进行稳压。
S5.氯气预处理:液氯经汽化器蒸发后进入缓冲罐进行稳压。
S6.氯化:将硅粉与石油焦粉的混合物、混合残液蒸汽、氯气通入氯化炉104内发生放热的氯化反应,并在金属夹套118层通热水作为冷却介质对氯化炉104内壁进行冷却。
S7.冷却:氯化反应产生的高温产物气体进入急冷器105,与雾化喷入的四氯化硅液体接触后降温,降温的同时,未反应的固体原料部分沉降在急冷器105底部,定期排出。
S8.除尘:急冷器105出口与除尘器入口相连,降温后的工艺气体在除尘器内将固体杂质脱除。
S9.一次冷凝:将除尘后的工艺气体通入第一冷凝器108中进行冷却使气体中的四氯化硅冷凝成液体,剩余气体中的氯硅烷含量降低。
S10.尾气压缩:尾气进入压缩机109压缩。
S11.尾气二次冷凝:压缩后的尾气再次冷凝回收氯硅烷。
S12.尾气回用:将尾气通入氯化炉104可回收其中的氯气。
S13.尾气处理:当尾气中氯气含量低于氯化反应所需时,将尾气通入吸收塔进行环保处理。
进一步限定,在料仓113内加入石油焦粉的量为超细硅粉的2~7%。
进一步限定,按质量份数计,硅粉与石油焦粉的混合物、混合残液蒸汽及氯气的配比为,硅粉与石油焦粉的混合物:混合残液蒸汽:氯气=600:100:5~2000,在实际的使用过程中,硅粉与石油焦粉的混合物:混合残液蒸汽:氯气=600:100:75~600;当氯化在高温下进行,发生的化学反应如下:
Si+2Cl2=SiCl4
SiO2+2C+2Cl2=SiCl4+2CO
SiO2+C+2Cl2=SiCl4+CO2
Si2Cl6+Cl2=2SiCl4
2Si2Cl6O=3SiCl4+SiO2
Si3Cl8+2Cl2=3SiCl4
Si4Cl10+3Cl2=4SiCl4
Si2HCl5+2Cl2=2SiCl4+HCl
Si2H2Cl4+3Cl2=2SiCl4+2HCl
进一步限定,氯气通入缓冲罐稳压后的表压为30~600KPa。
进一步限定,氯化反应产生的高温产物气体进入急冷器105,与雾化喷入的四氯化硅液体接触后降温至50~300℃。
进一步限定,尾气进入压缩机109进行压缩使得尾气的表压升高至10~80KPa。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,应当指出的是,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种生产四氯化硅的设备,其特征在于:包括破碎机(101)、桨叶干燥机(102)、上料机构、精馏塔(103)、第一汽化器、第二汽化器、第一缓冲罐、第二缓冲罐、氯化炉(104)、急冷器(105)、旋风除尘器(106)、文丘里洗涤器(107)、第一冷凝器(108)、压缩机(109)、第二冷凝器(110)、尾气缓冲罐(111)及粗四氯化硅罐(112);
破碎机(101)与桨叶干燥机(102)连接,桨叶干燥机(102)与上料机构连接,上料机构与氯化炉(104)连接;第一汽化器与第一缓冲罐连接,第二汽化器与第二缓冲罐连接,第一缓冲罐及第二缓冲罐均与氯化炉(104)的进料端连接,氯化炉(104)的出料端与急冷器(105)连接,急冷器(105)与旋风除尘器(106)连接,旋风除尘器(106)与文丘里洗涤器(107)连接,文丘里洗涤器(107)与第一冷凝器(108)连接,第一冷凝器(108)上的出料端分别与粗四氯化硅罐(112)及压缩机(109)连接,压缩机(109)的出气端与第二冷凝器(110)连接,第二冷凝器(110)的出料端分别与粗四氯化硅罐(112)及尾气缓冲罐(111)连接,粗四氯化硅罐(112)与精馏塔(103)连接,尾气缓冲罐(111)与氯化炉(104)连接;
上料机构包括料仓(113)及螺旋送料器(114),料仓(113)内部设置有搅拌装置,料仓(113)上的入料口连接有破碎机(101),破碎机(101)能够将结块的超细硅粉破碎成粉末后并使得经过破碎后的硅粉进入到料仓(113)内部,螺旋送料器(114)的一端与料仓(113)下端的出料口连接,另一端与氯化炉(104)连接;
氯化炉(104)的上端设置有进料筒(115),进料筒(115)外表面的切线方向均匀设置有四根进料管(116),相邻两根进料管(116)相互垂直,其中两根进料管(116)用于输送氯气,另外两根进料管(116)用于输送氯硅烷残液蒸汽;螺旋送料器(114)通过输送管路(117)与进料筒(115)连接;第一缓冲罐及第二缓冲罐均通过进料筒(115)与氯化炉(104)连接;
氯化炉(104)为金属夹套(118)结构,金属夹套(118)用于与循环水系统连接。
2.根据权利要求1所述的一种生产四氯化硅的设备,其特征在于:破碎机(101)为颚式破碎机、反击式破碎机、旋回破碎机、圆锥式破碎机、辊式破碎机、锤式破碎机或立轴冲击式破碎机。
3.一种生产四氯化硅的工艺,其特征在于,包括使用权利要求1或2中任意一项所述的一种生产四氯化硅的设备,具体步骤如下:
S1.硅粉破碎:将结块的超细硅粉破碎成粉末形成单个或数十个颗粒聚集体的形式;
S2.烘干:采用桨叶干燥机(102)在真空下加热获得干燥的超细硅粉;
S3.配料:向料仓(113)内加入石油焦粉,加入量为超细硅粉的1~12%,启动料仓(113)的搅拌装置,使石油焦粉与超细硅粉混合均匀;
S4.氯硅烷残液预处理:将氯硅烷残液通入精馏塔(103)进行分离,塔顶产生四氯化硅和三氯氢硅混合物,塔底产生含高沸点组分的氯硅烷残液再进入第一汽化器进行蒸发,最后进入第一缓冲罐进行稳压;
S5.氯气预处理:液氯经汽化器蒸发后进入缓冲罐进行稳压;
S6.氯化:将硅粉与石油焦粉的混合物、混合残液蒸汽、氯气通入氯化炉(104)内发生放热的氯化反应,并在金属夹套(118)层通热水作为冷却介质对氯化炉(104)内壁进行冷却;
S7.冷却:氯化反应产生的高温产物气体进入急冷器(105),与雾化喷入的四氯化硅液体接触后降温,降温的同时,未反应的固体原料部分沉降在急冷器(105)底部,定期排出;
S8.除尘:急冷器(105)出口与除尘器入口相连,降温后的工艺气体在除尘器内将固体杂质脱除;
S9.一次冷凝:将除尘后的工艺气体通入第一冷凝器中进行冷却使气体中的四氯化硅冷凝成液体,剩余气体中的氯硅烷含量降低;
S10.尾气压缩:尾气进入压缩机(109)压缩;
S11.尾气二次冷凝:压缩后的尾气再次冷凝回收氯硅烷;
S12.尾气回用:将尾气通入氯化炉(104)可回收其中的氯气;
S13.尾气处理:当尾气中氯气含量低于氯化反应所需时,将尾气通入吸收塔进行环保处理。
4.根据权利要求3所述的一种生产四氯化硅的工艺,其特征在于:在料仓(113)内加入石油焦粉的量为超细硅粉的2~7%。
5.根据权利要求3所述的一种生产四氯化硅的工艺,其特征在于:按质量份数计,硅粉与石油焦粉的混合物、混合残液蒸汽及氯气的配比为,硅粉与石油焦粉的混合物:混合残液蒸汽:氯气=600:100:5~2000。
6.根据权利要求3所述的一种生产四氯化硅的工艺,其特征在于:氯气通入缓冲罐稳压后的表压为30~600KPa。
7.根据权利要求3所述的一种生产四氯化硅的工艺,其特征在于:氯化反应产生的高温产物气体进入急冷器(105),与雾化喷入的四氯化硅液体接触后降温至50~300℃。
8.根据权利要求3所述的一种生产四氯化硅的工艺,其特征在于:尾气进入压缩机(109)进行压缩使得尾气的表压升高至10~80KPa。
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