CN107601512B - 一种混合料及四氯化硅的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种混合料及四氯化硅的生产方法，属于基础化工原材料生产领域。四氯化硅的生产方法，包括：提供硅源，在硅源中二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.5～0.8:1，硅源包括混合的第一原料和第二原料，其中，第一原料含有二氧化硅，第二原料含有碳化硅。在反应器内，使氯气与硅源粉末对流接触、且呈现流化床状态，在800～1500℃、5～15KPa的条件下进行气固反应。本发明提出的四氯化硅生产方法可实现低成本工业化生产目标产品。
Description
技术领域
本发明涉及基础化工原材料生产领域，具体而言，涉及一种混合料及四氯化硅的生产方法。
背景技术
四氯化硅是生产有机硅、光通讯、白炭黑、半导体的原料，可用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体。在军事工业中用于制造烟幕剂，在冶金工业可用于制造耐腐蚀硅铁铸造，是大工业化生产中必不可少的基础化工原料，其中以气相法白炭黑、硅酸乙酯、光纤等材料的生产用量最大。但是，现有的四氯化硅生产工艺过于复杂、生产成本过高。
发明内容
有鉴于以上问题，本发明提出了一种混合料及四氯化硅的生产方法，以通过相对简单的工艺，实现低成本制备四氯化硅。
本发明是这样实现的：
根据本发明的第一方面，提供了一种四氯化硅的生产方法。
四氯化硅的生产方法包括：
提供粉料状态的硅源，在硅源中二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.5～0.8:1，硅源包括混合的第一原料和第二原料，其中，第一原料含有二氧化硅，第二原料含有碳化硅；
在反应器内，使氯气与粉末状态的硅源对流接触、且呈现流化床状态，在800～1500℃、5～15KPa的条件下进行气固反应。
在较佳的一个示例中，在硅源中二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.6～0.7:1。
在较佳的一个示例中，氯气与硅源是在流化床中接触并反应的，并且通过控制氯气流量使流化床的热态空床流速为0.05～0.5m/s。
在较佳的一个示例中，氯气与硅源反应的温度在1000～1400℃。
在较佳的一个示例中，第一原料为含二氧化硅的矿料，矿料包括硅砂、硅石、石英砂、鳞石英、方石英中的一种或多种。
在较佳的一个示例中，矿料的粒度为50～200目的粉料，且含水率小于1wt％。
在较佳的一个示例中，第二原料为含碳化硅的固体原料，固体原料包括黑碳化硅和/或绿碳化硅。
在较佳的一个示例中，固体原料的粒度为70～230目的粉料，且含水率小于1wt％。
在较佳的一个示例中，第一原料和第二原料均通过加热干燥的方式除水至含水率小于1wt％，加热干燥的温度为100～300℃。
根据本发明的第二方面，提供了一种用于作为硅源与氯气反应制备四氯化硅的混合料。混合料中含有摩尔比为0.5～0.8:1的二氧化硅和碳化硅。
上述方案的有益效果：
本发明实施例提供的四氯化硅的生产方法采用价格低廉、易得的物质的原料，可以有效地控制生产成本。利用含有二氧化硅和碳化硅的物质为原料，与氯气反应的方法实现难度低，工艺简单，可以提高生产效率，缩短生产周期，并且产品中的副产物如氢氯硅烷含量低，可低于0.1％。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本发明实施例的混合料及四氯化硅的生产方法进行具体说明：
本发明提出的四氯化硅的生产方法，主要利用硅源与氯气反应。
现有技术中，硅源的质量要求高，因而其制备、获取难度相对较大，从而会提高四氯化硅的制作成本。
本发明中，采用廉价、易得的物质作为硅源。本发明实施例中，硅源是含二氧化硅与碳化硅的混合粉料。本发明中，混合粉料中二氧化硅和碳化硅摩尔比为0.5～0.8:1。
需要说明的是，本发明中，硅源中的二氧化硅和碳化硅可以是作为纯的化合物被提供，也可以是混合于其他物料中的形式而被提供。即，二氧化硅是第一种物料中的成分；碳化硅是第二种物料中的成分。混合料以二氧化硅和碳化硅摩尔比为0.5～0.8:1的配比第一物料和第二物料而得。
以下结合前述混合料对本发明提出的一种四氯化硅的生产方法进行详述。
四氯化硅的生产方法包括：
步骤S101、提供硅源，在硅源中二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.5～0.8:1，硅源包括混合的第一原料和第二原料，其中，第一原料含有二氧化硅，第二原料含有碳化硅。
如前所述，在硅源中二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.5～0.8:1。在本发明的另一些示例中，二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.55～0.76:1，或0.6～0.65:1，或0.7～0.78:1，或0.6～0.8:1，或0.6～0.7:1。
此外，硅源中的二氧化硅和碳化硅是分别对应由第一原料和第二原料提供的。换言之，第一原料含有二氧化硅；第二原料含有碳化硅。相应地，硅源是由第一原料和第二原料混合而成的。
作为较优的选择，第一原料为含二氧化硅的矿料。例如，矿料硅砂、硅石、石英砂、鳞石英、方石英中的一种或多种。当反应体系中引入氢元素会不利地影响四氯化硅的反应，从而导致副产物的产生。而原料中的氢元素引入方式通常可以是水。因此，对第一原料，尤其是对未经处理的原料，优选进行干燥处理。干燥处理的方式有多种，作为一种可选的方式，通过加热干燥的方式进行脱水。例如，加热干燥第一原料的温度为100～300℃，或者120～150℃，或者130～160℃，或者180～210℃，或者，230～250℃，或者，260～295℃，通过干燥主要是脱除物料中的游离水，脱水温度为100～300℃。
作为一种可选的限定，通过脱水处理使第一原料的含水率大大减低，以避免引入过多的氢元素。在本发明的一些示例中，第一原料的含水率小于1wt％，或者0.9wt％，或者0.8wt％，或者0.7wt％等。当然，第一原料还可以通过其他方式进行处理，以避免引入氢元素。通过抑制氢元素的引入可以恰当地控制四氯化硅生产工艺中产生的含氢副产品，有利于提高第一原料的利用率，提高四氯化硅的纯度，降低后续分离、纯化等后处理的难度。
作为较优的选择，第二原料可以是冶炼过程中产生的所有含碳化硅的物料。一般地，第二原料可以选择冶炼工业中的冶炼渣。例如，第二原料是黑碳化硅或绿碳化硅，或者还可以是黑碳化硅与绿碳化硅的混合物。如前所述，四氯化硅反应体系中不当地引入氢元素会不利地影响四氯化硅的反应，从而导致副产物的产生。而原料中的氢元素引入方式通常是水。因此，对第二原料，尤其是对未经处理的物料，优选进行干燥处理。干燥处理的方式有多种，作为一种可选的方式，通过加热干燥的方式进行脱水是一种经济、有效的脱水方式。在本发明的一些示例中，加热干燥第二原料的温度为100～300℃，或者110～290℃，或者130～170℃，或者190～200℃，或者220～240℃，或者260～280℃。
作为一种可选的限定，通过脱水处理使第二原料的含水率大大减低，以避免引入过多的氢元素。在本发明的一些示例中，第二原料的含水率小于1wt％，或者0.8wt％，或者0.6wt％，或者0.4wt％等。当然，第二原料还可以通过其他方式进行处理，以避免引入氢元素。通过抑制氢元素的引入可以恰当地控制四氯化硅生产工艺中产生的含氢副产品，有利于提高第二原料的利用率，提高四氯化硅的纯度，降低后续分离、纯化等后处理的难度。
需要说明的是，第一原料和第二原料的干燥方式可以相同或者不同。此外，两者的加热干燥温度也可以不同，也可以相同。例如，第一原料加热干燥的温度为100℃，第二原料的干燥温度为210。第一原料和第二原料经过加热干燥后的含水率也可以是相同的，或者不同的。
由于在本发明提出的制备四氯化硅的工艺中，主要原料是固态物料(含有二氧化硅、碳化硅)和气态物料(氯气)，因此，在反应过程中主要涉及气固反应界面、以及固固反应界面。
反应机理可通过以下主要的以下反应式被说明。
2SiC+SiO2+6Cl2＝3SiCl4+2CO (式Ⅰ)；
SiC+SiO2+4Cl2＝2SiCl4+CO2 (式Ⅱ)。
发明人发现，通过适当地对固态物料进行细化处理，可以改善其固固反应界面，以及气固反应界面，从而更有利于反应的充分进行。此外，细化处理的固态物料之间更易接触，两者混合更加均匀，可保持两者的按照预设的配位实现更均匀的分布。
本发明实施例中，固态物料主要指的是硅源，且硅源包括第一物料和第二物料。其中，二氧化硅包含于第一物料，碳化硅包含于第二物料。因此，对固态物料的细化处理使得硅源是作为粉料的方式被提供。具体地，第一原料、第二原料被分别进行粉碎，然后再进行混合。
结合前述的加热干燥脱水处理以及细化处理，本发明实施例中，先分别对第一原料和第二原料粉碎，再按照二氧化硅和碳化硅的预设比例配料，然后再对粉末状的第一原料和第二原料的混合物(混合料)进行干燥，使混合料达到期望的含水率。
一种可选的细化处理要求是，使第一原料到达期望的粒度，如作为第一原料的示例的矿料的粒度为50～200目的粉料，优选地，其粒度为70～100目，或90～140目，或160～190目。与之相应的是，作为第二原料的示例的冶炼渣的粒度为70～230目，或90～180目，或190～220目。
步骤S102、在反应器内，使氯气与硅源对流接触、且呈现流化床状态，在800～1500℃、5～15KPa的条件下反应。
通过使氯气和硅源对流接触，并形成流化床形式，以使硅源颗粒悬浮于运动的氯气之中，从而使硅源颗粒具有流体的特征。物料之间能够更好地接触和反应，且通过适当的设计可以获得连续出料的效果和目的。
此外，反应器内的反应环境条件对反应进行和产物的种类也具有相当的影响。因此，适当其控制温度可使反应和产物的可控性更高，如前述，反应的温度为800～1500℃。反应温度还可以是900～1400℃，或1000～1300℃。更具体而言，反应温度可以是850℃，或960℃，或1050℃，或1160℃，或1450℃。反应器内的压力主要由通入的氯气提供。作为一种可选的实现方式，反应器内先通过真空化处理，使其处于适当的真空度，以去除反应器内的水分、以及其他杂质元素气体，再通如氯气使反应器内的压力达到预期压力。其中，预期的压力是5～15kPa，进一步地，压力也可以是7～13KPa，9～10KPa。在一些具体的示例中，预期的压力是6KPa，或8KPa，或11KPa，或13KPa，或14KPa。
此外，本发明实施例中，硅源和氯气是以对流的方式在反应器内接触的。例如，从反应器的顶部通入硅源，反应器的底部通入氯气，并使其呈现流化床形式。因此，对氯气的通入流速可以进行适当的限定，例如，控制氯气的通入速度使得在反应器内流化床的热态空床流速为0.05～0.5m/s。或者，空床流速是0.08～0.4m/s，或0.1～0.2m/s，或0.3～0.4m/s。具体示例中，空床流速是0.16m/s，0.26m/s。通过控制适当的流速，提高反应效率，避免反应物料的损失，提高反应产出能耗比。例如，流速过低，将影响反应产量，不经济；流量过高氯气停留时间不够，影响氯气转化率。
通过本发明提供的四氯化硅的生产方法，从而可产生以下获益。
(1)本发明为有机硅、气相白炭黑、通讯光纤等涉及硅系行业的迅猛发展提供了原料保障。
(2)本发明所用SiO2为矿石原料，SiC为工业熔炼所得的初产品或副产品，都为价格低廉、易得原料，四氯化硅原料成本可控；
(3)本发明工艺简单，能够实现四氯化硅的工业化生产。
(4)发明生产的四氯化硅，含氢氯硅烷含量＜0.1％。
以下结合实施例对本发明的混合料及四氯化硅的生产方法作进一步的详细描述。
实施例1
第一步、制备硅源。
分别对硅砂、黑碳化硅进行测量，以获得对应的二氧化硅、碳化硅含量。分别磨制硅砂、黑碳化硅成粒径为约100目的粉末。按照二氧化硅和碳化硅0.5:1的摩尔比混合，再使用干燥设备在100℃加热干燥至含水量小于1wt％。
第二步、硅源与氯气反应。
以连续的方式将硅源从反应器顶部通入，氯气从反应器底部通入。按热态空床流速0.05m/s对氯气加入量进行控制，使反应器的混合料保持为流化床形式，混合料加入量按物料平衡进行控制。
将反应器内的温度控制在900℃，压力6KPa，经过气固合成反应得到气态四氯化硅，用收集系统收集得到四氯化硅凝液。四氯化硅纯度96％，氯气转化率93％。
实施例2
第一步、制备硅源。
分别对硅砂、黑碳化硅进行测量，以获得对应的二氧化硅、碳化硅含量。分别磨制硅砂至90目、黑碳化硅至130目的粉末。按照二氧化硅和碳化硅0.8:1的摩尔比混合，再使用干燥设备在200℃加热干燥至含水量小于1wt％。
第二步、硅源与氯气反应。
以连续的方式将硅源从反应器顶部通入，氯气从反应器底部通入。按热态空床流速0.5m/s对氯气加入量进行控制，使反应器的混合料保持为流化床形式，混合料加入量按物料平衡进行控制。
将反应器内的温度控制在1500℃，压力15KPa，经过气固合成反应得到气态四氯化硅，用收集系统收集得到四氯化硅凝液。四氯化硅纯度96％，氯气转化率94％。
实施例3
第一步、制备硅源。
分别对硅砂、黑碳化硅进行测量，以获得对应的二氧化硅、碳化硅含量。分别磨制硅砂至200目、黑碳化硅至60目的粉末。按照二氧化硅和碳化硅0.6:1的摩尔比混合，再使用干燥设备在170℃加热干燥至含水量小于1wt％。
第二步、硅源与氯气反应。
以连续的方式将硅源从反应器顶部通入，氯气从反应器底部通入。按热态空床流速0.3m/s对氯气加入量进行控制，使反应器的混合料保持为流化床形式，混合料加入量按物料平衡进行控制。
将反应器内的温度控制在860℃，压力9KPa，经过气固合成反应得到气态四氯化硅，用收集系统收集得到四氯化硅凝液。四氯化硅纯度97％，氯气转化率94％。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (5)
1.一种四氯化硅的生产方法，其特征在于，包括：
提供粉料状态的硅源，在所述硅源中二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.5～0.8∶1，所述硅源包括混合的第一原料和第二原料，其中，所述第一原料含有二氧化硅，所述第一原料为含二氧化硅的矿料，所述矿料的粒度为50～200目的粉料，且含水率小于1wt％；
所述第二原料含有碳化硅，所述第二原料为含碳化硅的固体原料，所述固体原料包括黑碳化硅和/或绿碳化硅，所述固体原料的粒度为70～230目的粉料，且含水率小于1wt％；
在反应器内，使氯气与粉末状态的所述硅源对流接触、且呈现流化床状态，在800～1500℃、5～15KPa的条件下进行气固反应；
氯气与所述硅源是在流化床中接触并反应的，并且通过控制氯气流量使流化床的热态空床流速为0.08～0.4m/s；
在反应器内通入氯气之前，反应器内先通过真空化处理，在真空的条件下以去除反应器内的水分、以及其他杂质元素气体，再通入氯气使反应器内的压力达到5～15kPa。
2.根据权利要求1所述的四氯化硅的生产方法，其特征在于，在所述硅源中二氧化硅与碳化硅的摩尔比为0.6～0.7∶1。
3.根据权利要求1所述的四氯化硅的生产方法，其特征在于，氯气与所述硅源反应的温度在1000～1400℃。
4.根据权利要求1所述的四氯化硅的生产方法，其特征在于，所述矿料包括硅砂、硅石、石英砂、鳞石英、方石英中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的四氯化硅的生产方法，其特征在于，所述第一原料和所述第二原料均通过加热干燥的方式除水至含水率小于1wt％，加热干燥的温度为100～300℃。
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