CN102633826A - 一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法，属有机化学技术领域。它是将硅烷副产物丙基三氯硅烷与自来水在一定的条件下水解缩合制成聚丙基硅氧烷微粒，将微粒再经水洗、浸泡脱酸，然后在一定的条件下与碱的水溶液反应制成丙基硅酸盐的水溶液，溶液再经过滤便得到纯的丙基硅酸盐水溶液成品。该制备方法简单，成本低廉，提高企业效益，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法，属有机化学技术领域。
背景技术
通常情况下硅酸盐主要是用作建筑材料防水剂，包括钢筋混泥土、砖装饰材料。用于地下室、水池、人防工程等，也可以作为乳胶漆、107胶、石油钻液等添加剂。
目前有机硅酸盐防水剂使用比较普遍的是甲基硅烷酸钠，在使用过程中甲基硅酸钠中的硅酸钠基团与空气中的二氧化碳和水反应形成硅酸基团，此基团容易与无机材料表面的羟基缩合脱水,从而吸附在基材的表面，有机基团甲基可形成一层疏水的有机层，从而起到防水防渗透作用。对于丙基硅酸盐其分子中的有机基团为丙基基团，相对于甲基基团其碳链更长，所以其疏水性更强，防水效果更好。
丙基三氯硅烷是加成法合成硅烷偶联剂γ-氯丙基三氯硅烷的一种副产物，目前此副产物国内大部分厂家把它作为废弃物处理掉,其对环境的污染较大。丙基硅酸盐是一种新型的防水材料，其防水效果相对甲基硅酸钠具有更加明显的优势，其具有广阔的市场前景。因此将丙基三氯硅烷废料转化为丙基硅酸盐是一种变废为宝，提高企业效益，减少环境污染的好方法。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种方法简单、成本低廉制备丙基硅酸盐水溶液的方法，同时也可以减少硅烷偶联剂副产物丙基三氯硅烷对环境的污染。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法，其特征在于：它包括如下步骤；
1）、聚丙基硅氧烷微粒制作：
首先将带有机械搅拌装置的烧杯浸泡在循环冷水中，同时在烧杯上方固定好恒压滴液漏斗；按自来水︰丙基三氯硅烷4—2:1的加入比，先将自来水倒入烧杯，再将丙基三氯硅烷加入到恒压漏斗，使其缓慢的滴加到烧杯中，同时打开搅拌装置，搅拌速度为500-2500转/分钟，滴加时间为30—50分钟，滴加量为丙基三氯硅烷总量的五分之一，直到烧杯中形成很多细小颗粒；此时减缓搅拌速度为300-1000转/分钟，加快进料的滴加速度，控制在40-80分钟滴完剩余五分之四的丙基三氯硅烷；随着反应时间的延长颗粒不断长大，同时烧杯中的物料温度也有所上涨，此时加大循环冷水的流速，控制其烧杯内最高温度不超过45～65℃，当丙基三氯硅烷进料完后，烧杯中的颗粒粒径长到5—10mm，即得到聚丙基硅氧烷微粒和浓度10%-25%的盐酸混合物。
2）、聚丙基硅氧烷微粒清洗脱酸：
将上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和盐酸混合物用10-100目网袋过滤，并用流动的自来水冲洗15-60分钟，以脱去聚丙基硅氧烷微粒表面的盐酸，然后再将微粒用自来水浸泡12小时，如此重复2～4次，或直到用PH试纸检测浸泡液呈中性为止。
3）、碱溶解制丙基硅酸盐溶液：
在装有搅拌、冷凝管、温度计的反应容器内，按6—2︰1的加入比，加入300-800g的自来水，然后加入75-150g的含量为99%的NaOH或99%的KOH固体，同时打开搅拌,搅拌速度为800-1200转/分钟，此时容器内的物料温度迅速上涨；当温度上升到95℃以后，取步骤2得到的聚丙基硅氧烷微粒200-350g等量分3-7批加入到反应容器中，每批间隔时间为15分钟，加料完毕后在95～100℃范围内保温搅拌反应，搅拌反应的转速度维持在800-1200转/分钟，保温反应时间为2～4小时；待体系温度下降到60℃以下后，用布氏漏斗过滤除去未反应完的聚丙基硅氧烷，即得到固含量去为20%～40%的透明的丙基硅酸盐水溶液。
上述制备丙基硅酸盐水溶液的化学反应式为：
其中：M为碱金属 K、Ｎa。
本发明的优点在于：
1. 本发明所使用的原料丙基三氯硅烷是硅烷偶联剂生产中的一种副产物，其来源广泛，价格低廉。使用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液可减少丙基三氯硅烷废料丢弃带来的环境污染，提高企业益。
2.制备过程其反应设备简单、条件温和、容易实现工业化生产。微粒的制备是在常压下进行，反应不需要升温，反应完后母液为稀盐酸，相比浓酸水解工艺氯化氢的挥发性要小得多，生产控制更容易。
3．相对于甲基硅酸钠其丙基硅酸盐具有更长的碳链，使用过程中形成的有机层疏水性更强，故防水防渗透的效果更好，其市场前景广阔。
具体实施方式
1）、聚丙基硅氧烷微粒制作：
首先将带有机械搅拌装置的3000ml烧杯浸泡在循环冷水中，在烧杯上方固定好800ml的恒压滴液漏斗；按自来水︰丙基三氯硅烷3︰1的加入比，先将1500g自来水倒进烧杯，打开搅拌装置，搅拌速度控制到1000转/分钟，再将500g丙基三氯硅烷加入到恒压漏斗，使其缓慢的滴加到烧杯中，约30分钟滴完100g左右丙基三氯硅烷，直到烧杯中形成很多细小颗粒；此时减缓搅拌速度到500转/分钟，加快进料的滴加速度，60分钟左右滴完剩余量的400g丙基三氯硅烷，随着反应时间的延长颗粒不断长大，同时烧杯中的物料温度也有所上涨，此时加大循环冷水的流速，控制其最高温度不超过50℃，当丙基三氯硅烷进料完毕后，烧杯中的颗粒粒径长到10mm左右，即得到聚丙基硅氧烷微粒和浓度为16%的盐酸混合物。
2）、聚丙基硅氧烷微粒清洗脱酸：
将上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和盐酸混合物用20目网袋过滤，并用流动的自来水冲洗40分钟；以脱去聚丙基硅氧烷微粒表面的盐酸，得250g聚丙基硅氧烷微粒，然后再将聚丙基硅氧烷微粒用1000g自来水浸泡12小时，如此重复3次，或直到用PH试纸检测浸泡液呈中性为止。
3）、碱溶解制丙基硅酸盐溶液：
在装有搅拌、冷凝管、温度计的1000ml反应容器内，按6︰1的加入比，先加入600g的水，然后加入100g含量为99%的NaOH固体，同时打开搅拌,搅拌速度控制在1000转/分钟，此时体系的物料温度迅速上涨；当温度上升到95℃以后，取步骤2得到的聚丙基硅氧烷微粒250g等量分4批加入到反应容器中，每批间隔时间为15分钟，加料完毕后在95-100℃条件下保温反应2小时，然后关闭搅拌和加热，停止反应；待溶液温度下降到60℃以下后，用布氏漏斗过滤除去未反应完的聚丙基硅氧烷，即得到固含量为25%的透明的丙基硅酸钠水溶液。
实施例2
1）、聚丙基硅氧烷微粒制作：
先将带有机械搅拌装置的3000ml烧杯浸泡在循环冷水中，在烧杯上方固定好800ml的恒压滴液漏斗；按自来水︰丙基三氯硅烷2.5︰1的加入比，先将1500g自来水倒进烧杯，同时打开搅拌装置，搅拌速度控制到1500转/分钟，再将600g丙基三氯硅烷加入到恒压漏斗，使其缓慢的滴加到烧杯中，50分钟左右滴完丙基三氯硅烷120g，其烧杯中便形成很多细小颗粒，此时减缓搅拌速度到500转/分钟，加快进料的滴加速度；60分钟左右滴完剩余量500g的丙基三氯硅烷，随着反应时间的延长颗粒不断长大，同时烧杯中的物料温度也有所上涨，加大循环冷水的流速控制其最高温度不超过55℃，当丙基三氯硅烷进料完毕后，烧杯中的颗粒粒径长到8mm左右，即得到聚丙基硅氧烷微粒和浓度为20%的盐酸混合物。
2）、聚丙基硅氧烷微粒清洗脱酸：
将上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和盐酸混合物用28目网袋过滤，并用流动的自来水冲洗30分钟，以脱去聚丙基硅氧烷微粒表面的盐酸，得300g聚丙基硅氧烷微粒，然后再将聚丙基硅氧烷微粒用1000g自来水浸泡12小时，如此重复2次，或直至用PH试纸检测浸泡液呈中性为止。
3）、碱溶解制丙基硅酸盐溶液：
在装有搅拌、冷凝管、温度计的1000ml反应容器内，按5︰1的加入比，先加入500g的水，然后加入100g含量为99%的NaOH固体，同时打开搅拌，搅拌速度控制在1000转/分钟，此时容器内的物料温度迅速上涨；当温度上升到95℃以后，取步骤2得到的聚丙基硅氧烷微粒250g等量分5批加入到反应容器中，每批间隔时间为15分钟，加料完毕后在95-100℃条件下保温反应3小时，反应的转速度维持在1000转/分钟，然后关闭搅拌和加热，停止反应；待溶液温度下降到60℃以下后，用布氏漏斗过滤除去未反应完的聚丙基硅氧烷，既得到固含量为35%透明的丙基硅酸钠水溶液。
实施例3
1）、聚丙基聚硅氧烷微粒制作：
首先将带有机械搅拌装置的3000ml烧杯浸泡在循环冷水中，在烧杯上方固定好800ml的恒压滴液漏斗；按自来水︰丙基三氯硅烷2.3︰1的加入比，先将1495g自来水倒进烧杯，再将650g丙基三氯硅烷加入到恒压漏斗，使其缓慢均匀的滴加到烧杯中，45分钟滴完丙基三氯硅烷130g左右，同时打开搅拌装置，快速搅拌，搅拌速度控制在2000转/分钟，直到烧杯中形成很多细小颗粒，此时减缓搅拌速度到500转/分钟，加快进料的滴加速度，60分钟滴完剩余的520g丙基三氯硅烷，随着反应时间的延长颗粒不断长大，同时烧杯中的物料温度也有所上涨，加大循环冷水的流速，控制其最高温度不超过60℃，当丙基三氯硅烷进料完毕后，烧杯中的颗粒粒径长到5mm左右，即得到聚丙基硅氧烷微粒和浓度为22%的盐酸混合物；
2）、聚丙基硅氧烷微粒清洗脱酸：
将上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和盐酸混合物用30目网袋过滤，并用流动的自来水冲洗30分钟，以脱去聚丙基硅氧烷微粒表面的盐酸，得310g聚丙基硅氧烷微粒，然后再将聚丙基硅氧烷微粒用1000g自来水浸泡12小时，如此重复3次，或用PH试纸检测浸泡液呈中性为止。
3）、碱溶解制丙基硅酸盐溶液：
在装有搅拌、冷凝管、温度计的1000ml反应容器内，按4︰1的加入比，先加入560g的水，然后加入140g含量为99%的KOH固体，同时打开搅拌，搅拌速度控制在1000转/分钟，此时体系的物料温度迅速上涨；当温度上升到95℃以后，取步骤2得到的聚丙基硅氧烷微粒250g等量分5批加入到反应容器中，每批间隔时间为15分钟，加料完毕后在95-100℃、搅拌转速维持在1000转/分钟的条件下反应3小时，3小时然后关闭搅拌和加热，停止反应；待溶液温度下降到50℃以下后，用布氏漏斗过滤除去未反应完的聚丙基硅氧烷既得到固含量为40%的透明的丙基硅酸钾水溶液。
Claims (1)
1.一种利用丙基三氯硅烷制备丙基硅酸盐水溶液的方法，其特征在于：它包括如下步骤；
1）、聚丙基硅氧烷微粒制作：
首先将带有机械搅拌装置的烧杯浸泡在循环冷水中，同时在烧杯上方固定好恒压滴液漏斗；按自来水︰丙基三氯硅烷4—2:1的加入比，先将自来水倒入烧杯，再将丙基三氯硅烷加入到恒压漏斗，使其缓慢的滴加到烧杯中，同时打开搅拌装置，搅拌速度为500-2500转/分钟，滴加时间为30—50分钟，滴加量为丙基三氯硅烷总量的五分之一，直到烧杯中形成很多细小颗粒；此时减缓搅拌速度为300-1000转/分钟，加快进料的滴加速度，控制在40-80分钟滴完剩余五分之四的丙基三氯硅烷；随着反应时间的延长颗粒不断长大，同时烧杯中的物料温度也有所上涨，此时加大循环冷水的流速，控制其烧杯内最高温度不超过45～65℃，当丙基三氯硅烷进料完后，烧杯中的颗粒粒径长到5—10mm，即得到聚丙基硅氧烷微粒和浓度10%-25%的盐酸混合物；
2）、聚丙基硅氧烷微粒清洗脱酸：
将上述得到的聚丙基硅氧烷微粒和盐酸混合物用10-100目网袋过滤，并用流动的自来水冲洗15-60分钟，以脱去聚丙基硅氧烷微粒表面的盐酸，然后再将微粒用自来水浸泡12小时，如此重复2～4次，或直到用PH试纸检测浸泡液呈中性为止；
3）、碱溶解制丙基硅酸盐溶液：
在装有搅拌、冷凝管、温度计的反应容器内，按6—2: 1的加入比，加入300-800g的自来水，然后加入75-150g的含量为99%的NaOH或99%的KOH固体，同时打开搅拌,搅拌速度为800-1200转/分钟，此时容器内的物料温度迅速上涨；当温度上升到95℃以后，取步骤2得到的聚丙基硅氧烷微粒200-350g等量分3-7批加入到反应容器中，每批间隔时间为15分钟，加料完毕后在95～100℃范围内保温搅拌反应，反应的转速度维持在800-1200转/分钟，保温反应时间为2～4小时；待体系温度下降到60℃以下后，用布氏漏斗过滤除去未反应完的聚丙基硅氧烷，即得到固含量去为20%～40%的透明的丙基硅酸盐水溶液。
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