CN102259874B - 一种连续碳分制备白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于白炭黑制备方法技术领域，具体涉及一种连续碳分制备白炭黑的方法。本发明主要解决粉煤灰环境污染严重、占用土地面积大、铝硅资源浪费严重和单釜生产白炭黑存在产品质量性能不稳定，不易控制，效率与产能低的问题。本发明一种连续碳分制备白炭黑的方法包是先用碱液将含硅粉煤灰浸泡成浆料，然后稀释成硅酸钠溶液；再将硅酸钠溶液溶液在串联的碳分反应釜内碳分制成白炭黑。本发明具有产品质量性能稳定、易控制，生产效率高、生产周期短的优点。
Description
技术领域
本发明属于白炭黑制备方法技术领域，具体涉及一种连续碳分制备白炭黑的方法。
背景技术
在山西北部等地区由于特殊的地质成矿背景，含铝硅矿物与煤层同时沉积形成高铝煤炭资源，燃煤电厂发电后的固体废弃物粉煤灰中含有大量的铝硅资源，目前高铝硅粉煤灰年排放量大约在2500万吨，其中山西北部约520万吨，集中堆积在朔州地区。目前处理类似粉煤灰的方法仍以堆积为主，少量用于制砖铺路，该方法不仅造成高铝硅粉煤灰中铝硅资源的浪费，而且占用大量土地，易产生二次扬尘，成为环境负担。
白炭黑的成分是水合二氧化硅，是一类重要的无机化工产品，不仅作为催化剂及催化剂载体在石油化工和精细化工中有重要的应用，还用于农药载体，药品和化妆品的增稠剂及轮胎，胶鞋等领域。目前的沉淀白炭黑生产作业主要是以单釜作业为主。单釜作业生产出的产品在质量、性能方面不稳定，不易控制，并且存在效率与产能低的问题。
发明内容
本发明主要针对粉煤灰环境污染严重、占用土地面积大、铝硅资源浪费严重和单釜生产白炭黑存在产品质量性能不稳定，不易控制，效率与产能低的问题，而提供一种以粉煤灰为原料生产质量性能稳定，效率与产能高的连续碳分制备白炭黑的方法。
本发明为解决上述问题而采取的方案为：
一种连续碳分制备白炭黑的方法包括以下步骤：
1）在120～170℃下按照碱液：含硅粉煤灰为1:3～5的重量将碱液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡0.5～1.5小时，制成浆料，浆料上层的澄清溶液从浸泡池出口流入稀释池中，同时在稀释池进水口灌入澄清溶液灌入量3～4倍的自来水，混合均匀制成硅酸钠溶液；
2）将硅酸钠溶液总量的70～80％从稀释池出口分流至1#碳分反应釜中，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟， 然后打开1#碳分反应釜右侧的溢流口将1#碳分反应釜内的反应液送入2#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟， 然后打开2#碳分反应釜右侧的溢流口将2#碳分反应釜内的反应液送入3#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟， 然后打开3#碳分反应釜右侧的溢流口将3#碳分反应釜内的反应液送入4#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟，测量4#碳分反应釜内反应液的pH值，如果pH值为9～10，打开4#碳分反应釜底部的排料口，取出4#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼；如果pH值大于10，打开4#碳分反应釜右侧的溢流口将4#碳分反应釜内的反应液送入5#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟，测量5#碳分反应釜内反应液的pH值，如果pH值为9～10，打开5#碳分反应釜底部的排料口，取出5#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼；如果pH值大于10，打开5#碳分反应釜右侧的溢流口将5#碳分反应釜内的反应液送入6#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟，打开6#碳分反应釜底部的排料口，取出6#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼,其中每个碳分反应釜内都通有浓度大于等于30％的二氧化碳气体；
3）将滤饼溶入剩余的硅酸钠溶液中制成高浓度硅酸钠溶液，将高浓度硅酸钠溶液加入1#碳分反应釜中，重复步骤2），打开碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤干燥制成白炭黑。
其中本发明优选的碱液为质量分数为15～30％的氢氧化钠溶液或者利用碳分制备产生的碳酸盐溶液与Ca(OH)2溶液处理制成的碱液。
其中本发明采用氢氧化钠溶液作为碱液时的反应方程式为：
mNa2O · nSiO2+mCO2+nH2O →mNa2CO3 +nSiO2·H2O
本发明采用上述技术方案，以多釜串联的方式代替现今单釜碳分方式，且整个浸泡池、稀释池和多个碳分反应釜之间均为程序自动串联，无需人工干涉，因此与现有技术相比，本发明利用多釜串联实现了连续碳分，具有产品质量性能稳定、易控制，生产效率高、生产周期短的优点。
附图说明
图1是本发明的生产流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例连续碳分制备白炭黑的方法包括以下步骤：
1）在120℃下按照碱液：含硅粉煤灰为1:3的重量将碱液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡0.5小时，制成浆料，浆料上层的澄清溶液从浸泡池出口流入稀释池中，同时在稀释池进水口灌入澄清溶液灌入量3倍的自来水，混合均匀制成硅酸钠溶液；
2）将硅酸钠溶液总量的70％从稀释池出口分流至1#碳分反应釜中，在80℃下以20转/分钟的转速搅拌反应15分钟， 然后打开1#碳分反应釜右侧的溢流口将1#碳分反应釜内的反应液送入2#碳分反应釜内，在80℃下以20转/分钟的转速搅拌反应15分钟， 然后打开2#碳分反应釜右侧的溢流口将2#碳分反应釜内的反应液送入3#碳分反应釜内，在80℃下以20转/分钟的转速搅拌反应15分钟， 然后打开3#碳分反应釜右侧的溢流口将3#碳分反应釜内的反应液送入4#碳分反应釜内，在80℃下以20转/分钟的转速搅拌反应15分钟，测量4#碳分反应釜内反应液的pH值为9.5，打开4#碳分反应釜底部的排料口，取出4#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼，其中每个碳分反应釜内都通有浓度为30％的二氧化碳气体；
3）将滤饼溶入剩余的硅酸钠溶液中制成高浓度硅酸钠溶液，将高浓度硅酸钠溶液加入1#碳分反应釜中，重复步骤2），打开4#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤干燥制成白炭黑。
经检测，本实施例制备的白炭黑中主要成分水和二氧化硅的含量为93%，平均粒度为10um。
实施例2
如图1所示，本实施例连续碳分制备白炭黑的方法包括以下步骤：
1）在150℃下按照碱液：含硅粉煤灰为1:4的重量将碱液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡1小时，制成浆料，浆料上层的澄清溶液从浸泡池出口流入稀释池中，同时在稀释池进水口灌入澄清溶液灌入量3.5倍的自来水，混合均匀制成硅酸钠溶液；
2）将硅酸钠溶液总量的75％从稀释池出口分流至1#碳分反应釜中，在85℃下以100转/分钟的转速搅拌反应12分钟， 然后打开1#碳分反应釜右侧的溢流口将1#碳分反应釜内的反应液送入2#碳分反应釜内，在85℃下以100转/分钟的转速搅拌反应12分钟， 然后打开2#碳分反应釜右侧的溢流口将2#碳分反应釜内的反应液送入3#碳分反应釜内，在85℃下以100转/分钟的转速搅拌反应12分钟， 然后打开3#碳分反应釜右侧的溢流口将3#碳分反应釜内的反应液送入4#碳分反应釜内，在85℃下以100转/分钟的转速搅拌反应12分钟，测量4#碳分反应釜内反应液的pH值为11，打开4#碳分反应釜右侧的溢流口将4#碳分反应釜内的反应液送入5#碳分反应釜内，在85℃下以100转/分钟的转速搅拌反应12分钟，测量5#碳分反应釜内反应液的pH值为9.8，打开5#碳分反应釜底部的排料口，取出5#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼,其中每个碳分反应釜内都通有浓度为50％的二氧化碳气体；
3）将滤饼溶入剩余的硅酸钠溶液中制成高浓度硅酸钠溶液，将高浓度硅酸钠溶液加入1#碳分反应釜中，重复步骤2），打开5#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤干燥制成白炭黑。
实施例3
如图1所示，本实施例连续碳分制备白炭黑的方法包括以下步骤：
1）首先收集实施例1和2碳分制备产生的碳酸盐溶液，在上述碳酸盐溶液中加入2倍量质量份数为30%的氢氧化钙溶液混合均匀，过滤收集滤液即为碱液，再在170℃下按照碱液：含硅粉煤灰为1: 5的重量将碱液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡1.5小时，制成浆料，浆料上层的澄清溶液从浸泡池出口流入稀释池中，同时在稀释池进水口灌入澄清溶液灌入量4倍的自来水，混合均匀制成硅酸钠溶液；
2）将硅酸钠溶液总量的70～80％从稀释池出口分流至1#碳分反应釜中，在90℃下以200转/分钟的转速搅拌反应10分钟， 然后打开1#碳分反应釜右侧的溢流口将1#碳分反应釜内的反应液送入2#碳分反应釜内，在90℃下以200转/分钟的转速搅拌反应10分钟， 然后打开2#碳分反应釜右侧的溢流口将2#碳分反应釜内的反应液送入3#碳分反应釜内，在90℃下以200转/分钟的转速搅拌反应10分钟， 然后打开3#碳分反应釜右侧的溢流口将3#碳分反应釜内的反应液送入4#碳分反应釜内，在90℃下以200转/分钟的转速搅拌反应10分钟，测量4#碳分反应釜内反应液的pH值为11.5，打开4#碳分反应釜右侧的溢流口将4#碳分反应釜内的反应液送入5#碳分反应釜内，在90℃下以200转/分钟的转速搅拌反应10分钟，测量5#碳分反应釜内反应液的pH值为10.6，打开5#碳分反应釜右侧的溢流口将5#碳分反应釜内的反应液送入6#碳分反应釜内，在90℃下以200转/分钟的转速搅拌反应10分钟，打开6#碳分反应釜底部的排料口，取出6#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼,其中每个碳分反应釜内都通有浓度为70％的二氧化碳气体；
3）将滤饼溶入剩余的硅酸钠溶液中制成高浓度硅酸钠溶液，将高浓度硅酸钠溶液加入1#碳分反应釜中，重复步骤2），打开6#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤干燥制成白炭黑。
经检测，本实施例制备的白炭黑中主要成分水和二氧化硅的含量为93%，平均粒度为10um。
Claims (2)
1.一种连续碳分制备白炭黑的方法，其特征是包括以下步骤：
1）在120～170℃下按照碱液：含硅粉煤灰为1:3～5的重量将碱液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡0.5～1.5小时，制成浆料，浆料上层的澄清溶液从浸泡池出口流入稀释池中，同时在稀释池进水口灌入澄清溶液灌入量3～4倍的自来水，混合均匀制成硅酸钠溶液；
2）将硅酸钠溶液总量的70～80％从稀释池出口分流至1#碳分反应釜中，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟， 然后打开1#碳分反应釜右侧的溢流口将1#碳分反应釜内的反应液送入2#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟， 然后打开2#碳分反应釜右侧的溢流口将2#碳分反应釜内的反应液送入3#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟， 然后打开3#碳分反应釜右侧的溢流口将3#碳分反应釜内的反应液送入4#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟，测量4#碳分反应釜内反应液的pH值，如果pH值为9～10，打开4#碳分反应釜底部的排料口，取出4#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼；如果pH值大于10，打开4#碳分反应釜右侧的溢流口将4#碳分反应釜内的反应液送入5#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟，测量5#碳分反应釜内反应液的pH值，如果pH值为9～10，打开5#碳分反应釜底部的排料口，取出5#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼；如果pH值大于10，打开5#碳分反应釜右侧的溢流口将5#碳分反应釜内的反应液送入6#碳分反应釜内，在80～90℃下以20～200转/分钟的转速搅拌反应10～15分钟，打开6#碳分反应釜底部的排料口，取出6#碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤制成滤饼,其中每个碳分反应釜内都通有浓度大于等于30％的二氧化碳气体；
3）将滤饼溶入剩余的硅酸钠溶液中制成高浓度硅酸钠溶液，将高浓度硅酸钠溶液加入1#碳分反应釜中，重复步骤2），打开碳分反应釜内的反应液并过滤、收集固体，洗涤干燥制成白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种连续碳分制备白炭黑的方法，其特征是所述碱液为质量分数为15～30％的氢氧化钠溶液或者碳分制备产生的碳酸盐溶液与Ca(OH)2溶液处理制成的碱液。
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