CN101857281B

CN101857281B - 一种高油乳化废碱液处理剂及使用工艺

Info

Publication number: CN101857281B
Application number: CN2010101996261A
Authority: CN
Inventors: 杨立宪
Original assignee: GANSU GAOKETE CHEMICAL PRODUCTS CO Ltd
Current assignee: Gansu Gaokete chemical products Co. Ltd.
Priority date: 2010-06-08
Filing date: 2010-06-08
Publication date: 2012-01-11
Anticipated expiration: 2030-06-08
Also published as: CN101857281A

Abstract

本发明提供了一种高油乳化废碱液处理剂，该处理剂包括F调节剂、T絮凝剂，F调节剂按重量百分比为二甲基乙醇胺(1％～2％)、硫酸铝胺(5％～7％)、硫酸镁(4.8％～9.6％)、三氯化铝(8.6％～17.2)、硫酸亚铁(11.5％～23％)、盐酸(1％～2％)、水(40.5％～67.3％)，T絮凝剂按重量百分比为环氧丙烷(20％～35％)、环氧乙烷(15％～25％)、氯化铵(10％～15％)、水(25％～55％)，该处理剂对高油乳化废碱液有独特效果；本发明提供了一种使用高油乳化废碱液处理剂的工艺，向高油乳化废碱液中搅拌加入F调节剂至搅拌均匀，搅拌加入T絮凝剂剂至搅拌均匀静置分层，该工艺稳定可靠，便于管理，确保了污水处理场的稳定运行和废水的达标排放，对原设备进行小幅改造就能处理高油乳化废碱液，降低处理成本。

Description

一种高油乳化废碱液处理剂及使用工艺

技术领域

本发明涉及一种工业高油乳化废碱液处理剂及使用工艺，特别涉及一种高油乳化废碱液处理剂及使用工艺。

背景技术

高油乳化废碱液是石化行业产生的含有高浓度硫化物、高浓度COD的碱性污水，这种污水具有强烈的恶臭和较大的毒性，且同时携带醛酮类杂质，这些杂质遇热缩合后会形成黄油，如未经处理直接排放会堵塞管道、过滤器、换热器等设备，使反应运行周期缩短。若直接排出将严重污染水源，若直接排往污水处理厂将导致污水处理厂的生化系统无法正常运行，影响污水达标排放率。

目前，废碱液的处理方法主要有氧化法、中和法、沉淀法、气提法及生物法等，但这些方法都有其局限性，普通氧化法和生物法处理效率不高；燃烧法、气提法、中和法等生成SO₂、SO₃、H₂S而造成二次污染；而湿式空气氧化法因其运行成本较高、操作难以平稳等而难于普遍推广。近年来，国内外都加强了废碱液处理技术综合治理方面的研究，较好的方法是将废碱液中Na₂CO₃以及Na₂S再生为NaOH，然后部分进行回用，部分外排，但外排部分有机物(COD)含量偏高，可生化性差的问题却无法解决。

发明内容

本发明的目的就是要消除上述技术方案的不足和缺点，提供一种高油乳化废碱液处理剂，和一种简单、高效的高油乳化废碱液处理工艺。

为了达到上述目的，本发明提供了一种高油乳化废碱液处理剂，该高油乳化废碱液处理剂包括F调节剂、T絮凝剂，各剂型配方如下：

所述F调节剂按重量百分比为二甲基乙醇胺(1％～2％)、硫酸铝胺(5％～7％)、硫酸镁(4.8％～9.6％)、三氯化铝(8.6％～17.2)、硫酸亚铁(11.5％～23％)、盐酸(1％～2％)、水(40.5％～67.3％)；

所述T絮凝剂按重量百分比为环氧丙烷(20％～35％)、环氧乙烷(15％～25％)、氯化铵(10％～15％)、水(25％～55％)；

各剂型制备工艺如下：

F调节剂：将水打入反应釜中，向水中边搅拌边投入定量的二甲基乙醇胺，缓慢升温至45℃后将溶液搅拌至少30分钟；30分钟后向上述溶液中边搅拌边缓慢加入定量盐酸调节上述溶液pH至9～10；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入定量的硫酸铝胺；向上述溶液中边搅拌边缓慢加入定量的硫酸镁、三氯化铝、硫酸亚铁；加热至45℃～60℃持续搅拌至少1.5个小时后冷却至室温，成品目测为淡黄色液体，pH值2.2～3.5。

T絮凝剂：将水打入反应釜后向水中边搅拌边加入定量环氧丙烷和环氧乙烷后加热在60℃～80℃至少搅拌2小时后冷却至30℃，向上述溶液中加入定量氯化铵保温搅拌1小时后冷却至室温，成品目测为白色液体，pH值6～9。

使用高油乳化废碱液处理剂的工艺，该工艺包括以下步骤向高油乳化废碱液中边搅拌边加入F调节剂至搅拌均匀，向上述步骤中溶液边搅拌边加入T絮凝剂剂至搅拌均匀，将上述溶液静置分层，上层为轻油，中层为处理后的废碱液，下层为固体凝胶沉淀物。在设备工装中使用时，保证F调节剂投加在静态混合器之前，第二种T絮凝剂投料口离第一种剂间隔10米，可通过静态混合器搅拌第一种F调节剂，并依靠高油乳化废碱液流动对第二种T絮凝剂搅拌均匀，当投料口间距满足不了10米时，需在第二种T絮凝剂投料口增设静态混合器或搅拌装置，使溶液充分搅拌混合。

本发明的有益效果：

①.本发明所提供的高油乳化废碱液处理剂对高油乳化废碱液中高浓度油、悬浮物和COD的高油乳化废碱液有独特效果，去除后废碱液中油浓度、悬浮物、COD、硫化物、含量明显大幅减少。

②.本发明提供的高油乳化废碱液处理剂使用工艺稳定可靠，便于管理，具有抗冲击能力，对高油乳化废碱液进行源头处理后，解决了对终端污水处理场的冲击，确保了污水处理场的稳定运行和废水的达标排放，对原设备进行小幅改造就可以处理高油乳化废碱液，降低处理成本。

具体实施方式

高油乳化废碱液处理剂中F调节剂制备：

F调节剂组分配比表(单位克)

F调节剂制备实施例1：按上表配方1中数据，取65克水打入反应釜中，向水中边搅拌边投入1.3克二甲基乙醇胺缓慢升温至45℃后将溶液搅拌至少30 分钟；30分钟后向上述溶液中边搅拌边缓慢投入28％盐酸1.2克调节上述溶液pH至9～10；向上述溶液中边搅拌边缓慢投入5克硫酸铝胺；继续搅拌向上述溶液中边搅拌边缓慢投入5.5克的硫酸镁、9.5克三氯化铝(结晶)及12.5克硫酸亚铁；加热至45℃～60℃持续搅拌至少1.5个小时后冷却至室温，成品目测为浅黄色液体，pH值2.8。

F调节剂制备实施例2：按上表配方2取各组分重复F调节剂制备实施例1步骤，成品目测为为浅黄色液体，，pH值3.2。

F调节剂制备实施例3：按上表配方3取各组分重复F调节剂制备实施例1步骤，成品目测为为浅黄色液体，，pH值2.3。

F调节剂制备实施例4：按上表配方4取各组分重复F调节剂制备实施例1步骤，成品目测为为浅黄色液体，，pH值2.9。

F调节剂制备实施例5：按上表配方5取各组分重复F调节剂制备实施例1步骤，成品目测为为浅黄色液体，，pH值2.8。

F调节剂制备实施例6：按上表配方6取各组分重复F调节剂制备实施例1步骤，成品目测为为浅黄色液体，，pH值2.6。

T絮凝剂组分配比表(单位克)

T絮凝剂制备实施例1：按上表配方1中数据，取40克水打入反应釜后向水中边搅拌边加入28克环氧丙烷和20克环氧乙烷后加热在60℃～80℃至少搅拌2小时后冷却至30℃，向上述溶液中加入12克氯化铵保温搅拌1小时后冷却至室温，成品目测为白色液体，pH值6～9。

T絮凝剂制备实施例2：按上表配方2取各组分重复T絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值6.8。

T絮凝剂制备实施例3：按上表配方3取各组分重复T絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值6.2。

T絮凝剂制备实施例4：按上表配方4取各组分重复T絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值8.9。

T絮凝剂制备实施例5：按上表配方5取各组分重复T絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值7.9。

T絮凝剂制备实施例6：按上表配方6取各组分重复T絮凝剂制备实施例1步骤，成品目测为白色液体，pH值8.5。

高油乳化废碱液处理工艺：选取F剂制备实施例4制得的F调节剂、T絮凝剂制备实施例6制得的T絮凝剂，作为以下实施例的药剂。

以下实施例数据当中脱除率按以下公式得出。

取某石化厂高油乳化废碱液1000mL于烧杯中，启动旋转搅拌装置，用移液管加入适量的F调节剂于废碱液中搅拌，搅拌5～10秒钟，再加入适量的T絮凝剂，搅拌5～10秒钟当废碱液中油分离时，关闭搅拌装置，静置20分钟，观察油渣悬浮凝胶物下沉速废及下沉油渣悬浮物的密实度，并取上部废碱清液检测PH；油；硫化物、COD的分析，并测定废碱液中石油类、硫化物、COD的脱除率。

高油乳化废碱液，选用正交表L₉(3⁴)，3水平，4因素，综合考察进行9次筛选试验，其试验结果见下表

因素水平表

废水正交表L₉(3⁴)

从筛选试验及表4看：

(1)废碱液第四组、第五组、第六组、第七组、第八组、第九组的处理效果比较明显；

(2)通过正交的交互试验筛选，废碱液选用F调节剂及T絮凝剂处理，乳化废碱液温度对处理效果基本无影响。

(3)通过综合考虑：废碱液处理选用F调节剂加入量A2、T絮凝剂加入量B2，即1000mL的乳化废碱液中F调节剂加入量约为22mL、T絮凝剂加入量约为10.5mL。

根据选定结果对废碱液进行连续7天实验检测，其试验结果见下表

以上试验在高油乳化废碱液中加入F调节剂、T絮凝剂后5秒钟内废碱液中油及悬浮凝胶物快速下沉于烧杯底部，放置20分钟后上清碱液呈浅棕色或浅黄色色透明液体，烧杯中的上清碱液与下部的油渣沉降物分界线非常清晰。

经过试验可得出1升废碱液中需加F调节剂(22mL)、加T絮凝剂(10.5mL)；即1吨废碱液需加F调节剂(约22kg)；加T絮凝剂(10.5kg)；碱液选用F调节剂、T絮凝剂处理后基本解决了废碱液中含油不分离现象，废碱液中油含量的平均脱除率达82.3％；硫化物的平均脱除率23.1％；COD平均脱除率6.5％；

废碱液选用F调节剂、T絮凝剂处理效果不受废水温度影响，处理效果的稳定性好；

将F调节剂、T絮凝剂投放在高油乳化废碱液回收管道中依次分段投放，投料口间隔10米，处理前废碱液外观深棕色或黄绿乳浊状乳浊状，当废碱液中加入F调节剂2.2kg、T絮凝剂1.05kg后废碱液中油及悬浮凝胶物快速下沉于沉降器底部，放置10分钟后上清碱液呈浅黄色透明液体，上清碱液与下部的凝胶油渣沉降物分界线非常清晰，处理后解决了废碱液中含油不分离现象，处理后油平均脱出率77.7％。

本发明所提供的高油乳化废碱液处理剂对高油乳化废碱液中高浓度油、悬浮物和COD的高油乳化废碱液有独特效果，去除后水中油、悬浮物、COD、硫化物、石油类含量明显大幅减少。

本发明所提供的高油乳化废碱液处理剂的废碱液处理后，固体凝胶油渣沉降物每1吨废碱液约含150kg(含水率为90％湿料)、干厥量为15kg，每天减少外拉车次，相对应减少了环境污染。

本发明提供的高油乳化废碱液处理剂使用工艺稳定可靠，便于管理，具有抗冲击能力，对高油乳化废碱液进行源头处理后，解决了对终端污水处理场的冲击，确保了污水处理的稳定运行和废水的达标排放，对原设备进行小幅改造就可以处理高油乳化废碱液，降低处理成本。

以上所述的仅是本发明的优选实例，应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为本领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种高油乳化废碱液处理剂，其特征在于：该高油乳化废碱液处理剂包括F调节剂和T絮凝剂，所述F调节剂按重量百分比由以下组分组成

所述T絮凝剂按重量百分比由以下组分组成

所述F调节剂由以下步骤制备

i.将水打入反应釜中，向水中边搅拌边投入定量的二甲基乙醇胺缓慢升温至45℃后将溶液搅拌至少30分钟，

ii.30分钟后向上述溶液中边搅拌边缓慢加入定量盐酸调节溶液pH至9～10，

iii.向溶液中边搅拌边缓慢加入定量的硫酸铝铵，

iv.向溶液中边搅拌边缓慢加入定量的硫酸镁、结晶的三氯化铝及硫酸亚铁，

v.将溶液加热至45℃～60℃持续搅拌至少1.5个小时后冷却至室温；

所述T絮凝剂由以下步骤制备

i.将水打入反应釜后向水中边搅拌边加入定量环氧丙烷和环氧乙烷后加热在60℃～80℃至少搅拌2小时后冷却至30℃，

ii.向溶液中加入定量氯化铵保温搅拌1小时后冷却至室温；

使用所述高油乳化废碱液处理剂的工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤

i.向高油乳化废碱液中边搅拌边加入F调节剂至搅拌均匀；

ii.向溶液边搅拌边加入T絮凝剂至搅拌均匀；

iii.将溶液静置分层，上层为清碱液，下层为固体凝胶油渣沉降物。

2.一种高油乳化废碱液处理剂，其特征在于：该高油乳化废碱液处理剂包括F调节剂和T絮凝剂，所述F调节剂按重量百分比由以下组分组成

所述T絮凝剂按重量百分比由以下组分组成

所述F调节剂由以下步骤制备

vi.将水打入反应釜中，向水中边搅拌边投入定量的二甲基乙醇胺缓慢升温至45℃后将溶液搅拌至少30分钟，

vii.30分钟后向上述溶液中边搅拌边缓慢加入定量盐酸调节溶液pH至9～10，

viii.向溶液中边搅拌边缓慢加入定量的硫酸铝铵，

ix.向溶液中边搅拌边缓慢加入定量的硫酸镁、结晶的三氯化铝及硫酸亚铁，

x.将溶液加热至45℃～60℃持续搅拌至少1.5个小时后冷却至室温；所述T絮凝剂由以下步骤制备

iii.将水打入反应釜后向水中边搅拌边加入定量环氧丙烷和环氧乙烷后加热在60℃～80℃至少搅拌2小时后冷却至30℃，

iv.向溶液中加入定量氯化铵保温搅拌1小时后冷却至室温；

i.向工装设备高油乳化废碱液管道静态混合器中加入F调节剂；

ii.在距离步骤i中F调节剂投料口至少10米处加入T絮凝剂；

iii.将步骤ii所述溶液静置分层，上层为清碱液，下层为固体凝胶油渣沉降物。