CN111889068A - 一种用于吸附回收[Au(S2O3)2]3-络离子的活性炭的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于吸附回收[Au(S2O3)2]3‑络离子的活性炭的改性方法，属于湿法冶金、贵金属回收领域。本发明所述方法将活性炭与杂原子化合物2‑巯基苯并噁唑及其衍生物混合均匀，置于坩埚中，加热，在一定温度下反应一段时间，使得杂原子化合物附着到活性炭表面。经处理后的活性炭对硫代硫酸盐浸金浸液中的[Au(S2O3)2]3‑络离子产生了有效吸附；本发明所述方法具有制备工艺简单、反应时间短、处理后的活性炭吸附效果好、绿色环保、碱性条件下吸附效果不变、重现性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于吸附回收[Au(S2O3)2]3-络离子的活性炭的改性方法，属于湿法冶金、贵金属回收领域。
背景技术
硫代硫酸盐提取黄金的技术因具有无毒、污染小、成本低廉、浸出液的腐蚀性低且能处理氰化法难以有效处理的碳质金矿、含铜金矿以及复杂的含硫金矿等优点被认为是最有前景的非氰提金技术。在金的回收方法中，碳浆法回收金因其具有工艺成熟、成本低廉及环保等优点被广泛运用于氰化工艺中吸附回收[Au(CN)2]-络离子。但是与[Au(CN)2]-络离子相比，活性炭对于[Au(S2O3)2]3-络离子的亲和力极低，不能有效的吸附回收金，这直接影响了碳浆法应用于硫代硫酸盐提金工艺。
因此，为了提高活性炭对[Au(S2O3)2]3-络离子的亲和力，有人通过物理改性的方法对活性炭表面进行修饰，以提高活性炭对[Au(S2O3)2]3-络离子的吸附能力。如专利CN104549147 A在活性炭表面负载类普鲁士蓝化合物，虽取得了一定成效，但改性过程较复杂、稳定性差、重现性不好。专利CN 107215872 A采用浸渍法在活性炭上负载2-巯基苯丙噻唑对金的吸附效果较好，但该方法改性时间长，改性剂在炭表面负载不均匀且易造成孔隙结构的堵塞，影响负载量。专利CN109589953A改性的活性炭在碱性条件下易失活，且重现性不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于吸附回收[Au(S2O3)2]3-络离子的活性炭的改性方法，该方法采用2-巯基苯并噁唑及其衍生物原位改性活性炭，该方法试剂用量少、制备方法简单、产品性能稳定、对环境友好，且改性后的活性炭对[Au(S2O3)2]3-络离子的吸附效果极好；具体包括以下步骤：
(1)将活性炭置于盐酸中浸泡一段时间，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，烘干后备用。
(2)按2-巯基苯并噁唑与活性炭的质量比为0.05～1的比例将2-巯基苯并噁唑与活性炭混合均匀。
(3)将步骤(2)中的混合物置于150～200℃下恒温反应2～12h，冷却；取出固体混合物，用蒸馏水冲洗活性炭，除去表面的残留物，烘干后得到改性活性炭，保存备用。
优选的，本发明步骤(1)中盐酸的浓度为0.5-2mol/L，浸泡时间为6-24h。
优选的，本发明步骤(2)中的2-巯基苯并噁唑替换为2-巯基苯并噁唑的衍生物。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所述杂原子化合物2-巯基苯并噁唑附着到活性炭表面，丰富了活性炭的表面性质，扩大了活性炭的运用领域。
(2)本发明制得的改性活性炭材料性能稳定，放置一年以上性质不变，其他吸附剂则没有那么稳定，例如硫脲或者硫氰酸铵改性的稳定性只有1～2个月；重现性好，提高了对硫代硫酸盐浸液中金的吸附能力，金回收率高。
(3)本发明的改性碳制备工艺简单、对环境友好、易于生产、吸附效果好，吸附过程为化学吸附，更稳定。
(4)本发明所用改性剂性质是经实验精心挑选验证的，此改性剂性质明显区别于现有技术所用改性剂硫脲，硫脲作为改性活性炭在碱性环境下易失活且其重现性不好，本发明所用改性活性炭不易失活且重现性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
(1)取1g颗粒状的活性炭，用20ml的0.5mol/L盐酸浸泡24h，过滤，用蒸馏水冲洗至中性，烘干。
(2)按质量比为0.05:1的比例，将0.05g的2-巯基苯并噁唑与1g步骤(1)中烘干的活性炭混合均匀，置于坩埚中。
(3)将步骤(2)中的坩埚置于200℃下恒温反应2h，冷却；取出固体混合物，以蒸馏水洗涤活性炭，除去表面的残留物，烘干，制2-巯基苯并噁唑改性活性炭，保存备用。
本实施例中以某含金约为2.67g/t的矿石浸出液为例，其中浸出液中含[Au(S2O3)2]3-的浓度为8mg/L，Cu2+浓度为5mmol/L，NH3/NH4 +浓度为3mol/L，pH为11.0；取1g步骤(3)所得活性炭加入到100ml硫代硫酸盐浸出液中，在室温下于170r/min搅拌吸附24h，回收率为85％，负载量为0.68kg/t。本实施例制备得到的吸附剂放置一年以后，用于吸附金其回收率和负载量不发生改变，性能非常稳定。
实施例2
(1)取1g颗粒状的活性炭，用20ml的1mol/L盐酸浸泡12h，过滤，用蒸馏水冲洗至中性，烘干。
(2)按质量比为0.1:1的比例，将0.1g的2-巯基苯并噁唑与1g步骤(1)中烘干的活性炭混合均匀，置于坩埚中。
(3)将步骤(2)中的坩埚置于160℃下恒温反应6h，冷却；取出固体混合物，以蒸馏水活性炭，除去表面的残留物，烘干，制得2-巯基苯并噁唑改性活性炭，保存备用。
取1g步骤(3)所得改性活性炭置于100ml模拟硫代硫酸盐浸金溶液中，将其pH调至10.0，其中含浓度为100ppm的[Au(S2O3)2]3-，在室温下于170r/min搅拌吸附24h，回收率为25％，负载量为2.5kg/t。本实施例制备得到的吸附剂放置一年以后，用于吸附金其回收率和负载量不发生改变，性能非常稳定。
实施例3
(1)取1g颗粒状的活性炭，用20ml的1mol/L盐酸浸泡12h，过滤，用蒸馏水冲洗至中性，烘干。
(2)按质量比为0.1:1的比例，将0.2g的2-巯基苯并噻唑与1g步骤(1)中烘干的活性炭混合均匀，置于坩埚中。
(3)将步骤(2)中的坩埚置于200℃下恒温反应2h，冷却；取出固体混合物，以蒸馏水洗涤活性炭，除去表面的残留物，烘干，制得2-巯基苯并噁唑改性活性炭，保存备用。
以某含金约为1.39g/t的矿石浸出液为例，其中浸出液中含[Au(S2O3)2]3-的浓度为11mg/L，Cu2+浓度为10mmol/L，NH3/NH4 +浓度为3mol/L，pH为11.0；取1g步骤(3)所得活性炭置于100ml硫代硫酸盐浸出液中，在室温下于170r/min搅拌吸附24h，回收率为95％，负载量为1.045kg/t。本实施例制备得到的吸附剂放置一年以后，用于吸附金其回收率和负载量不发生改变，性能非常稳定。
实施例4
(1)取1g颗粒状的活性炭，用20ml的2mol/L盐酸浸泡6h，过滤，用蒸馏水冲洗至中性，烘干。
(2)按质量比为1:1的比例，将1g的2-巯基苯并噻唑与1g步骤(1)中烘干的活性炭混合均匀，置于坩埚中。
(3)将步骤(2)中的坩埚置于150℃下恒温反应12h，冷却；取出固体混合物，以蒸馏水洗涤活性炭，除去表面的残留物，烘干，制得2-巯基苯并噁唑改性活性炭材料，保存备用。
取1g步骤(3)所得改性活性炭置于100ml模拟硫代硫酸盐浸金溶液中，将其pH调至10.0，其中含浓度为10ppm的[Au(S2O3)2]3-，在室温下于170r/min搅拌吸附24h，回收率为90％，负载量为0.90kg/t。本实施例制备得到的吸附剂放置一年以后，用于吸附金其回收率和负载量不发生改变，性能非常稳定。
Claims (3)
1.一种用于吸附回收[Au(S2O3)2]3-络离子的活性炭的改性方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将活性炭置于盐酸中浸泡一段时间，过滤后用蒸馏水洗涤至中性，烘干后备用；
(2)按2-巯基苯并噁唑与活性炭的质量比为0.05～1的比例将2-巯基苯并噁唑与活性炭混合均匀；
(3)将步骤(2)中的混合物置于150～200℃下恒温反应2～12h，冷却；取出固体混合物，用蒸馏水冲洗活性炭，除去表面的残留物，烘干后得到改性活性炭，保存备用。
2.根据权利要求1所述用于吸附回收[Au(S2O3)2]3-络离子的活性炭的改性方法，其特征在于：步骤(1)中盐酸的浓度为0.5-2mol/L，浸泡时间为6-24h。
3.根据权利要求1所述用于吸附回收[Au(S2O3)2]3-络离子的活性炭的改性方法，其特征在于：将步骤(2)中的2-巯基苯并噁唑替换为2-巯基苯并噁唑的衍生物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201106 |