CN106540662A - 一种氨基功能化疏水性沸石及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氨基功能化疏水性沸石的合成，具体涉及一种氨基功能化疏水性沸石及其制备方法和应用。制备氨基功能化疏水性沸石的方法，包括如下步骤：将天然斜发沸石加入氨基硅烷偶联剂溶液中反应完全，再经抽滤、冲洗、干燥制得氨基功能化疏水性沸石。本发明的制备氨基功能化疏水性沸石的制备方法通过对廉价的天然斜发沸石表面改性氨基硅烷偶联剂，使得沸石表面同时含有氨基功能基团和疏水性碳氢链，通过本发明的方法制备的氨基功能化疏水性沸石可有效吸附重金属阴离子和疏水性污染物。

Description

一种氨基功能化疏水性沸石及其制备方法和应用
【技术领域】
本发明涉及氨基功能化疏水性沸石的合成，具体涉及一种氨基功能化疏水性沸石及其制备方法和应用。
【背景技术】
当前，以天然沸石为代表的天然多孔矿物及其改性产物用于污水处理受到了日益广泛地关注。天然沸石已成为为数不多的投入工程使用的矿物材料之一，其对水中氨氮的去除被认为是环境工程上最有效的方法之一。作为一种架状结构的多孔含水铝硅酸盐矿物，沸石的晶体构造可分为：①铝硅酸盐骨架；②骨架内含可交换阳离子M的孔道和空洞；③潜在相的水分子，即沸石水。沸石晶体孔洞中的水分子和金属阳离子具有很大的流动性，致使沸石具有阳离子交换和可逆的脱水性；而孔洞中的金属阳离子与带负电荷的骨架氧之间形成的强大电场致使沸石产生较高的极性和亲水性，使得沸石对极性、不饱和易极化分子具有优先的选择吸附作用。沸石可通过其阳离子交换功能吸附NH4+及Hg、Pb、Ag、Cu、Cd、Cr、Zn、Ni、Co、Mn等重金属阳离子；还可通过其较强的极性吸附苯酚、四氢呋喃等极性小分子有机污染物。
沸石的强极性和阳离子交换性使其对极性污染物和重金属阳离子等具有良好去除效果的同时，也导致其对疏水性有机污染物和重金属阴离子等污染物的去除效果较差，进而使其在水处理中的应用受到一定的限制。近来的研究发现，通过对沸石进行有机或功能化改性可有效提高沸石的疏水性或表面荷电性等，进而可提高其对疏水性污染物或重金属阴离子等的去除效果。如吉林大学朱广田等将沸石先后进行烘干、焙烧活化、偶联剂改性、再烘干等处理后获得了疏水性沸石。杭州电子科技大学殷好勇等先后将沸石进行酸化，再用巯基硅烷偶联剂对酸化沸石进行巯基化接枝，之后用氧化剂将巯基氧化为磺酸基获得了磺酸化沸石，该沸石可用于稀土离子的吸附及回收。
【发明内容】
为解决沸石吸附剂存在的对重金属阴离子和疏水性污染物吸附性低的问题，本发明的目的是提供一种氨基功能化疏水性沸石及其制备方法和应用，通过该方法制备的沸石同时含有的氨基功能基团和疏水性碳氢链，从而使得改性后的沸石可有效吸附重金属阴离子和疏水性污染物。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种氨基功能化疏水性沸石的制备方法，包括如下步骤：
将天然斜发沸石加入氨基硅烷偶联剂溶液中反应完全，再经抽滤、冲洗、干燥制得氨基功能化疏水性沸石。
所述的天然斜发沸石与氨基硅烷偶联剂的质量比为5：0.5-10。
所述的氨基硅烷偶联剂的浓度为5-110g/L。
所述的氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，溶剂为环己烷。
所述天然斜发沸石与氨基硅烷偶联剂溶液的反应温度为20-50℃。
所述天然斜发沸石与氨基硅烷偶联剂溶液反应时间为12-48h。
一种氨基功能化疏水性沸石，所述的氨基功能化疏水性沸石的表面含有氨基功能基团和疏水性碳氢链。
一种氨基功能化疏水性沸石的应用，所述的氨基功能化疏水性沸石用于吸附重金属阴离子和/或疏水性污染物。
所述重金属阴离子如Cr2O7 2-和/或VO4 3-。
所述疏水性污染物为苯酚和/或萘。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明的制备氨基功能化疏水性沸石的制备方法通过将廉价的天然斜发沸石加入氨基硅烷偶联剂溶液中反应，使得偶联剂水解基团与沸石表面羟基发生化学键合，进而使得沸石表面同时含有氨基功能基团和疏水性碳氢链，沸石含有的氨基功能基团可使其在酸性条件下带正电荷，含有的偶联剂碳氢疏水链可使其具有较强的疏水性，从而使得改性后的沸石可有效吸附重金属阴离子和疏水性污染物。
本发明的氨基功能化疏水性沸石在pH为2、吸附剂用量为4.0g/L、Cr2O7 2-离子浓度为50mg/L、吸附时间1h条件下，对Cr2O7 2-离子的去除率可达到84.2-96.4％；
取1.0g疏水性沸石，将样品置于含250mL氯化钠饱和溶液的500mL烧杯中，在室温并密封条件下放置48h，取出样品称量，考察样品重量的变化，经计算得到氨基功能化疏水沸石对水蒸气的吸附量为22.8-31.0mg/g，显著低于天然斜发沸石的49.3mg/g，疏水性有所提高；
氨基功能化疏水性沸石在pH为5、吸附剂用量为4.0g/L、苯酚浓度为50mg/L、吸附时间1h条件下，对苯酚的去除率可达到75.9-89.1％。
【附图说明】
图1为天然斜发沸石和本发明的氨基功能化疏水性沸石的XRD图谱。
图2为天然斜发沸石的TG/DTG曲线；
图3为本发明的氨基功能化疏水性沸石的TG/DTG曲线。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明在对天然斜发沸石进行改性时，先将5g天然斜发沸石加入100mL以环己烷为溶剂的氨基硅烷偶联剂溶液中在温度为20-50℃条件下反应12-48h，直至反应完全，再经抽滤、无水乙醇冲洗、干燥制得氨基功能化疏水性沸石；
氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，浓度为5-100g/L。
通过本发明的制备方法制备的氨基功能化疏水性沸石在pH为2、吸附剂用量为4.0g/L、Cr2O7 2-离子浓度为50mg/L、吸附时间1h条件下，对Cr2O7 2-离子的去除率可达到84.2-96.4％。在相对湿度为75％条件下对水蒸气的吸附量为22.8-31.0mg/g。
在pH为5、吸附剂用量为4.0g/L、苯酚浓度为50mg/L、吸附时间1h条件下，对苯酚的去除率可达到75.9-89.1％。
下面结合实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的氨基功能化疏水性沸石的制备方法按照如下步骤进行：
先将5g天然斜发沸石加入100mL以环己烷为溶剂浓度为15g/L的3-氨丙基三甲氧基硅烷溶液中在25℃条件下反应24h，再经抽滤、无水乙醇冲洗、干燥制得氨基功能化疏水性沸石(样品的XRD图谱如图1所示，TG/TDG曲线如图3所示)。
配置50mg/LCr2O7 2-离子，调节溶液pH为2，将0.2g氨基功能化疏水性沸石样品加入50mLCr2O7 2-离子溶液中，采用磁力搅拌器搅拌1h。处理后的溶液取上清液，经离心后，再经0.45μm滤纸过滤。采用紫外-可见光分光光度计评价Cr2O7 2-的去除效果，计算公式为：P＝(A0-At)/A0×100％。式中：P为Cr2O7 2-的去除率；A0为未处理原溶液的吸光度；At为经t时间处理后溶液的吸光度。经计算得到氨基功能化疏水性沸石对Cr2O7 2-离子的去除率为92.9％，而未改性沸石对Cr2O7 2-离子的去除率仅为1.59％。
称取1.0g氨基功能化疏水性沸石，将样品置于含250mL氯化钠饱和溶液的500mL烧杯中(相对湿度为75％)，室温并密封条件下放置48h，取出样品称量，考察样品重量的变化，经计算得到氨基功能化疏水性沸石对水蒸气的吸附量为26.7mg/g，低于天然斜发沸石的49.3mg/g，疏水性有所提高。
配置50mg/L苯酚溶液，调节溶液pH为5，将0.2g氨基功能化疏水性沸石样品加入50mL苯酚溶液中，采用磁力搅拌器搅拌1h。处理后的溶液取上清液，经离心后，再经0.45μm滤纸过滤。采用国家标准4-氨基安替比林法评价苯酚溶液的去除效果，计算公式为：P＝(A0-At)/A0×100％。式中：P为苯酚的去除率；A0为未处理原溶液的吸光度；At为经t时间处理后溶液的吸光度。经计算得到氨基功能化疏水性沸石对苯酚的去除率为85.2％，而未改性沸石对苯酚的去除率为63.5％，去除率显著提高。
实施例2～19，方法同实施例1，各实施例的条件、Cr2O7 2-离子去除率、水蒸气吸附量、苯酚去除率见表1。
表1
结合上述实施例可以得出，采用氨基硅烷偶联剂对天然斜发沸石进行改性后，其对Cr2O7 2-离子的去除率显著提高，对水蒸气吸附量显著降低，对苯酚的去除率显著提高。随着氨基硅烷偶联剂浓度的增加和改性时间的延长，改性样品对Cr2O7 2-离子和苯酚的去除率均有所提高；而改性样品对水蒸气吸附量随着氨基硅烷偶联剂浓度的增加先有所降低，后稍有增加，之后趋于平缓，这主要是由于氨基硅烷偶联剂含有的亲水性氨基基团和疏水性碳氢链共同作用导致的。
为了进一步考察并验证氨基功能化疏水性沸石对其它重金属阴离子和疏水性污染物的去除效果，采用实例1制备的氨基功能化疏水性沸石(沸石：3-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷＝5g：1.5g)处理重金属VO4 3-离子溶液和萘溶液，分别通过实施例20和实施例21进行说明。
实施例20：
配置50mg/L VO4 3-离子，调节溶液pH为2，将0.2g氨基功能化疏水性沸石样品加入50mL VO4 3-离子溶液中，采用磁力搅拌器搅拌1h。处理后的溶液取上清液，经离心后，再经0.45μm滤纸过滤。采用电感耦合等离子发射光谱测定处理前后溶液中钒离子的浓度，进而计算VO4 3-离子的去除效果，计算公式为：P＝(C0-Ct)/C0×100％。式中：P为VO4 3-的去除率；C0为未处理VO4 3-离子溶液的浓度；Ct为经t时间处理后VO4 3-离子溶液的浓度。经计算得到氨基功能化疏水性沸石对VO4 3-离子的去除率为94.7％，而未改性沸石对VO4 3-离子的去除率仅为3.5％。
实施例21：
配置20mg/L萘溶液，调节溶液pH为5，将0.2g氨基功能化疏水性沸石样品加入50mL萘溶液中，采用磁力搅拌器搅拌1h。处理后的溶液取上清液，经离心后，再经0.45μm滤纸过滤。采用紫外可见光分光光度计评价萘的去除效果，计算公式为：P＝(A0-At)/A0×100％。式中：P为萘的去除率；A0为未处理原溶液的吸光度；At为经t时间处理后溶液的吸光度。经计算得到氨基功能化疏水性沸石对萘的去除率为72.5％，而未改性沸石对萘的去除率仅为2.9％。
实施例20、21进一步证实了氨基功能化疏水性沸石在重金属阴离子和疏水性污染物处理中的有效性。

Claims (10)

1.一种氨基功能化疏水性沸石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将天然斜发沸石加入氨基硅烷偶联剂溶液中反应完全，再经抽滤、冲洗、干燥制得氨基功能化疏水性沸石。
2.根据权利要求1所述的一种氨基功能化疏水性沸石的制备方法，其特征在于，所述的天然斜发沸石与氨基硅烷偶联剂的质量比为5：0.5-10。
3.根据权利要求2所述的一种氨基功能化疏水性沸石的制备方法，其特征在于，所述的氨基硅烷偶联剂的浓度为5-110g/L。
4.根据权利要求1所述的一种氨基功能化疏水性沸石的制备方法，其特征在于，所述的氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，溶剂为环己烷。
5.根据权利要求1所述的一种氨基功能化疏水性沸石的制备方法，其特征在于，所述天然斜发沸石与氨基硅烷偶联剂溶液的反应温度为20-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种氨基功能化疏水性沸石的制备方法，其特征在于，反应时间为12-48h。
7.一种氨基功能化疏水性沸石，其特征在于，所述氨基功能化疏水性沸石通过权利要求1的制备方法制得，所述的氨基功能化疏水性沸石的表面含有氨基功能基团和疏水性碳氢链。
8.一种氨基功能化疏水性沸石的应用，其特征在于，所述氨基功能化疏水性沸石通过权利要求1的制备方法制得，所述的氨基功能化疏水性沸石用于吸附重金属阴离子和/或疏水性污染物。
9.根据权利要求8所述的一种氨基功能化疏水性沸石的应用，其特征在于，所述重金属阴离子如Cr2O7 2-和/或VO4 3-。
10.根据权利要求8所述的一种氨基功能化疏水性沸石的应用，其特征在于，所述疏水性污染物为苯酚和/或萘。
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