CN108079939B - 一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用，制备方法：将天然斜发沸石加入酸溶液中，恒温振荡，再经抽滤、水洗、干燥制得高硅沸石；将四氧化三铁加入去离子水中，超声、搅拌后，再加入硅酸钠溶液，并用盐酸调节pH，恒温振荡反应后，水洗、磁分离、干燥得到高比表面的磁性氧化硅；将高硅沸石加入环己烷中，超声，再加一定量的磁性氧化硅，恒温振荡、再经抽滤、水洗、干燥、焙烧，得到磁性高比表面积高硅沸石。本发明通过将廉价的天然斜发沸石进行酸处理改性，提高了沸石的比表面积和硅铝比，再把高比表面积的磁性氧化硅固载于酸处理沸石表面，获得的沸石具有磁性、高比表面积和疏水性，可用于有机污染物的高效去除且可以磁回收。

Description

一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及沸石吸附剂的合成，具体涉及一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用。
背景技术
天然沸石是一种架状结构的多孔含水铝硅酸盐矿物，其具有的强极性和阳离子交换性使其对极性污染物、氨氮和重金属阳离子等污染物具有良好去除效果，因此受到了日益广泛地关注。然而，首先，天然沸石的强极性导致其对有机污染物特别是疏水性有机污染物的吸附性较差；其次，沸石颗粒存在的难回收问题增加了其水处理成本，限制了广泛应用；再次，天然沸石的比表面积相对不高，使其对污染物的去除效果较低。
发明内容
为解决天然沸石比表面积低、难回收及对疏水性污染物吸附性低的问题，本发明的目的是提供一种磁性高比表面积高硅沸石及其制备方法和应用，通过该方法制备的沸石具有磁性，可以更好的回收利用，同时比表面积增大且疏水性提高，使得其对有机污染物的吸附性大大提高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种磁性高比表面积高硅沸石的制备方法，其过程如下：
将高硅沸石加入有机溶剂中，搅拌均匀，再加入一定量的磁性氧化硅，经恒温振荡、抽滤、水洗、干燥和焙烧，得到磁性高比表面积高硅沸石。
高硅沸石的制备过程如下：
将天然斜发沸石加入酸溶液中，恒温振荡，再经抽滤、水洗和干燥制得高硅沸石。
所述酸溶液的浓度为0.1-3mol/L，天然沸石与酸溶液恒温振荡的反应温度为60-80℃，反应时间为12-48h。
磁性氧化硅的制备过程如下：
将四氧化三铁加入去离子水中，超声搅拌均匀后，再加入水溶性硅酸盐溶液，并用酸调节pH，恒温振荡反应后，经水洗、磁分离和干燥得到高比表面的磁性氧化硅。
所述的水溶性硅酸盐溶液浓度为0.5-3mol/L，水溶性硅酸盐与四氧化三铁反应体系的pH为3-7，反应温度为60-80℃，反应时间为1-5h。
水溶性硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾，用于调节pH值的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
有机溶剂为环己烷、乙醇或丙酮，磁性氧化硅与高硅沸石质量比的比值为1/9～1，高硅沸石与磁性氧化硅的反应温度为60-80℃，反应时间为1-3h；焙烧温度为200-800℃，焙烧时间为1-3h。
一种磁性高比表面积高硅沸石，通过上述制备方法制得，该磁性高比表面积高硅沸石的磁回收率为83.54-98.78％，比表面积为141.58-162.68cm2/g，硅铝的原子比为7.5-12。
一种磁性高比表面积高硅沸石的应用，该磁性高比表面积高硅沸石通过上述制备方法制得，用于有机污染物的吸附。
所述有机污染物为萘或苯酚。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明的磁性高比表面积高硅沸石的制备方法将磁性氧化硅与高硅沸石进行混合，并热处理，将高比表面积的磁性氧化硅固载于酸处理沸石表面，得到磁性高比表面积高硅沸石，一方面，磁性氧化硅进一步增加了沸石的比表面积；另一方面磁性氧化硅表面的氧化硅层中的硅原子可进入高硅沸石的铝空位中，有效提高了沸石与磁性氧化硅的结合力，获得的磁性沸石具有相对更高的磁回收率。通过上述方面获得的沸石一方面具有磁性，易于回收，另一方面具有高的比表面积和疏水性，对有机污染物具有优异的吸附性。通过本发明的方法制备的磁性高比表面积高硅沸石具有较高的磁性，磁回收率为83.54-98.78％；比表面积可达141.58-162.68cm2/g，显著高于原沸石的34.08m2/g；对本发明制备的磁性高比表面积高硅沸石进行磁回收，回收率高达82.64-98.25％；
本发明的磁性高比表面积高硅沸石处理萘污染物时，在萘浓度为20mg/L，吸附时间为1h条件下，对萘的去除率可达到72.55-92.47％。
进一步的，本发明的高硅沸石制备时，通过将廉价的天然斜发沸石进行酸处理改性，一方面提高了沸石的比表面积，另一方面提高了硅铝比，进而提高了提高其表面疏水性。
进一步的，本发明的磁性氧化硅制备时，将四氧化三铁加入去离子水中，超声搅拌均匀后，再加入水溶性硅酸盐溶液，并用酸调节pH，恒温振荡反应后，经水洗、磁分离和干燥得到高比表面的磁性氧化硅，即在磁性颗粒四氧化三铁的表面包敷一层氧化硅，从而制备出了高比表面积磁性氧化硅，能够防止磁性颗粒在应用过程中的腐蚀。
附图说明
图1为当磁性氧化硅与沸石质量比是3:7时本发明制备的磁性沸石的XRD图谱。
图2为当磁性氧化硅与沸石质量比是3:7时本发明制备的磁性沸石的N2吸附-脱附曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明在对天然斜发沸石进行改性制备磁性高比表面积高硅沸石时：
先将40g沸石加入200mL0.1-3mol/L的草酸溶液中，在温度为60-80℃条件下反应12-48h，直至反应完全，再经抽滤、水洗和干燥制得高硅沸石；
将4g四氧化三铁加入到400mL去离子水中，超声分散，然后加入80mL 0.5-3mol/L的硅酸钠或硅酸钾溶液，用盐酸、硝酸或硫酸调pH为3-7，在温度为60-80℃条件下反应1-5h，反应后水洗、磁分离和干燥得到磁性氧化硅；
取3g高硅沸石加入含100mL环己烷、乙醇或丙酮溶液的锥形瓶中，超声分散，然后加入磁性氧化硅，磁性氧化硅与高硅沸石质量比的比值为1/9～1，在温度为60-80℃条件下反应1-3h，去除有机溶剂，再将样品在200-800℃焙烧1-3h，得到磁性高比表面积高硅沸石。
本发明通过将廉价的天然斜发沸石进行酸处理改性，提高了沸石的比表面积和硅铝比，再把高比表面积的磁性氧化硅固载于酸处理沸石表面，获得的沸石具有磁性，高比表面积和疏水性，可用于有机污染物的高效去除，且可以磁回收。
通过本发明的制备方法制备的磁性高比表面积高硅沸石，其磁回收率为83.54-98.78％，比表面积可达141.58-162.68cm2/g，硅铝比(原子比)为7.5-12。在萘浓度为20mg/L、吸附时间为1h条件下，其对萘的去除率可达到72.55-92.47％。
下面结合实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的磁性高比表面积高硅沸石的制备方法按照如下步骤进行：
高硅沸石的制备：配置浓度为2M的草酸溶液。取200mL草酸溶液倒入锥形瓶中，向其中加入40g沸石(样品的XRD图谱如图1所示，N2吸附脱附曲线如图2所示)，之后放入恒温振荡器中，60℃反应24h，再经抽滤、水洗、60℃干燥12h制得高硅沸石。
磁性氧化硅的制备：将4g Fe3O4加入400mL去离子水中，超声分散10min。在不断搅拌条件下，将80mL浓度为1M的硅酸钠溶液滴加入Fe3O4悬浊液中，采用2M HCl溶液调节溶液的pH为6.0。将溶液置于恒温振荡器中，在60℃条件下反应3h。反应后的复合物经水洗，磁分离，60℃下干燥12h制得磁性氧化硅。
磁性高比表面积高硅沸石的制备：将3g酸处理后沸石加入含100mL环己烷溶液的锥形瓶中，超声分散10min，加入1.29g的磁性氧化硅，磁性氧化硅与高硅沸石的质量比为3:7；置于恒温振荡器中，在60℃下混合1h，待其自然沉淀，倒掉上清液，挥发掉有机溶剂，再将样品在300℃焙烧1h，即得到磁性高比表面积高硅沸石(样品的XRD图谱如图1所示，N2吸附脱附曲线如图2所示)。经测试，磁性高比表面积高硅沸石的比表面积可达159.37cm2/g，显著高于沸石的34.08cm2/g；硅铝比为10，高于沸石的5.3。
配置20mg/L萘溶液，将0.1g磁性高比表面积高硅沸石样品加入20mL萘溶液中，采用旋转混匀仪反应1h。处理后的溶液取上清液，经离心后，取上清液。采用紫外-可见光分光光度计评价萘的去除效果，计算公式为：P＝(A0-At)/A0×100％。式中：P为萘的去除率；A0为未处理原溶液的吸光度；At为经t时间处理后溶液的吸光度。经计算得到磁性高比表面积高硅沸石对萘的去除率高达92.03％，而原沸石对萘的去除率为69.54％。
对溶液中的磁性高比表面积高硅沸石进行磁回收，再经60℃干燥12h，计算其回收率可达98.25％。
实施例2～25，方法同实施例1，各种沸石样品反应条件、比表面积、硅铝比、萘去除率和磁回收率见表1。
表1
Figure BDA0001514625680000051
Figure BDA0001514625680000061
结合上述实施例可以得出，通过在酸处理后沸石，经固载磁性氧化硅后，其比表面积、硅铝比、磁回收率及对萘的去除率均较原沸石显著提高。此外，通过提高酸处理浓度、酸处理温度和时间，可提高沸石的比表面积、硅铝比、萘的去除率；通过提高磁性氧化硅的固载量，可提高沸石的磁回收率。
为了进一步考察并验证磁性高比表面积高硅沸石对其它疏水性污染物的去除效果，采用实例1制备的磁性高比表面积高硅沸石来处理苯酚溶液，其过程如下：
配置50mg/L苯酚溶液，调节溶液pH为5，将0.2g磁性高比表面积高硅沸石样品加入50mL苯酚溶液中，采用磁力搅拌器搅拌1h；处理后的溶液取上清液，经离心后，再经0.45μm滤纸过滤；采用紫外可见分光光度计评价苯酚溶液的去除效果，计算公式为：P＝(A0-At)/A0×100％，式中：P为苯酚的去除率；A0为未处理原溶液的吸光度；At为经t时间处理后溶液的吸光度；经计算得到磁性高比表面积高硅沸石对苯酚的去除率为89.21％。
将0.2g沸石样品加入50mL苯酚溶液中，采用磁力搅拌器搅拌1h；处理后的溶液取上清液，经离心后，再经0.45μm滤纸过滤；采用紫外可见分光光度计评价苯酚溶液的去除效果，计算公式为：P＝(A0-At)/A0×100％，式中：P为苯酚的去除率；A0为未处理原溶液的吸光度；At为经t时间处理后溶液的吸光度；经计算得到未改性沸石对苯酚的去除率为62.57％。
通过上述可知，本发明制备的磁性高比表面积高硅沸石相比于未改型性沸石对苯酚的去除率显著提高。

Claims (3)

1.一种磁性高比表面积高硅沸石的制备方法，其特征在于，其过程如下：
将高硅沸石加入有机溶剂中，搅拌均匀，再加入磁性氧化硅，经恒温振荡、抽滤、水洗、干燥和焙烧，得到磁性高比表面积高硅沸石；
高硅沸石的制备过程如下：
将天然斜发沸石加入酸溶液中，恒温振荡，再经抽滤、水洗和干燥制得高硅沸石；
所述酸溶液的浓度为0.1-3mol/L，天然沸石与酸溶液恒温振荡的反应温度为60-80℃，反应时间为12-48h；
磁性氧化硅的制备过程如下：
将四氧化三铁加入去离子水中，超声搅拌均匀后，再加入水溶性硅酸盐溶液，并用酸调节pH，恒温振荡反应后，经水洗、磁分离和干燥得到高比表面的磁性氧化硅；
所述的水溶性硅酸盐溶液浓度为0.5-3mol/L，水溶性硅酸盐与四氧化三铁反应体系的pH为3-7，反应温度为60-80℃，反应时间为1-5h；
有机溶剂为环己烷、乙醇或丙酮，磁性氧化硅与高硅沸石质量比的比值为1/9～1，高硅沸石与磁性氧化硅的反应温度为60-80℃，反应时间为1-3h；焙烧温度为200-800℃，焙烧时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水溶性硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾，用于调节pH值的酸为盐酸、硫酸或硝酸。
3.一种磁性高比表面积高硅沸石，其特征在于，通过权利要求1-2任意一项制备方法制得，该磁性高比表面积高硅沸石的磁回收率为83.54-98.78％，比表面积为141.58-162.68cm2/g，硅铝的原子比为7.5-12。
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