CN112121759A - 一种a型沸石复合四氧化三铁吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的制备方法和应用。将A型沸石加入有机溶剂中，搅拌均匀后，加入磁性氧化硅，于恒温振荡反应后，抽滤，水洗，干燥，焙烧，得A型沸石复合四氧化三铁吸附剂。A型沸石复合四氧化三铁吸附剂可用于去除水体中苯酚污染，具有吸附效率高，成本低廉，可实现磁分离的优点。

Description

一种A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环保功能材料技术领域，具体涉及一种A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的制备方法及其在去除水体中苯酚污染方面的应用。
背景技术
随着我国工业的迅猛发展，水体苯酚污染已经成为了一个不可忽视的污染问题。苯酚是一种剧毒物质，可以致癌，已经被列入有机污染物的黑名单。但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。如果其含量超标，就会产生很大的毒害作用。吸附法去除水体中的苯酚具有操作简单、处理效率高、运行费用低等特点，一直受到环保工作者的关注。因此，开发一种价格低廉、吸附性能好、环境友好的吸附剂一直是环境功能材料领域的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单，对水体中苯酚吸附效率高的A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的制备方法及其在去除水体中苯酚污染方面的应用。
实现本发明目的技术方案如下，一种A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的制备方法，包括如下步骤：将A型沸石加入有机溶剂中，搅拌均匀后，加入磁性氧化硅，于恒温振荡反应后，抽滤，水洗，干燥，焙烧，得A型沸石复合四氧化三铁吸附剂。
进一步的，上述的制备方法，所述A型沸石的制备方法包括如下步骤：将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃和水混合均匀，搅拌后，置于高压反应釜中，加热反应后，过滤、干燥、焙烧，得A型沸石。
进一步的，上述的制备方法，按质量比，氢氧化钠:偏铝酸钠:水玻璃:水＝3.0-3.5:6.5-7.0:13.0-13.5:65-70；将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃和水混合均匀，搅拌后，置于高压反应釜中，于90℃加热反应8h后，过滤，干燥，于600℃下焙烧1h，得A型沸石。
进一步的，上述的制备方法，所述磁性氧化硅的制备方法包括如下步骤：将四氧化三铁加入去离子水中，超声搅拌后，加入硅酸钠溶液，硫酸调节反应体系的pH，恒温搅拌，水洗，过滤，干燥，得磁性氧化硅。
进一步的，上述的制备方法，按质量比，四氧化三铁:硅酸钠＝1.5:1；将四氧化三铁加入去离子水中，于超声功率0.6W/cm2下超声搅拌20min后，加入硅酸钠溶液，硫酸调节反应体系的pH＝2，于85℃，搅拌速率为500r/min下，恒温搅拌8h，水洗，过滤，干燥，得磁性氧化硅。
进一步的，上述的制备方法，所述有机溶剂为丙酮；按质量比，磁性氧化硅:A型沸石＝1:1.5；将A型沸石加入有机溶剂中，搅拌均匀后，加入磁性氧化硅，于100℃恒温振荡反应2.5h，抽滤，水洗，干燥，于2200℃焙烧2h，得A型沸石复合四氧化三铁吸附剂。
本发明制备的A型沸石复合四氧化三铁吸附剂作为吸附剂在降解含有苯酚废水中的应用。方法如下：调节含有苯酚废水的pH＝3-10，然后加入A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，于20-40℃下吸附1-10h。
进一步的，方法如下：调节废水中苯酚的初始浓度为90-110mg/L，pH＝6，然后加入A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，于25℃下吸附2-9h；A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的加入量为0.1-0.2g/100ml。
本发明的有益效果是：沸石是一种具有来源广泛、储量丰富、价格低廉的材料，本发明以沸石和带有磁性的四氧化三铁制备了一种高效、可磁性控制的吸附剂，可用于去除水体中苯酚污染，具有吸附效率高，成本低廉，吸附剂可实现磁分离的优点。本发明的A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的磁回收率为72.62％-90.01％。本发明的A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，用于废水中有机污染物苯酚的吸附，最佳吸附率可达96.33％。
附图说明
图1是紫外分光光度计270nm吸收波长下的苯酚标准曲线。
图2是pH对A型沸石复合四氧化三铁吸附剂吸附苯酚吸附效率n的影响。
图3是温度对A型沸石复合四氧化三铁吸附剂吸附苯酚吸附效率n的影响。
图4是吸附时间对A型沸石复合四氧化三铁吸附剂吸附苯酚吸附效率n的影响。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步描述：
实施例1
A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，制备方法包括如下步骤：
1、制备A型沸石
称取13.2g水玻璃(SiO2＝27.7％、Na2O＝8.37％、H2O＝63.93％)置于烧杯中，然后加入65ml水，搅拌均匀后加入3.12g氢氧化钠和6.81g偏铝酸钠，混合均匀，搅拌至白色溶胶状后，将所得白色溶胶状产物转移至高压反应釜中，于90℃加热反应8h，抽滤，水洗，30℃干燥0.5h后，将所得固体颗粒置于马弗炉中，于600℃下焙烧1h，得A型沸石8.45g。
2、制备磁性氧化硅
将15g四氧化三铁置于250ml烧杯中，加去离子水至250ml刻度线，置于水浴超声仪中，调节超声功率为0.6W/cm2，超声下搅拌20min后，与200ml浓度为1.5mol/L的水溶性硅酸钠溶液一起加入500ml圆底烧瓶中，用硫酸调节反应体系的pH＝2，于85℃，搅拌速率为500r/min下，恒温搅拌8h，然后用布氏漏斗真空抽滤，去离子水水洗，自然风干，得磁性氧化硅。
3、制备A型沸石复合四氧化三铁吸附剂
取8.00g步骤1制备的A型沸石加入200ml丙酮中，搅拌均匀后，加入6.67g步骤2制备的磁性氧化硅，于100℃下恒温振荡反应2.5h，布氏漏斗真空抽滤，去离子水水洗至中性，30℃干燥后置于马弗炉中，于2200℃焙烧2h，得A型沸石复合四氧化三铁吸附剂。
实施例2
A型沸石复合四氧化三铁吸附剂在去除水中苯酚的应用
方法：将100ml浓度为100mg/L的苯酚溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液pH＝3-10，然后加入0.1g A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，于20-40℃，旋转速率为60r/min下，震荡吸附1-10h，通过紫外分光光度计检测溶液中苯酚浓度，并通过公式(1)计算吸附率。
Figure BDA0002698765040000031
n——吸附率，％；
C0——苯酚溶液初始浓度，mg/L；
C——苯酚溶液吸附后浓度，mg/L；
(一)苯酚标准曲线的绘制
方法：苯酚在紫外光区的最大吸收波长为λmax＝270nm，苯酚溶液在该处有较强吸收峰，无需添加显色剂。分别取标准浓度为0mg/L，10mg/L，20mg/L，40mg/L，50mg/L，60mg/L，80mg/L的苯酚标准溶液，通过紫外分光光度计测定λmax＝270nm处的吸光度值，以苯酚标准浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制苯酚标准曲线，结果如图1所示。由图1可见，根据朗伯比尔定律，苯酚浓度在0mg/L-80mg/L的范围内具有线性关系，线性方程如下：
Figure BDA0002698765040000032
所得标准曲线用于计算水中吸附前后苯酚的浓度。
(二)pH对A型沸石复合四氧化三铁吸附剂吸附苯酚吸附效率n的影响
方法：分别取八份100ml浓度为100mg/L的苯酚溶液置于250ml的锥形瓶中，分别调节溶液pH＝3、4、5、6、7、8、9、10，然后分别加入0.1g A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，于25℃，旋转速率为60r/min下，震荡吸附2h。通过紫外分光光度计测定溶液中λmax＝270nm处的吸光度值，根据标准曲线获得溶液中苯酚浓度，并通过公式(1)计算吸附率n。
结果如图2所示，随着pH的增加，A型沸石复合四氧化三铁吸附剂对苯酚的吸附率n先增加后减少，在pH＝6时，最高为90.35％。
(三)温度对A型沸石复合四氧化三铁吸附剂吸附苯酚吸附效率n的影响
方法：分别取五份100ml浓度为100mg/L的苯酚溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液pH＝6，然后分别加入0.1g A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，分别于20、25、30、35、40℃，旋转速率为60r/min下，震荡吸附2h。通过紫外分光光度计测定溶液中λmax＝270nm处的吸光度值，根据标准曲线获得溶液中苯酚浓度，并通过公式(1)计算吸附率n。
结果如图3所示，由图3可见，随着温度增加，吸附效率n逐渐增加，A型沸石复合四氧化三铁吸附剂在40℃时达到最高吸附效率为93.70％。
(四)吸附时间对A型沸石复合四氧化三铁吸附剂吸附苯酚吸附效率n的影响
方法：分别取五份100ml浓度为100mg/L的苯酚溶液置于250ml的锥形瓶中，调节溶液pH＝6，然后分别加入0.1g A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，于30℃，旋转速率为60r/min下，震荡吸附1、3、5、7、9h。通过紫外分光光度计测定溶液中λmax＝270nm处的吸光度值，根据标准曲线获得溶液中苯酚浓度，并通过公式(1)计算吸附率n。
结果如图4所示，由图4可见，随着时间的增加，吸附效率n逐渐提高，A型沸石复合四氧化三铁吸附剂在吸附时间为9h达到最高吸附效率93.51％，但是吸附时间1h至3h的区间内，吸附效率增加最快，之后增加较慢。

Claims (9)

1.一种A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将A型沸石加入有机溶剂中，搅拌均匀后，加入磁性氧化硅，于恒温振荡反应后，抽滤，水洗，干燥，焙烧，得A型沸石复合四氧化三铁吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述A型沸石的制备方法包括如下步骤：将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃和水混合均匀，搅拌后，置于高压反应釜中，加热反应后，过滤、干燥、焙烧，得A型沸石。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按质量比，氢氧化钠:偏铝酸钠:水玻璃:水＝3.0-3.5:6.5-7.0:13.0-13.5:65-70；将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃和水混合均匀，搅拌后，置于高压反应釜中，于90℃加热反应8h后，过滤，干燥，于600℃下焙烧1h，得A型沸石。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性氧化硅的制备方法包括如下步骤：将四氧化三铁加入去离子水中，超声搅拌后，加入硅酸钠溶液，硫酸调节反应体系的pH，恒温搅拌，水洗，过滤，干燥，得磁性氧化硅。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，按质量比，四氧化三铁:硅酸钠＝1.5:1；将四氧化三铁加入去离子水中，于超声功率0.6W/cm2下超声搅拌20min后，加入硅酸钠溶液，硫酸调节反应体系的pH＝2，于85℃，搅拌速率为500r/min下，恒温搅拌8h，水洗，过滤，干燥，得磁性氧化硅。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮；按质量比，磁性氧化硅:A型沸石＝1:1.5；将A型沸石加入有机溶剂中，搅拌均匀后，加入磁性氧化硅，于100℃恒温振荡反应2.5h，抽滤，水洗，干燥，于2200℃焙烧2h，得A型沸石复合四氧化三铁吸附剂。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备的A型沸石复合四氧化三铁吸附剂作为吸附剂在降解含有苯酚废水中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：调节含有苯酚废水的pH＝3-10，然后加入A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，于20-40℃下吸附1-10h。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：调节废水中苯酚的初始浓度为90-110mg/L，pH＝6，然后加入A型沸石复合四氧化三铁吸附剂，于25℃下吸附2-9h；A型沸石复合四氧化三铁吸附剂的加入量为0.1-0.2g/100ml。
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