CN107321324A - 一种染料污染磁性吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种染料污染磁性吸附材料，它是由下述重量份的原料组成的：β‑羟烷基酰胺0.5‑1、四水氯化亚铁17‑20、六水三氯化铁20‑25、8‑羟基喹啉0.7‑1、烯丙基聚乙二醇3‑4、氧化物复合碳粉40‑50、乙酸异丁酸蔗糖酯1‑2、硅藻土粉4‑6、羧甲基纤维素钠0.5‑1、硬脂酸钡2‑3，本发明的吸附材料稳定性好，不易降解，能够适应多种染料污染废水环境，在吸附染料废水中的染料之后易于实现磁性分离回收，不会造成二次污染，吸附剂本身也不会对环境造成重金属污染等问题。

Description

一种染料污染磁性吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于染料污染治理领域，具体涉及一种染料污染磁性吸附材料及其制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，由废水引起的环境污染问题日益突出。其中，染料是废水中常见的一类污染物，主要来自于纺织、皮革、造纸、橡胶、塑料、化妆品、制药和食品等工业领域的生产过程中。染料的广泛使用在推动经济发展的同时，也产生了大量的染料废水排放到环境水体中，导致了自然水体的污染。因此，对染料废水的治理已成为水处理领域的研究热点之一；
目前，常用的染料废水处理方法主要包括絮凝沉淀法、化学氧化法、膜分离法和生物降解法。这些方法虽然可以在一定程度上降低染料废水中染料的含量，但仍然存在着各式各样的缺陷，例如，因吸附率低、处理成本过高和对染料废水成分变化的适应性差，容易造成吸附材料降解、失活等，结果是对染料的去除效果欠佳，另外在处理过程中还可能会产生有毒有害副产物或者大量污泥，从而导致二次污染；
因此，本发明的目的就是提供一种对染料废水的吸附效果好的、稳定性好的环保材料，避免二次污染。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中吸附率低、处理成本过高和对染料废水成分变化的适应性差，容易造成吸附材料降解、失活等问题，提供一种染料污染磁性吸附材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种染料污染磁性吸附材料，它是由下述重量份的原料组成的：
β-羟烷基酰胺0.5-1、四水氯化亚铁17-20、六水三氯化铁20-25、8-羟基喹啉0.7-1、烯丙基聚乙二醇3-4、氧化物复合碳粉40-50、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、硅藻土粉4-6、羧甲基纤维素钠0.5-1、硬脂酸钡2-3。
所述的氧化物复合碳粉是由下述重量份的原料组成的：
碳源20-30、异丙醇铝10-14。
所述的碳源是由葡萄糖、干酪素、酚醛树脂中的一种或几种组成的。
所述的氧化物复合碳粉的制备方法包括以下步骤：
取异丙醇铝，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-12%的氨水，调节pH为10-11，搅拌反应2-3小时，与碳源混合，送入到反应釜中，通入氮气，在500-600℃下焙烧6-10小时，出料冷却，即得所述氧化物复合碳粉。
一种染料污染磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，得醇溶液；
（2）取羧甲基纤维素钠、硅藻土粉混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（3）取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-13%的氨水，调节pH为11-12，升高温度为70-75℃，加入上述纤维分散液，保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磁性原料；
（4）取磁性原料，加入到上述醇溶液中，超声3-5分钟，得磁性醇溶液；
（5）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入氧化物复合碳粉、烯丙基聚乙二醇，超声4-9分钟，得酰胺溶液；
（6）取上述磁性醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，600-700转/分搅拌10-15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述染料污染磁性吸附材料。
本发明的优点：
本发明以四水氯化亚铁、六水三氯化铁为原料制备磁性成分，然后在醇溶液中分散，将该磁性分散液与氧化物复合碳粉的醇酰胺溶液共混干燥，得到稳定的氧化物复合碳粉负载磁性原料，本发明的氧化物复合碳粉，是以异丙醇铝为前驱体，经过水解后形成溶胶，再经过高温碳化，在二氧化铝溶胶表面形成介孔炭，而二氧化铝溶胶具有一定的黏度，可以将吸附的污染物原料固定在炭的介孔结构中，具有很好的协同吸附效果；
本发明的吸附材料稳定性好，不易降解，能够适应多种染料污染废水环境，在吸附染料废水中的染料之后易于实现磁性分离回收，不会造成二次污染，吸附剂本身也不会对环境造成重金属污染等问题。
具体实施方式
实施例1
一种染料污染磁性吸附材料，它是由下述重量份的原料组成的：
β-羟烷基酰胺1、四水氯化亚铁20、六水三氯化铁25、8-羟基喹啉1、烯丙基聚乙二醇4、氧化物复合碳粉50、乙酸异丁酸蔗糖酯2、硅藻土粉6、羧甲基纤维素钠1、硬脂酸钡3。
所述的氧化物复合碳粉是由下述重量份的原料组成的：
酚醛树脂30、异丙醇铝14。
所述的氧化物复合碳粉的制备方法包括以下步骤：
取异丙醇铝，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为12%的氨水，调节pH为11，搅拌反应3小时，与碳源混合，送入到反应釜中，通入氮气，在600℃下焙烧10小时，出料冷却，即得所述氧化物复合碳粉。
一种染料污染磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，在70℃下保温搅拌2小时，得醇溶液；
（2）取羧甲基纤维素钠、硅藻土粉混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（3）取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为13%的氨水，调节pH为12，升高温度为75℃，加入上述纤维分散液，保温搅拌4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磁性原料；
（4）取磁性原料，加入到上述醇溶液中，超声5分钟，得磁性醇溶液；
（5）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入氧化物复合碳粉、烯丙基聚乙二醇，超声9分钟，得酰胺溶液；
（6）取上述磁性醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料， 700转/分搅拌15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥2小时，冷却至常温，即得所述染料污染磁性吸附材料。
实施例2
一种染料污染磁性吸附材料，它是由下述重量份的原料组成的：
β-羟烷基酰胺0.5、四水氯化亚铁17、六水三氯化铁20、8-羟基喹啉0.7、烯丙基聚乙二醇3、氧化物复合碳粉40、乙酸异丁酸蔗糖酯1、硅藻土粉4、羧甲基纤维素钠0.5、硬脂酸钡2。
所述的氧化物复合碳粉是由下述重量份的原料组成的：
碳源20、异丙醇铝10。
所述的碳源是葡萄糖。
所述的氧化物复合碳粉的制备方法包括以下步骤：
取异丙醇铝，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10%的氨水，调节pH为10，搅拌反应2小时，与碳源混合，送入到反应釜中，通入氮气，在500℃下焙烧6小时，出料冷却，即得所述氧化物复合碳粉。
一种染料污染磁性吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，在65℃下保温搅拌1小时，得醇溶液；
（2）取羧甲基纤维素钠、硅藻土粉混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（3）取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10%的氨水，调节pH为11，升高温度为70℃，加入上述纤维分散液，保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磁性原料；
（4）取磁性原料，加入到上述醇溶液中，超声3分钟，得磁性醇溶液；
（5）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入氧化物复合碳粉、烯丙基聚乙二醇，超声4分钟，得酰胺溶液；
（6）取上述磁性醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，600转/分搅拌10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥1小时，冷却至常温，即得所述染料污染磁性吸附材料。
性能测试：
取本发明实施例1的染料污染磁性吸附材料、实施例2染料污染磁性吸附材料、传统碳粉吸附剂0.5g分别置于800ml浓度为240mg/l的亚甲基蓝溶液中，震荡处理1小时，分别采用磁场分离和过滤分离的方式取出本发明的染料污染磁性吸附材料、传统碳粉吸附剂，经测定；
经过本发明实施例1染料污染磁性吸附材料处理的亚甲基蓝溶液的浓度变为45.5mg/l；
经过本发明实施例1染料污染磁性吸附材料处理的亚甲基蓝溶液的浓度变为38.4mg/l；
经过传统碳粉吸附剂处理的亚甲基蓝溶液的浓度变为102mg/l。

Claims (5)

1.一种染料污染磁性吸附材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
β-羟烷基酰胺0.5-1、四水氯化亚铁17-20、六水三氯化铁20-25、8-羟基喹啉0.7-1、烯丙基聚乙二醇3-4、氧化物复合碳粉40-50、乙酸异丁酸蔗糖酯1-2、硅藻土粉4-6、羧甲基纤维素钠0.5-1、硬脂酸钡2-3。
2.根据权利要求1所述的一种染料污染磁性吸附材料，其特征在于，所述的氧化物复合碳粉是由下述重量份的原料组成的：
碳源20-30、异丙醇铝10-14。
3.根据权利要求2所述的一种染料污染磁性吸附材料，其特征在于，所述的碳源是由葡萄糖、干酪素、酚醛树脂中的一种或几种组成的。
4.根据权利要求2所述的一种染料污染磁性吸附材料，其特征在于，所述的氧化物复合碳粉的制备方法包括以下步骤：
取异丙醇铝，加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-12%的氨水，调节pH为10-11，搅拌反应2-3小时，与碳源混合，送入到反应釜中，通入氮气，在500-600℃下焙烧6-10小时，出料冷却，即得所述氧化物复合碳粉。
5.一种如权利要求1所述的染料污染磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉，加入到其重量6-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入硬脂酸钡，在65-70℃下保温搅拌1-2小时，得醇溶液；
（2）取羧甲基纤维素钠、硅藻土粉混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维分散液；
（3）取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-13%的氨水，调节pH为11-12，升高温度为70-75℃，加入上述纤维分散液，保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磁性原料；
（4）取磁性原料，加入到上述醇溶液中，超声3-5分钟，得磁性醇溶液；
（5）取β-羟烷基酰胺，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入氧化物复合碳粉、烯丙基聚乙二醇，超声4-9分钟，得酰胺溶液；
（6）取上述磁性醇溶液、酰胺溶液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，600-700转/分搅拌10-15分钟，过滤，将沉淀水洗，真空80-90℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述染料污染磁性吸附材料。
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