CN107855118A - 一种环保染料污水处理剂及其制备方法 - Google Patents

一种环保染料污水处理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保染料污水处理剂，它是由下述重量份的原料组成的：纤维改性聚丙烯酰胺10‑16、硅藻土80‑90、β‑羟烷基酰胺1‑2、甲基丙烯酸甲酯20‑30、正硅酸乙酯17‑20、过硫酸铵0.4‑0.6、羧甲基纤维素钠1‑2，本发明的微球吸附性强，使用安全环保，重复利用率高。

Description

一种环保染料污水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种环保染料污水处理剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，由废水引起的环境污染问题日益突出。其中，染料是废水中常见的一类污染物，主要来自于纺织、皮革、造纸、橡胶、塑料、化妆品、制药和食品等工业领域的生产过程中。染料的广泛使用在推动经济发展的同时，也产生了大量的染料废水排放到环境水体中，导致了自然水体的污染。因此，对染料废水的治理已成为水处理领域的研究热点之一；
目前，常用的染料废水处理方法主要包括絮凝沉淀法、化学氧化法、膜分离法和生物降解法。这些方法虽然可以在一定程度上降低染料废水中染料的含量，但仍然存在着各式各样的缺陷，例如，因吸附率低、处理成本过高和对染料废水成分变化的适应性差，容易造成吸附材料降解、失活等，结果是对染料的去除效果欠佳，另外在处理过程中还可能会产生有毒有害副产物或者大量污泥，从而导致二次污染。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种环保染料污水处理剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保染料污水处理剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
纤维改性聚丙烯酰胺10-16、硅藻土80-90、β-羟烷基酰胺1-2、甲基丙烯酸甲酯20-30、正硅酸乙酯17-20、过硫酸铵0.4-0.6、羧甲基纤维素钠1-2。
所述的纤维改性聚丙烯酰胺是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐16-20、乙基纤维素3-5、三乙胺0.6-1、聚丙烯酰胺5-8、过氧化二异丙苯0.3-0.4、钙沸石粉2-3。
所述的乙基纤维素的取代度为2-2.3。
所述的纤维改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量17-20倍的去离子水中，在50-60℃下保温搅拌4-10分钟，加入三乙胺，继续保温搅拌1-2小时，得胺化纤维；
（2）取过氧化二异丙苯，加入到其重量3-5倍的丙酮中，搅拌均匀；
（3）取马来酸酐、钙沸石粉混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述过氧化二异丙苯的丙酮溶液，保温搅拌3-4小时，得聚酸酐溶液；
（4）取胺化纤维、聚酸酐溶液混合，搅拌均匀，蒸馏除去丙酮，加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀，送入到80-90℃的烘箱中，干燥1-2小时，出料冷却，得纤维改性聚丙烯酰胺。
一种环保染料污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却至常温，与β-羟烷基酰胺混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，超声3-5分钟，得硅藻土酰胺溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述硅藻土酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料，得聚合物酰胺溶液；
（4）取正硅酸乙酯，加入到其重量10-17倍的去离子水中，搅拌均匀，加入纤维改性聚丙烯酰胺、聚合物酰胺溶液，升高温度为30-35℃，加入羧甲基纤维素钠，保温搅拌4-5小时，过滤，将沉淀水洗，真空57-60℃下干燥完全，得纤维溶胶包覆聚合物；
（5）取上述纤维溶胶包覆聚合物，加入到其重量5-7倍的丙酮中，在65-70℃下保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述环保染料污水处理剂。
本发明的优点：
本发明首先采用三乙胺处理纤维，然后将马来酸酐、钙沸石粉共混，在过氧化二异丙苯的丙酮溶液中实现酸酐聚合，将聚合后的溶液与胺化纤维共混，通过胺与酸的反应，实现纤维与聚酸酐、钙沸石的有效相容，同时，在共混过程中采用蒸馏方式除去丙酮，能够有效的扩大钙沸石的微孔结构，从而提高吸附效果；
本发明将硅藻土采用酰胺分散，分散液作为甲基丙烯酸甲酯的聚合反应溶液，将得到的聚合物酰胺溶液作为正硅酸乙酯的水解溶剂，通过水解，得到溶剂、纤维、硅藻土共混包覆的聚甲基丙烯酸甲酯微球，然后将该微球加入到丙酮中溶解除去聚甲基丙烯酸甲酯，得到大孔结构的吸附型微球，本发明的微球吸附性强，使用安全环保，重复利用率高。
具体实施方式
实施例1
一种环保染料污水处理剂，它是由下述重量份的原料组成的：
纤维改性聚丙烯酰胺10、硅藻土80、β-羟烷基酰胺1、甲基丙烯酸甲酯20、正硅酸乙酯17、过硫酸铵0.4、羧甲基纤维素钠1。
所述的纤维改性聚丙烯酰胺是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐16、乙基纤维素3、三乙胺0.6、聚丙烯酰胺5、过氧化二异丙苯0.3、钙沸石粉2。
所述的乙基纤维素的取代度为2。
所述的纤维改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量17倍的去离子水中，在50℃下保温搅拌4分钟，加入三乙胺，继续保温搅拌1小时，得胺化纤维；
（2）取过氧化二异丙苯，加入到其重量3倍的丙酮中，搅拌均匀；
（3）取马来酸酐、钙沸石粉混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过氧化二异丙苯的丙酮溶液，保温搅拌3小时，得聚酸酐溶液；
（4）取胺化纤维、聚酸酐溶液混合，搅拌均匀，蒸馏除去丙酮，加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀，送入到80℃的烘箱中，干燥1小时，出料冷却，得纤维改性聚丙烯酰胺。
一种环保染料污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，在700℃下煅烧1小时，冷却至常温，与β-羟烷基酰胺混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，超声3分钟，得硅藻土酰胺溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述硅藻土酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料，得聚合物酰胺溶液；
（4）取正硅酸乙酯，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入纤维改性聚丙烯酰胺、聚合物酰胺溶液，升高温度为35℃，加入羧甲基纤维素钠，保温搅拌4-5小时，过滤，将沉淀水洗，真空57℃下干燥完全，得纤维溶胶包覆聚合物；
（5）取上述纤维溶胶包覆聚合物，加入到其重量5倍的丙酮中，在65℃下保温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述环保染料污水处理剂。
实施例2
一种环保染料污水处理剂，它是由下述重量份的原料组成的：
纤维改性聚丙烯酰胺16、硅藻土90、β-羟烷基酰胺2、甲基丙烯酸甲酯30、正硅酸乙酯20、过硫酸铵0.6、羧甲基纤维素钠2。
所述的纤维改性聚丙烯酰胺是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐20、乙基纤维素5、三乙胺1、聚丙烯酰胺8、过氧化二异丙苯0.4、钙沸石粉3。
所述的乙基纤维素的取代度为2.3。
所述的纤维改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量20倍的去离子水中，在60℃下保温搅拌10分钟，加入三乙胺，继续保温搅拌2小时，得胺化纤维；
（2）取过氧化二异丙苯，加入到其重量5倍的丙酮中，搅拌均匀；
（3）取马来酸酐、钙沸石粉混合，加入到混合料重量15倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，加入上述过氧化二异丙苯的丙酮溶液，保温搅拌4小时，得聚酸酐溶液；
（4）取胺化纤维、聚酸酐溶液混合，搅拌均匀，蒸馏除去丙酮，加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀，送入到90℃的烘箱中，干燥2小时，出料冷却，得纤维改性聚丙烯酰胺。
一种环保染料污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，800℃下煅烧2小时，冷却至常温，与β-羟烷基酰胺混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，超声5分钟，得硅藻土酰胺溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述硅藻土酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料，得聚合物酰胺溶液；
（4）取正硅酸乙酯，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，加入纤维改性聚丙烯酰胺、聚合物酰胺溶液，升高温度为35℃，加入羧甲基纤维素钠，保温搅拌5小时，过滤，将沉淀水洗，真空60℃下干燥完全，得纤维溶胶包覆聚合物；
（5）取上述纤维溶胶包覆聚合物，加入到其重量7倍的丙酮中，在70℃下保温搅拌4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述环保染料污水处理剂。
性能测试：
取本发明实施例1的环保染料污水处理剂、实施例2环保染料污水处理剂、传统碳粉吸附剂1g分别置于1000ml浓度为250mg/l的亚甲基蓝溶液中，震荡处理1小时，经测定；
经过本发明实施例1环保染料污水处理剂处理的亚甲基蓝溶液的浓度变为40.1mg/l；
经过本发明实施例1环保染料污水处理剂处理的亚甲基蓝溶液的浓度变为37.5mg/l；
经过传统碳粉吸附剂处理的亚甲基蓝溶液的浓度变为115mg/l。

Claims (5)

1.一种环保染料污水处理剂，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
纤维改性聚丙烯酰胺10-16、硅藻土80-90、β-羟烷基酰胺1-2、甲基丙烯酸甲酯20-30、正硅酸乙酯17-20、过硫酸铵0.4-0.6、羧甲基纤维素钠1-2。
2.根据权利要求1所述的一种环保染料污水处理剂，其特征在于，所述的纤维改性聚丙烯酰胺是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐16-20、乙基纤维素3-5、三乙胺0.6-1、聚丙烯酰胺5-8、过氧化二异丙苯0.3-0.4、钙沸石粉2-3。
3.根据权利要求2所述的一种环保染料污水处理剂，其特征在于，所述的乙基纤维素的取代度为2-2.3。
4.根据权利要求2所述的一种环保染料污水处理剂，其特征在于，所述的纤维改性聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤：
（1）取乙基纤维素，加入到其重量17-20倍的去离子水中，在50-60℃下保温搅拌4-10分钟，加入三乙胺，继续保温搅拌1-2小时，得胺化纤维；
（2）取过氧化二异丙苯，加入到其重量3-5倍的丙酮中，搅拌均匀；
（3）取马来酸酐、钙沸石粉混合，加入到混合料重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，加入上述过氧化二异丙苯的丙酮溶液，保温搅拌3-4小时，得聚酸酐溶液；
（4）取胺化纤维、聚酸酐溶液混合，搅拌均匀，蒸馏除去丙酮，加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀，送入到80-90℃的烘箱中，干燥1-2小时，出料冷却，得纤维改性聚丙烯酰胺。
5.一种如权利要求1所述的环保染料污水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取硅藻土，在700-800℃下煅烧1-2小时，冷却至常温，与β-羟烷基酰胺混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，超声3-5分钟，得硅藻土酰胺溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取甲基丙烯酸甲酯，加入到上述硅藻土酰胺溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料，得聚合物酰胺溶液；
（4）取正硅酸乙酯，加入到其重量10-17倍的去离子水中，搅拌均匀，加入纤维改性聚丙烯酰胺、聚合物酰胺溶液，升高温度为30-35℃，加入羧甲基纤维素钠，保温搅拌4-5小时，过滤，将沉淀水洗，真空57-60℃下干燥完全，得纤维溶胶包覆聚合物；
（5）取上述纤维溶胶包覆聚合物，加入到其重量5-7倍的丙酮中，在65-70℃下保温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，即得所述环保染料污水处理剂。
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