CN107418346A - 一种膨胀型阻燃内墙涂料及其制备方法 - Google Patents

一种膨胀型阻燃内墙涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膨胀型阻燃内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：硅藻土2‑3、硅丙乳液110‑130、β‑羟烷基酰胺1‑2、三氯异氰尿酸3‑4、四羟甲基硫酸磷1‑2、四氢糠醇0.5‑1、吡啶硫酮锌0.4‑1、蓖麻油酸2‑3、叔丁基对二苯酚0.1‑0.2、空心聚合物溶胶17‑20，得到的酸性硅丙乳液与空心聚合物溶胶分散液混合，通过胺基与酸的反应，实现了聚合物溶胶与硅丙乳液的相容性，有效提高了成品涂料的均匀稳定性，本发明的涂料由于加入了松针粉包覆的空心聚合物、硅藻土，在燃烧的时候可以形成膨胀碳层，起到很好的气相阻隔效果，增强了涂料的防火性能。

Description

一种膨胀型阻燃内墙涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种膨胀型阻燃内墙涂料及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，对于建筑的要求也越来越高，同时由于各种电器等应用，室内防火就显得更加必要，而如果内墙具有很好的防火性能，当火灾发生时，就会有效的阻挡外部火源，为逃生争取时间，然后目前为了提高内墙涂料的防火性能，往往在其中加入多种无机防火助剂，但是多种无机防火助剂很难起到协同的防火效果，不能从多方面阻止火势的增大，同时由于无机填料的加入，容易造成团聚，从而降低成品涂料的力学性能；
因此本发明的目的就是改善原料的相容性，提高成品的力学性能，通过多种防火原料协同作用，起到更好的防火效果。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种膨胀型阻燃内墙涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种膨胀型阻燃内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
硅藻土2-3、硅丙乳液110-130、β-羟烷基酰胺1-2、三氯异氰尿酸3-4、四羟甲基硫酸磷1-2、四氢糠醇0.5-1、吡啶硫酮锌0.4-1、蓖麻油酸2-3、叔丁基对二苯酚0.1-0.2、空心聚合物溶胶17-20。
所述的空心聚合物溶胶是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐20-30、过硫酸铵0.7-0.8、乙基纤维素3-4、8-羟基喹啉铜0.1-0.2、松针粉3-4、三乙胺3-5、正硅酸乙酯24-30、乙氧基化烷基硫酸铵0.7-1。
所述乙基纤维素的的取代度为2.1-2.3。
所述的空心聚合物溶胶的制备方法包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉铜，加入到其重量10-16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入羊毛脂镁皂，在50-60℃下保温搅拌3-10分钟，得醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取乙基纤维素、乙氧基化烷基硫酸铵混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌反应1-2小时，与马来酸酐混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料，送入到烘箱中，80-90℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得聚合物溶胶包覆纤维；
（4）取上述聚合物溶胶包覆纤维，加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入松针粉、三乙胺，在75-80℃下保温搅拌30-40分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得所述的空心聚合物溶胶。
一种膨胀型阻燃内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量5-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入β-羟烷基酰胺，在50-60℃下保温搅拌10-15分钟，得醇胺溶液；
（2）取硅藻土、三氯异氰尿酸混合，加入到混合料重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入蓖麻油酸，在60-65℃下保温搅拌30-40分钟，加入硅丙乳液，搅拌至常温，得酸性硅丙乳液；
（3）取空心聚合物溶胶，加入到上述醇胺溶液中，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声5-9分钟，得空心聚合物溶胶分散液；
（4）取上述酸性硅丙乳液、空心聚合物溶胶分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，1200-1400转/分搅拌1-2小时，即得所述膨胀型阻燃内墙涂料。
本发明的优点：
本发明采用乙基纤维素为原料，通过与正硅酸乙酯混合，然后将正硅酸乙酯水解，形成溶胶包覆纤维素，然后将其与马来酸酐混合，在引发剂作用下聚合，得到聚合物溶胶包覆纤维；然后将该包覆纤维分散到乙醇中，将乙基纤维素溶解消去，然后与三乙胺、松针粉共混，得到胺化包覆纤维，同时该溶胶对松针粉也具有很好的吸附性，从而起到了对聚合物的包覆效果，得到松针粉包覆的空心聚合物溶胶，然后将该空心聚合物溶胶加入到酰胺溶液中，通过四氢糠醇分散，再采用三氯异氰尿酸、蓖麻油酸混合处理硅藻土，然后分散到硅丙乳液中，将得到的酸性硅丙乳液与空心聚合物溶胶分散液混合，通过胺基与酸的反应，实现了聚合物溶胶与硅丙乳液的相容性，有效提高了成品涂料的均匀稳定性，本发明的涂料由于加入了松针粉包覆的空心聚合物、硅藻土，松针粉在燃烧时碳化，碳化料可以分散到硅藻土的微孔结构中，提高碳化强度，隔绝了火焰的直接灼烧，阻隔了热量的传导，起到了很好的协同效果，延长了耐燃时间，提高成品的防火性能。
具体实施方式
实施例1
一种膨胀型阻燃内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
硅藻土3、硅丙乳液130、β-羟烷基酰胺2、三氯异氰尿酸4、四羟甲基硫酸磷2、四氢糠醇1、吡啶硫酮锌1、蓖麻油酸3、叔丁基对二苯酚0.2、空心聚合物溶胶20。
所述的空心聚合物溶胶是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐30、过硫酸铵0.8、乙基纤维素4、8-羟基喹啉铜0.2、松针粉4、三乙胺5、正硅酸乙酯30、乙氧基化烷基硫酸铵1。
所述乙基纤维素的的取代度为2.3。
所述的空心聚合物溶胶的制备方法包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉铜，加入到其重量16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入羊毛脂镁皂，在60℃下保温搅拌10分钟，得醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取乙基纤维素、乙氧基化烷基硫酸铵混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌反应2小时，与马来酸酐混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌5小时，出料，送入到烘箱中，90℃下干燥2小时，冷却至常温，得聚合物溶胶包覆纤维；
（4）取上述聚合物溶胶包覆纤维，加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入松针粉、三乙胺，在80℃下保温搅拌40分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得所述的空心聚合物溶胶。
一种膨胀型阻燃内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入β-羟烷基酰胺，在60℃下保温搅拌15分钟，得醇胺溶液；
（2）取硅藻土、三氯异氰尿酸混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入蓖麻油酸，在65℃下保温搅拌40分钟，加入硅丙乳液，搅拌至常温，得酸性硅丙乳液；
（3）取空心聚合物溶胶，加入到上述醇胺溶液中，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声9分钟，得空心聚合物溶胶分散液；
（4）取上述酸性硅丙乳液、空心聚合物溶胶分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，1400转/分搅拌2小时，即得所述膨胀型阻燃内墙涂料。
实施例2
一种膨胀型阻燃内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
硅藻土2、硅丙乳液110、β-羟烷基酰胺1、三氯异氰尿酸3、四羟甲基硫酸磷1、四氢糠醇0.5、吡啶硫酮锌0.4、蓖麻油酸2、叔丁基对二苯酚0.1、空心聚合物溶胶17。
所述的空心聚合物溶胶是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐20、过硫酸铵0.7、乙基纤维素3、8-羟基喹啉铜0.12、松针粉3、三乙胺3、正硅酸乙酯24、乙氧基化烷基硫酸铵0.7。
所述乙基纤维素的的取代度为2.1。
所述的空心聚合物溶胶的制备方法包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉铜，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入羊毛脂镁皂，在50℃下保温搅拌3分钟，得醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取乙基纤维素、乙氧基化烷基硫酸铵混合，加入到混合料重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌反应1小时，与马来酸酐混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料，送入到烘箱中，80下干燥1小时，冷却至常温，得聚合物溶胶包覆纤维；
（4）取上述聚合物溶胶包覆纤维，加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入松针粉、三乙胺，在75℃下保温搅拌30分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得所述的空心聚合物溶胶。
一种膨胀型阻燃内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入β-羟烷基酰胺，在50℃下保温搅拌10分钟，得醇胺溶液；
（2）取硅藻土、三氯异氰尿酸混合，加入到混合料重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，加入蓖麻油酸，在60-65℃下保温搅拌30-40分钟，加入硅丙乳液，搅拌至常温，得酸性硅丙乳液；
（3）取空心聚合物溶胶，加入到上述醇胺溶液中，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声5-9分钟，得空心聚合物溶胶分散液；
（4）取上述酸性硅丙乳液、空心聚合物溶胶分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，1200-1400转/分搅拌1-2小时，即得所述膨胀型阻燃内墙涂料。
实施例3（不含松针粉）
一种膨胀型阻燃内墙涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
硅藻土2、硅丙乳液110、β-羟烷基酰胺1、三氯异氰尿酸4、四羟甲基硫酸磷1、四氢糠醇0.5、吡啶硫酮锌0.4、蓖麻油酸3、叔丁基对二苯酚0.1、空心聚合物溶胶20。
所述的空心聚合物溶胶是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐30、过硫酸铵0.8、乙基纤维素4、8-羟基喹啉铜0.2、三乙胺3、正硅酸乙酯24-30、乙氧基化烷基硫酸铵0.7。
所述乙基纤维素的的取代度为2.3。
所述的空心聚合物溶胶的制备方法包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉铜，加入到其重量16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入羊毛脂镁皂，在60℃下保温搅拌10分钟，得醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取乙基纤维素、乙氧基化烷基硫酸铵混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌反应2小时，与马来酸酐混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料，送入到烘箱中，90℃下干燥1小时，冷却至常温，得聚合物溶胶包覆纤维；
（4）取上述聚合物溶胶包覆纤维，加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入三乙胺，在80℃下保温搅拌40分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得所述的空心聚合物溶胶。
一种膨胀型阻燃内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入β-羟烷基酰胺，在60℃下保温搅拌15分钟，得醇胺溶液；
（2）取硅藻土、三氯异氰尿酸混合，加入到混合料重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，加入蓖麻油酸，在65℃下保温搅拌30分钟，加入硅丙乳液，搅拌至常温，得酸性硅丙乳液；
（3）取空心聚合物溶胶，加入到上述醇胺溶液中，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声9分钟，得空心聚合物溶胶分散液；
（4）取上述酸性硅丙乳液、空心聚合物溶胶分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，1200转/分搅拌1小时，即得所述膨胀型阻燃内墙涂料。
本发明实施例1、实施例2的膨胀型阻燃内墙涂料性能测试：
漆膜外观饱满、平整、无硬块、光泽度好；
耐腐蚀性试验：10000 次通过，漆膜无破损；
耐人工老化性试验：2000小时不起泡、不剥落、无裂纹；
耐温变性（5次循环）：无异常；
耐碱性：200小时无异常；
拉伸强度：2.0-2.3MPa；
氧指数：35-37；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：14-15；
本发明实施例3的性能测试：
漆膜外观饱满、平整、无硬块、光泽度好；
耐腐蚀性试验：10000 次通过，漆膜无破损；
耐人工老化性试验：2000小时不起泡、不剥落、无裂纹；
耐温变性（5次循环）：无异常；
耐碱性：200小时无异常；
拉伸强度：2.1MPa；
氧指数：32；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：19；
市售的硅丙乳液内墙涂料：
拉伸强度：1.4MPa；
氧指数：24；
烟雾毒性：安全1级；
烟密度等级（DSR）：29。

Claims (5)

1.一种膨胀型阻燃内墙涂料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
硅藻土2-3、硅丙乳液110-130、β-羟烷基酰胺1-2、三氯异氰尿酸3-4、四羟甲基硫酸磷1-2、四氢糠醇0.5-1、吡啶硫酮锌0.4-1、蓖麻油酸2-3、叔丁基对二苯酚0.1-0.2、空心聚合物溶胶17-20。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀型阻燃内墙涂料，其特征在于，所述的空心聚合物溶胶是由下述重量份的原料组成的：
马来酸酐20-30、过硫酸铵0.7-0.8、乙基纤维素3-4、8-羟基喹啉铜0.1-0.2、松针粉3-4、三乙胺3-5、正硅酸乙酯24-30、乙氧基化烷基硫酸铵0.7-1。
3.根据权利要求2所述的一种膨胀型阻燃内墙涂料，其特征在于，所述乙基纤维素的的取代度为2.1-2.3。
4.根据权利要求2所述的一种膨胀型阻燃内墙涂料，其特征在于，所述的空心聚合物溶胶的制备方法包括以下步骤：
（1）取8-羟基喹啉铜，加入到其重量10-16倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入羊毛脂镁皂，在50-60℃下保温搅拌3-10分钟，得醇溶液；
（2）取过硫酸铵，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（3）取乙基纤维素、乙氧基化烷基硫酸铵混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入正硅酸乙酯，搅拌反应1-2小时，与马来酸酐混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，滴加上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-5小时，出料，送入到烘箱中，80-90℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得聚合物溶胶包覆纤维；
（4）取上述聚合物溶胶包覆纤维，加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入松针粉、三乙胺，在75-80℃下保温搅拌30-40分钟，蒸馏除去乙醇，常温干燥，得所述的空心聚合物溶胶。
5.一种如权利要求1所述的膨胀型阻燃内墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取叔丁基对二苯酚，加入到其重量5-8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入β-羟烷基酰胺，在50-60℃下保温搅拌10-15分钟，得醇胺溶液；
（2）取硅藻土、三氯异氰尿酸混合，加入到混合料重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入蓖麻油酸，在60-65℃下保温搅拌30-40分钟，加入硅丙乳液，搅拌至常温，得酸性硅丙乳液；
（3）取空心聚合物溶胶，加入到上述醇胺溶液中，搅拌均匀，加入四氢糠醇，超声5-9分钟，得空心聚合物溶胶分散液；
（4）取上述酸性硅丙乳液、空心聚合物溶胶分散液混合，搅拌均匀，加入剩余各原料，1200-1400转/分搅拌1-2小时，即得所述膨胀型阻燃内墙涂料。
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