CN108314104A - 一种污水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污水处理剂的制备方法，包括步骤：1)聚合硅酸铝铁表面修饰；2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁；3)二甲基‑乙烯基磷酸酯交换；4)聚合；5)离子交换。本发明还公开了采用所述污水处理剂的制备方法制备得到的污水处理剂。该污水处理剂污水处理效果更显著，使用量更小，反应速度快，反应过程中无有毒有害气体产生，使用更加安全环保；反应前后对人体安全，对设备无腐蚀；使用方法简便，无需增加设备和附加材料。

Description

一种污水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种污水处理剂及其制备方法。
背景技术
随着工业发展、城镇化提速以及人口数量的膨胀，我国面临着十分严峻的环境形势。由生活污水、农业污水和工业污水组成的三大污染源正在直接或间接地威胁着人们的身体健康。国家对污染物的排放、污水的处理等问题已经越来越重视。
目前，处理水资源污染问题有物理、化学、生物等多种方法，但是物理方法多存在处理效果不佳，处理率不稳定问题；生物方法处理成本过高，不适宜推广使用；多采用化学方法来处理污水，即通过投放污水处理剂处理污水。但是现有的污水处理剂，其试剂成分存在二次污染问题，对环境也会有一定的影响。另外，由于水体污染物种类多且混杂，而现在主要使用的水处理剂功能单一，因此必须在水处理系统中分别投加絮凝剂、缓蚀剂、杀菌剂等多种药剂、处理工艺流程复杂，设备多，操作过程繁杂，药剂投加量大，费用多，而且多种试剂之间会通过各种化学反应相互抵抗，致使药效降低。
因此，寻求一种更为有效的方法，制备出能够使污水处理效果更好，能解决众多企业急需的污水处理难题，对环境污染小的污水处理剂符合市场需求，具有极高的应用价值。对节水、节能等问题具有十分重要的作用。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种污水处理剂及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，对设备要求不高，适合大规模生产；通过所述制备方法制备得到的污水处理剂与现有技术中的市售传统污水处理剂相比，污水处理效果更显著，使用量更小，反应速度快，反应过程中无有毒有害气体产生，使用更加安全环保；反应前后对人体安全，对设备无腐蚀；使用方法简便，无需增加设备和附加材料。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种污水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚合硅酸铝铁表面修饰：将聚合硅酸铝铁加入醇溶剂中，然后再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，在40-50℃下搅拌反应6-8小时，旋蒸除去溶剂即可；
2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁：将经过步骤1)制备得到的表面修饰聚合硅酸铝铁加入异丙醇中，并向其中加入氨基淀粉，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，旋蒸除去溶剂；
3)二甲基-乙烯基磷酸酯交换：将经过步骤2)制备得到的氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁加入丙酮中，然后加入二甲基-乙烯基磷酸酯、碱性催化剂和阻聚剂，在70-90℃下反应10-12小时，后过滤，用水洗涤3-5次后，再用无水硫酸镁吸水、再用乙醚洗4-6次，后旋蒸除溶剂；
4)聚合：将经过步骤3)制备得到的二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺、高沸点溶剂、引发剂、乳化剂混合，在氮气或惰性气体氛围下，60-70℃下搅拌反应1-2小时，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱70-80℃下烘10-12小时，得到聚合物；
5)离子交换：将经过步骤4)制备得到的聚合物浸泡在50-60℃下的质量分数为10-15％的4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液中12-18小时，后取出并用水洗5-8次，后置于鼓风干燥箱95-105℃下烘10-15小时。
优选地，步骤1)中所述聚合硅酸铝铁、醇溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5)：(10-15)：(1.5-2.5)。
较佳地，所述醇溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的一种或几种。
优选地，步骤2)中所述表面修饰聚合硅酸铝铁、异丙醇、氨基淀粉的质量比为(3-5)：(10-15)：(1-2)。
优选地，步骤3)中所述氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁、丙酮、二甲基-乙烯基磷酸酯、碱性催化剂、阻燃剂的质量比为(3-5)：(10-15)：(1.5-2.5)：(0.5-1)：(0.5-1)。
较佳地，所述碱性催化剂选自KOH、NaOH、NaOCH3中的一种或几种。
较佳地，所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的一种或几种。
优选地，步骤4)中所述二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺、高沸点溶剂、引发剂、乳化剂的质量比为1:1:1：(5-10)：(0.01-0.03)：(0.01-0.03)。
较佳地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
较佳地，所述乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
较佳地，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种。
较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
优选地，步骤5)中所述聚合物、4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液的质量比为(2-3)：(50-80)。
一种污水处理剂，采用所述污水处理剂的制备方法制备得到。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)本发明提供的污水处理剂的制备方法，简单易行，原料易得，价格低廉，对设备要求不高，适合大规模生产。
2)本发明提供的污水处理剂，采用高分子材料作为主体结构，掺杂无机聚合硅酸铝铁，同时具有无机和有机污水处理剂的优点，功能多样化，不需分别投加絮凝剂、缓蚀剂、杀菌剂等多种药剂、避免了传统化学处理污水处理工艺流程复杂，设备多，操作过程繁杂，药剂投加量大，费用多，而且多种试剂之间会通过各种化学反应相互抵抗，致使药效降低的技术问题。
3)本发明提供的污水处理剂，与现有技术中的市售传统污水处理剂相比，污水处理效果更显著，使用量更小，反应速度快，反应过程中无有毒有害气体产生，使用更加安全环保；反应前后对人体安全，对设备无腐蚀；使用方法简便，无需增加设备和附加材料。
4)本发明提供的污水处理剂，分子链中含有N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺具有很好的防转色效果，而且可以增强净洗能力。含有环四硅氮烷结构与淀粉多羟基结构，不仅可以增强吸附架桥结构，对重金属离子具有良好的稳定作用。
5)本发明提供的污水处理剂，通过离子交换引入了4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠结构，起到稳定抗菌杀菌作用，且对环境危害小，使用安全、绿色环保；通过对聚合硅酸铝铁表面进行修饰改性，使得有机无机组分相容性好，污水处理剂稳定性好。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种污水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚合硅酸铝铁表面修饰：将聚合硅酸铝铁30g加入乙醇100g中，然后再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷15g，在40℃下搅拌反应6小时，旋蒸除去溶剂即可；
2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁：将经过步骤1)制备得到的表面修饰聚合硅酸铝铁30g加入异丙醇100g中，并向其中加入氨基淀粉10g，在40℃下搅拌反应4小时，旋蒸除去溶剂；
3)二甲基-乙烯基磷酸酯交换：将经过步骤2)制备得到的氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁30g加入丙酮100g中，然后加入二甲基-乙烯基磷酸酯15g、KOH 5g和四氯苯醌5g，在70℃下反应10小时，后过滤，用水洗涤3次后，再用无水硫酸镁吸水、再用乙醚洗4次，后旋蒸除溶剂；
4)聚合：将经过步骤3)制备得到的二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物10g、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷10g、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺10g、二甲亚砜50g、偶氮二异丁腈0.1g、壬基酚聚氧乙烯醚0.1g混合，在氮气氛围下，60℃下搅拌反应1小时，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱70℃下烘10小时，得到聚合物；
5)离子交换：将经过步骤4)制备得到的聚合物20g浸泡在50℃下的质量分数为10％的4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液500g中12小时，后取出并用水洗5次，后置于鼓风干燥箱95℃下烘10小时。
一种污水处理剂，采用所述污水处理剂的制备方法制备得到。
实施例2
一种污水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚合硅酸铝铁表面修饰：将聚合硅酸铝铁35g加入异丙醇110g中，然后再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷18g，在42℃下搅拌反应6.5小时，旋蒸除去溶剂即可；
2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁：将经过步骤1)制备得到的表面修饰聚合硅酸铝铁35g加入异丙醇115g中，并向其中加入氨基淀粉13g，在45℃下搅拌反应4.5小时，旋蒸除去溶剂；
3)二甲基-乙烯基磷酸酯交换：将经过步骤2)制备得到的氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁35g加入丙酮115g中，然后加入二甲基-乙烯基磷酸酯17g、NaOH 6g和l,4-萘醌6.5g，在75℃下反应10.5小时，后过滤，用水洗涤4次后，再用无水硫酸镁吸水、再用乙醚洗5次，后旋蒸除溶剂；
4)聚合：将经过步骤3)制备得到的二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物10g、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷10g、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺10g、N,N-二甲基甲酰胺65g、偶氮二异庚腈0.15g、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚0.15g混合，在氦气氛围下，63℃下搅拌反应1.5小时，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱73℃下烘11小时，得到聚合物；
5)离子交换：将经过步骤4)制备得到的聚合物23g浸泡在53℃下的质量分数为12％的4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液600g中14小时，后取出并用水洗6次，后置于鼓风干燥箱98℃下烘12小时。
一种污水处理剂，采用所述污水处理剂的制备方法制备得到。
实施例3
一种污水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚合硅酸铝铁表面修饰：将聚合硅酸铝铁40g加入正丁醇135g中，然后再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷20g，在45℃下搅拌反应7小时，旋蒸除去溶剂即可；
2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁：将经过步骤1)制备得到的表面修饰聚合硅酸铝铁40g加入异丙醇136g中，并向其中加入氨基淀粉15g，在48℃下搅拌反应5小时，旋蒸除去溶剂；
3)二甲基-乙烯基磷酸酯交换：将经过步骤2)制备得到的氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁40g加入丙酮130g中，然后加入二甲基-乙烯基磷酸酯20g、NaOCH3 7.5g和四氯苯醌8g，在80℃下反应11小时，后过滤，用水洗涤5次后，再用无水硫酸镁吸水、再用乙醚洗5次，后旋蒸除溶剂；
4)聚合：将经过步骤3)制备得到的二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物10g、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷10g、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺10g、N-甲基吡咯烷酮80g、偶氮二异丁腈0.22g、十二烷基苯磺酸钠0.22g混合，在氖气氛围下，66℃下搅拌反应1.6小时，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱76℃下烘11.2小时，得到聚合物；
5)离子交换：将经过步骤4)制备得到的聚合物26g浸泡在57℃下的质量分数为13％的4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液650g中15小时，后取出并用水洗6次，后置于鼓风干燥箱100℃下烘12小时。
一种污水处理剂，采用所述污水处理剂的制备方法制备得到。
实施例4
一种污水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚合硅酸铝铁表面修饰：将聚合硅酸铝铁45g加入乙二醇140g中，然后再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷23g，在47℃下搅拌反应7.5小时，旋蒸除去溶剂即可；
2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁：将经过步骤1)制备得到的表面修饰聚合硅酸铝铁45g加入异丙醇140g中，并向其中加入氨基淀粉18g，在57℃下搅拌反应5.5小时，旋蒸除去溶剂；
3)二甲基-乙烯基磷酸酯交换：将经过步骤2)制备得到的氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁45g加入丙酮140g中，然后加入二甲基-乙烯基磷酸酯23g、碱性催化剂8.8g和阻聚剂8g，在85℃下反应11.5小时，后过滤，用水洗涤5次后，再用无水硫酸镁吸水、再用乙醚洗5次，后旋蒸除溶剂；所述碱性催化剂是KOH、NaOH、NaOCH3按质量比1:2:4混配而成；所述阻聚剂是四氯苯醌、l,4-萘醌按质量比3:5混配而成；
4)聚合：将经过步骤3)制备得到的二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物10g、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷10g、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺10g、二甲亚砜90g、引发剂0.25g、乳化剂0.25g混合，在氩气氛围下，68℃下搅拌反应1.8小时，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱78℃下烘11.5小时，得到聚合物；所述乳化剂是壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、十二烷基苯磺酸钠按质量比1:2:3混配而成；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混配而成；
5)离子交换：将经过步骤4)制备得到的聚合物28g浸泡在58℃下的质量分数为14％的4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液750g中16小
一种污水处理剂，采用所述污水处理剂的制备方法制备得到。
实施例5
一种污水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
1)聚合硅酸铝铁表面修饰：将聚合硅酸铝铁50g加入乙醇150g中，然后再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷25g，在50℃下搅拌反应8小时，旋蒸除去溶剂即可；
2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁：将经过步骤1)制备得到的表面修饰聚合硅酸铝铁50g加入异丙醇150g中，并向其中加入氨基淀粉20g，在60℃下搅拌反应6小时，旋蒸除去溶剂；
3)二甲基-乙烯基磷酸酯交换：将经过步骤2)制备得到的氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁50g加入丙酮150g中，然后加入二甲基-乙烯基磷酸酯25g、KOH 10g和l,4-萘醌10g，在90℃下反应12小时，后过滤，用水洗涤5次后，再用无水硫酸镁吸水、再用乙醚洗6次，后旋蒸除溶剂；
4)聚合：将经过步骤3)制备得到的二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物10g、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷10g、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺10g、N,N-二甲基甲酰胺100g、偶氮二异丁腈0.3g、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚0.3g混合，在氮气氛围下，70℃下搅拌反应2小时，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱80℃下烘12小时，得到聚合物；
5)离子交换：将经过步骤4)制备得到的聚合物30g浸泡在60℃下的质量分数为15％的4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液800g中18小时，后取出并用水洗8次，后置于鼓风干燥箱105℃下烘15小时。
一种污水处理剂，采用所述污水处理剂的制备方法制备得到。
对比例
一种污水处理剂，由如下重量百分数的组分组成：聚合氯化铝10％；三氯化铁8％；膨润土12％；聚丙烯酸钠5.5％；活性炭3％；并用蒸馏水补足至100％。
将以上实施例1-5制备的污水处理剂及对比例污水处理剂应用于化工厂污水的处理，并将处理后的污水用GB8978-1996里的标准进行相关测试，测试结果如表1。
表1进出水质监测结果
从表1可见，本发明实施例公开的污水处理剂，与传统污水处理剂相比，污水处理效果更显著，对重金属离子的吸附稳定能力更强。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种污水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)聚合硅酸铝铁表面修饰：将聚合硅酸铝铁加入醇溶剂中，然后再加入3-氯丙基三乙氧基硅烷，在40-50℃下搅拌反应6-8小时，旋蒸除去溶剂即可；
2)氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁：将经过步骤1)制备得到的表面修饰聚合硅酸铝铁加入异丙醇中，并向其中加入氨基淀粉，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，旋蒸除去溶剂；
3)二甲基-乙烯基磷酸酯交换：将经过步骤2)制备得到的氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁加入丙酮中，然后加入二甲基-乙烯基磷酸酯、碱性催化剂和阻聚剂，在70-90℃下反应10-12小时，后过滤，用水洗涤3-5次后，再用无水硫酸镁吸水、再用乙醚洗4-6次，后旋蒸除溶剂；
4)聚合：将经过步骤3)制备得到的二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺、高沸点溶剂、引发剂、乳化剂混合，在氮气或惰性气体氛围下，60-70℃下搅拌反应1-2小时，后在丙酮中沉出，并置于真空干燥箱70-80℃下烘10-12小时，得到聚合物；
5)离子交换：将经过步骤4)制备得到的聚合物浸泡在50-60℃下的质量分数为10-15％的4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液中12-18小时，后取出并用水洗5-8次，后置于鼓风干燥箱95-105℃下烘10-15小时。
2.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述聚合硅酸铝铁、醇溶剂、3-氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为(3-5)：(10-15)：(1.5-2.5)。
3.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述醇溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述表面修饰聚合硅酸铝铁、异丙醇、氨基淀粉的质量比为(3-5)：(10-15)：(1-2)。
5.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述氨基淀粉改性表面修饰聚合硅酸铝铁、丙酮、二甲基-乙烯基磷酸酯、碱性催化剂、阻燃剂的质量比为(3-5)：(10-15)：(1.5-2.5)：(0.5-1)：(0.5-1)。
6.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自KOH、NaOH、NaOCH3中的一种或几种；所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述二甲基-乙烯基磷酸酯交换产物、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氮烷、N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺、高沸点溶剂、引发剂、乳化剂的质量比为1:1:1：(5-10)：(0.01-0.03)：(0.01-0.03)。
8.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的污水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述聚合物、4-羧基-5-巯基-3-羟基-异噻唑三钠水溶液的质量比为(2-3)：(50-80)。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的污水处理剂的制备方法制备得到的污水处理剂。
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