CN110980905B - 一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸铝加入到水溶液中，形成硫酸铝溶液；(2)向所述硫酸铝溶液中依次加入醇、乳化剂和碱剂，形成混合物A；(3)向上述混合物A中滴加三氯化铁溶液，形成混合物B；(4)向混合物B中加入氨水。本发明提供的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，相比于现有技术，其具有更加显著的稳定性，在室温下保存，其凝胶现象发生的时间点明显比现有技术推迟，因此具有更长的保质期。

Description

一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及絮凝剂制备领域，具体涉及一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法。
背景技术
通过絮凝剂处理污水是污水处理过程的重要环节。而絮凝剂的结构和性质，是絮凝剂水处理的核心。研制和开发高效、无毒且经济的絮凝剂结构，在水处理领域一直受到关注和重视。在各类絮凝剂中，聚合硫酸铝铁是一类较为常见，并且性价比较高的絮凝剂。其是复合型高分子聚合物，分子结构庞大，吸附能力强，净水效果优于其他常见的常规絮凝剂。并且具有沉淀速度快、活性高、过滤性好，且适用的污水pH范围较广(pH可以在4-11)等特点；并且还具有对设备、管道腐蚀性较小，操作方法等优点，因此成为了絮凝剂的主流选择。
然而，聚合硫酸铝铁溶液也有其不足之处，其主要缺陷在于，聚合硫酸铝铁溶液的保存时间较短，稳定性较差，在放置几个月后，聚合硫酸铝铁溶液中即会出现凝胶的现象，随着时间的推移，凝胶化现象日益显著，而聚合硫酸铝铁溶液的絮凝效果则会大打折扣，这极大地影响了聚合硫酸铝铁溶液添加到污水中絮凝的功效。现有技术中，有人采用向聚合硫酸铝铁溶液中添加乙醇、丙醇等有机溶剂，作为配方稳定剂，可以一定程度上缓解聚合硫酸铝铁溶液的凝胶速度。然而，稳定剂的效果依然不突出，凝胶现象仍然会在三个月内发生。
因此，亟需找到一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液是制备方法，来解决目前聚合硫酸铝铁溶液的配方稳定性较差、极易产生凝胶的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，相比于现有技术，其具有更加显著的稳定性，在室温下保存，其凝胶现象发生的时间点明显比现有技术推迟，而凝胶程度明显更轻，因此具有更长的保质期。
本发明通过以下技术方案得以实现：
一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝加入到水溶液中，形成硫酸铝溶液；
(2)向所述硫酸铝溶液中依次加入醇、乳化剂和碱剂，形成混合物A；
(3)向上述混合物A中滴加三氯化铁溶液，形成混合物B；
(4)向混合物B中加入氨水。
进一步地，所述硫酸铝：三氯化铁的摩尔比为1:1-1:10。
进一步地，所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇或异丁醇。
进一步地，所述乳化剂选自吐温或斯盘型乳化剂。
进一步地，所述碱剂选自碳酸钠、碳酸钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾。
进一步地，所述醇、乳化剂和碱剂的物质的量之比是1:1:1-10:5:1。
进一步地，所述步骤(3)需要在加热的条件下进行，加热的温度为50-80℃，加热的时间为1-4h。
进一步地，所述氨水加入量占所述混合物B的1-10wt％。
进一步地，所述氨水采用分批加入的方式，相邻两次氨水加入的时间间隔为2-10min。
进一步地，氨水加入时混合物B的温度为25-30℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明的聚合硫酸铝铁溶液中含有醇和乳化剂，二者与聚合硫酸铝铁形成协同作用，具体机理为，一方面，乳化剂促进了醇这一有机相和聚合硫酸铝铁这种无机相的融合，使得醇可以更好地增溶聚合硫酸铝铁，从而增加其溶解性；另一方面，醇起着屏蔽电荷的作用，可以延缓或阻断聚合硫酸铝铁结构中带有电子层的高聚物相互吸引的行为，从而防止聚合硫酸铝铁聚合物通过电荷作用聚集成团；而乳化剂同时又起着将未被醇增溶的、已经聚集成团的聚合硫酸铝高聚物重新分散的作用，从而有效地延缓或防止了聚合硫酸铝铁溶液的凝胶情况的发生。
具体实施方式
实施例1
一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量份为10的硫酸铝加入到质量份为100的水溶液中，形成硫酸铝溶液；
(2)向所述硫酸铝溶液中依次加入质量份为1的甲醇、质量份为1的吐温-20和质量份为1的碳酸钠，搅拌均匀形成混合物A；
(3)将混合物A加热到50℃，向其中滴加质量份为10的三氯化铁溶液，搅拌时间为1h，形成混合物B；
(4)在混合物B的温度为25℃时，向混合物B中加入氨水，所述氨水分3次加入，相邻两次加入的时间间隔为2min，加入氨水的总量为混合物B的1wt％。
实施例2
一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量份为1的硫酸铝加入到质量份为100的水溶液中，形成硫酸铝溶液；
(2)向所述硫酸铝溶液中依次加入质量份为1的乙醇、质量份为0.5的吐温-80和质量份为0.1的碳酸钾，搅拌均匀形成混合物A；
(3)将混合物A加热到80℃，向其中滴加质量份为10的三氯化铁溶液，搅拌时间为4h，形成混合物B；
(4)在混合物B的温度为30℃时，向混合物B中加入氨水，所述氨水分3次加入，相邻两次加入的时间间隔为10min，加入氨水的总量为混合物B的10wt％。
实施例3
一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量份为1的硫酸铝加入到质量份为100的水溶液中，形成硫酸铝溶液；
(2)向所述硫酸铝溶液中依次加入质量份为1的丙醇、质量份为0.4的斯盘-80和质量份为0.2的叔丁醇钾，搅拌均匀形成混合物A；
(3)将混合物A加热到70℃，向其中滴加质量份为5的三氯化铁溶液，搅拌时间为2h，形成混合物B；
(4)在混合物B的温度为28℃时，向混合物B中加入氨水，所述氨水分3次加入，相邻两次加入的时间间隔为7min，加入氨水的总量为混合物B的5wt％。
对比例1
对比例1提供一种聚合硫酸铝铁溶液，与实施例1相比，其区别仅在于对比例1的聚合硫酸铝铁溶液中不含吐温-20。
对比例2
对比例2提供一种聚合硫酸铝铁溶液，与实施例2相比，其区别仅在于对比例2的聚合硫酸铝铁溶液中不含乙醇。
对比例3
对比例3提供一种聚合硫酸铝铁溶液，与实施例3相比，其区别仅在于对比例3的聚合硫酸铝铁溶液中不含斯盘-80和丙醇。
实施例4
为了测试上述实施例和对比实施例的稳定性，我们采用如下测试办法：将新制备的实施例1-3、对比例1-3所制备的聚合硫酸铝铁溶液各自取三组样，分别装入PE瓶中，胶带密封瓶口，在25℃下静置保存。然后第一组、第二组和第三组分别于1个月、3个月和半年拆封，并逐一检查每组样品的状态，并记录每一个样品的状态，结果如表1所示。
表1实施例1-3、对比例1-3的样品在不同时间所观察到的状态
第一组 第二组 第三组
实施例1 清液 清液 少量沉淀
实施例2 清液 清液 少量沉淀
实施例3 清液 清液 少量沉淀
对比例1 清液 少量沉淀 大量沉淀
对比例2 清液 少量沉淀 大量沉淀
对比例3 微量沉淀 大量沉淀 大量沉淀
从实施例4的结果可以看出，经醇和乳化剂复配的聚合硫酸铝铁溶液，其稳定性良好，在放置1-3个月的时间段内，几乎不会在配方中看到沉淀，说明聚合硫酸铝铁溶液没有产生凝胶，从而其絮凝效果得以维持；直到放置半年后，经醇和乳化剂复配的聚合硫酸铝铁溶液才会出现少量沉淀。而未经醇和乳化剂复配的聚合硫酸铝铁溶液，在放置半年后，配方中已经出现大量凝胶，此时絮凝效果已经大打折扣。实施例4充分地说明了本发明的技术方案，在维持聚合硫酸铝铁溶液的高稳定性方面，具有显著的优势。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝加入到水溶液中，形成硫酸铝溶液；
(2)向所述硫酸铝溶液中依次加入醇、乳化剂和碱剂，形成混合物A；
(3)向上述混合物A中滴加三氯化铁溶液，形成混合物B；
(4)向混合物B中加入氨水；
所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇或异丁醇；
所述乳化剂选自吐温或斯盘型乳化剂。
2.根据权利要求1所述一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，所述硫酸铝：三氯化铁的摩尔比为1:1-1:10。
3.根据权利要求1所述一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，所述碱剂选自碳酸钠、碳酸钾、叔丁醇钠或叔丁醇钾。
4.根据权利要求1所述一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，所述醇、乳化剂和碱剂的物质的量之比是1:1:1-10:5:1。
5.根据权利要求1所述一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，步骤(3)需要在加热的条件下进行，加热的温度为50-80℃，加热的时间为1-4h。
6.根据权利要求1所述一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，所述氨水的加入量占所述混合物B的1-10wt％。
7.根据权利要求1所述一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，所述氨水采用分批加入的方式，相邻两批次氨水加入的时间间隔为2-10min。
8.根据权利要求1所述一种具有高稳定性的聚合硫酸铝铁溶液的制备方法，其特征在于，氨水加入时混合物B的温度为25-30℃。
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