CN113426303A - 一种反渗透高硅阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种反渗透高硅阻垢剂及其制备方法，所述反渗透高硅阻垢剂主要由以下原料制得：以质量份数计，水溶性超支化聚合物20‑40份、马来酸‑丙烯酸共聚物10‑15份、AA‑AMPS‑TBAM共聚物5‑10份和水适量。本发明的反渗透高硅阻垢剂对环境影响小，易降解，微生物不易产生抗药性。
Description
技术领域
本发明涉及阻垢剂制备领域，具体而言，涉及一种反渗透高硅阻垢剂及其制备方法。
背景技术
随着淡水资源的日益匮乏，简单、高效而经济的反渗透水处理被越来越多地应用于海水及苦咸水淡化、超纯水制备、废水处理等领域，成为促进水资源利用良性循环的首选工艺及技术保障。
硅元素在自然界中分布比较广泛，一般很少以单质的形式存在，主要以硅酸盐和二氧化硅的形式存在。硅在地壳中的含量约为27.6％，是地壳中第二丰富元素。硅在水中的存在形态是复杂多样的，主要有可溶性硅酸(H4SiO4)，聚硅酸[(SiO2)m(H2O)n]，硅胶(直径>5nm的聚硅酸)和二氧化硅(直径>O.45μm的二氧化硅)。
硅垢的主要成分是硅酸盐垢和胶体硅垢。当溶液中单硅酸的浓度过饱和时，就会发生硅酸的自聚合反应。溶液温度或者矿物质浓度的改变，会促使凝胶脱水生成无定型二氧化硅，最终形成晶体二氧化硅。在pH值较高时，电离的硅酸与单硅酸和多价的阳离子如镁离子和钙离子等发生反应，生成溶解度很低的硅酸盐垢。
在反渗透系统中，浓水中的二氧化硅浓度经常会远远超过它溶解度，给反渗透系统带来很大的结垢和沉积的风险。与常见的碳酸钙等无机垢，或是有机物微生物引起的有机垢相比，硅垢通常很难清洗。硅结垢严重的时候需要氢氟酸类的危险化学品，在严酷条件下清洗才能恢复膜通量。清洗后的反渗透膜脱盐率通常会有大幅度下降。
传统阻垢剂对无机垢是有效的，但对硅垢往往效果不明显。此外，目前国内应用于反渗透系统的阻垢剂中含磷的阻垢剂占据了一半，但由于含磷的阻垢剂容易引起水体的富营养化以及赤潮危害。所以，必须开发一种环保、绿色、高效、低毒、无公害的阻垢剂来有效阻止硅垢的形成。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种反渗透高硅阻垢剂，该反渗透高硅阻垢剂效果好、稳定性好、有一定的抗氯性和抗氧化性，对环境影响小，易降解，微生物不易产生抗药性。
本发明的第二目的在于提供上述反渗透高硅阻垢剂的制备方法，该制备方法操作简单，操作条件温和，无污染，无三废排出，安全环保。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种反渗透高硅阻垢剂，主要由以下原料制得：以质量份数计，水溶性超支化聚合物20-30份、马来酸-丙烯酸共聚物10-15份、AA-AMPS-TBAM共聚物5-10份和水适量。
优选地，作为进一步可实施的方案，以质量份数计，水溶性超支化聚合物25-30份、马来酸-丙烯酸共聚物12-14份、AA-AMPS-TBAM共聚物6-8份和水适量。
优选地，作为进一步可实施的方案，以质量份数计，水溶性超支化聚合物27份、马来酸-丙烯酸共聚物13份、AA-AMPS-TBAM共聚物7份和水适量。
优选地，作为进一步可实施的方案，所述水溶性超支化聚合物为季戊四醇四((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)。
其中，水溶性超支化聚合物的制备方法包括如下步骤：
S1：伯氨基保护反应：在惰性气体保护下，将二乙烯三胺及伯氨基保护剂4-甲基-2-戊酮混合，进行脱水反应。在理论量的水生成后，结束反应，冷却至室温，得到二乙烯三胺的伯氨基被保护的产物—仲胺前驱体溶液；
S2：加成反应：将季戊四醇四丙烯酸酯与4-甲基-2-戊酮混合后，缓慢加入S1所述的仲胺前驱体溶液中，进行加成反应，再减压蒸馏去除4-甲基-2-戊酮，得到加成产物。
S3：水解反应：将所述加成产物与水在醇类催化剂作用下水解，去除伯氨基保护基，再减压蒸馏去除水、催化剂及氨基保护剂4-甲基-2-戊酮，得到季戊四醇四((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)，即水溶性超支化聚合物。
本发明的阻垢剂主要起到阻垢作用的成分为：水溶性超支化聚合物、马来酸-丙烯酸共聚物、AA-AMPS-TBAM共聚物，由于该阻垢剂含有胺基、羧基、-COO-基团磺酸基等，是一种高效的阻止水中硅沉积的阻垢剂，其中水溶性超支化聚合物是一种端氨基、季戊四醇芯的超支化聚合物，其结构中的端氨基(-NH2)，在工业水处理的条件下(pH 6～9)可发生质子化，从而带有正电荷(-NH3+)可与溶液中带负电的二氧化硅单体、低聚体、去质子化的硅醇基产生静电吸引，从而阻断水中可溶性二氧化硅的聚合反应，增加可溶性二氧化硅的溶解度，达到抑制硅垢形成的效果。AA-AMPS-TBAM共聚物是指丙烯酸铵-丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物，该共聚物本身具有优良的阻垢效果，尤其在高压环境下也尤为适用，本发明通过将其与其他两种物质复配后，显著提高了阻垢效果。
在本发明的方案中，如果采用单一的共聚物其阻垢效果不够全面，并不能起到良好的阻垢效果，本发明通过将三种共聚物共同复合阻垢，不仅提升了阻垢效果，对于其抗氧化性、抗氯化性能方面均给予了较高水平的提升。
另外，马来酸-丙烯酸共聚物的添加同时也具有了软化污垢的效果，降低了污垢生成的概率。
当然，在本发明的分散剂中的各个组分需要控制在适宜的加量范围内，尤其是对于主要起作用的成分，可能其加量会相对较大，但是共聚物比较粘稠，如果加量太大可能分散剂本身的状态会发生变化，因此加量需要适宜控制为好。
本发明除了提供了一种反渗透高硅阻垢剂的配方，还提供了反渗透高硅阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌，搅拌时间为20-40min。
优选地，作为进一步可实施的方案，搅拌温度为20-25℃。
优选地，作为进一步可实施的方案，所述水溶性超支化聚合物的制备方法包括：
在惰性气体保护下，将二乙烯三胺及伯氨基保护剂4-甲基-2-戊酮混合，进行脱水反应得到仲胺前驱体溶液；
将季戊四醇四丙烯酸酯与4-甲基-2-戊酮混合后，缓慢加入所述仲胺前驱体溶液中进行加成反应，再减压蒸馏去除4-甲基-2-戊酮，得到加成产物；
将所述加成产物与水在醇类催化剂作用下水解，去除伯氨基保护基，再减压蒸馏去除水、催化剂及氨基保护剂4-甲基-2-戊酮，得到季戊四醇四((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)，即水溶性超支化聚合物。
通过对制备方法中的各个操作参数进行限定，提高制备得到的荧光型无磷阻垢剂的质量。
总之，通过采用上述制备方法制备得到的反渗透高硅阻垢剂绿色环保、通过各组分之间产生的协同效应，提高了产品的杀菌阻垢效果。阻垢率在98％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的反渗透高硅阻垢剂各组分协同性好，效果好、稳定性好、有一定的抗氯性和抗氧化性，对环境影响小，易降解，微生物不易产生抗药性。
(2)本发明所述的高硅阻垢剂不含磷，不存在浓水排放磷超标问题，是一种环保型反渗透高硅阻垢剂。
(3)本发明的药剂配方的稳定性好，有一定的抗氯性和抗氧化性，适用于反渗透系统中有利于水量的节约。
(4)本发明的高硅阻垢剂的制备方法操作简单，操作条件温和，无污染，无三废排出，安全环保。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
反渗透高硅阻垢剂的具体制备工艺按照如下步骤操作：
S1：伯氨基保护反应：在惰性气体保护下，将二乙烯三胺及伯氨基保护剂4-甲基-2-戊酮混合，进行脱水反应。在理论量的水生成后，结束反应，冷却至室温，得到二乙烯三胺的伯氨基被保护的产物——仲胺前驱体溶液；
S2：加成反应：将季戊四醇四丙烯酸酯与4-甲基-2-戊酮混合后，缓慢加入S1所述的仲胺前驱体溶液中，进行加成反应，再减压蒸馏去除4-甲基-2-戊酮，得到加成产物。
S3：水解反应：将所述加成产物与水在醇类催化剂作用下水解，去除伯氨基保护基，再减压蒸馏去除水、催化剂及氨基保护剂4-甲基-2-戊酮，得到季戊四醇四((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)，即水溶性超支化聚合物。
S4：将S3制备得到的水溶性超支化聚合物20份、马来酸-丙烯酸共聚物15份、AA/AMPS/TBAM 10份和水余量，依次加入到反应器中，25℃搅拌30min，即得到高硅阻垢剂。
实施例2
其他操作步骤与实施例1一致，只是S4步骤中，水溶性超支化聚合物40份、马来酸-丙烯酸共聚物10份、AA/AMPS/TBAM 5份。
实施例3
其他操作步骤与实施例1一致，只是S4步骤中，水溶性超支化聚合物25份、马来酸-丙烯酸共聚物14份、AA/AMPS/TBAM 6份。
实施例4
其他操作步骤与实施例1一致，只是S4步骤中，水溶性超支化聚合物25份、马来酸-丙烯酸共聚物12份、AA/AMPS/TBAM 8份。
实施例5
其他操作步骤与实施例1一致，只是S4步骤中，水溶性超支化聚合物27份、马来酸-丙烯酸共聚物13份、AA/AMPS/TBAM 7份。
比较例1
具体操作步骤与实施例5一致，只是不添加水溶性超支化聚合物。
比较例2
具体操作步骤与实施例5一致，只是水溶性超支化聚合物的质量份数为10份。
比较例3
具体操作步骤与实施例5一致，只是水溶性超支化聚合物的质量份数为50份。
比较例4
具体操作步骤与实施例5一致，只是不添加AA-AMPS-TBAM共聚物。
实验例1
将实施例1-5以及比较例1-4的反渗透高硅阻垢剂的性能进行评价：
具体评价结果见表1。
表1 性能评价结果
| 序号 | 高硅阻垢剂 | 硅垢阻垢率 |
| 1 | 实施例1 | 97.7％ |
| 2 | 实施例2 | 98.3％ |
| 3 | 实施例3 | 98.6％ |
| 4 | 实施例4 | 98.6％ |
| 5 | 实施例5 | 99.5％ |
| 6 | 比较例1 | 93.1％ |
| 7 | 比较例2 | 93.6％ |
| 8 | 比较例3 | 92.6％ |
| 9 | 比较例4 | 92.4％ |
| 10 | 市售产品1 | 82.2％ |
| 11 | 市售产品2 | 85.6％ |
从上表1中可以看出，本发明的反渗透高硅阻垢剂具有显著的阻垢效果，对硅垢有很高的的阻垢性能，且本发明所提供的高硅阻垢剂不含磷，不存在浓水排放磷超标问题，是一种环保型反渗透高硅阻垢剂。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (7)
1.一种反渗透高硅阻垢剂，其特征在于，主要由以下原料制得：以质量份数计，水溶性超支化聚合物20-40份、马来酸-丙烯酸共聚物10-15份、AA-AMPS-TBAM共聚物5-10份和水适量。
2.根据权利要求1所述的反渗透高硅阻垢剂，其特征在于，以质量份数计，水溶性超支化聚合物25-30份、马来酸-丙烯酸共聚物12-14份、AA-AMPS-TBAM共聚物6-8份和水适量。
3.根据权利要求1所述的反渗透高硅阻垢剂，其特征在于，以质量份数计，水溶性超支化聚合物27份、马来酸-丙烯酸共聚物13份、AA-AMPS-TBAM共聚物7份和水适量。
4.根据权利要求1所述的反渗透高硅阻垢剂，其特征在于，所述水溶性超支化聚合物为季戊四醇四((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)。
5.权利要求1-4任一项所述的反渗透高硅阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所有原料混合搅拌，搅拌时间为20-40min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，搅拌温度为20-25℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性超支化聚合物的制备方法包括：
在惰性气体保护下，将二乙烯三胺及伯氨基保护剂4-甲基-2-戊酮混合，进行脱水反应得到仲胺前驱体溶液；
将季戊四醇四丙烯酸酯与4-甲基-2-戊酮混合后，缓慢加入所述仲胺前驱体溶液中进行加成反应，再减压蒸馏去除4-甲基-2-戊酮，得到加成产物；
将所述加成产物与水在醇类催化剂作用下水解，去除伯氨基保护基，再减压蒸馏去除水、催化剂及氨基保护剂4-甲基-2-戊酮，得到季戊四醇四((N,N-二(2-氨基乙基))-3-氨基丙酸酯)，即水溶性超支化聚合物。
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